【正文】 試劑用量對(duì)纖維素含量影響較大，即煮練時(shí)間越長纖維素含量也越高；煮練時(shí)間一定時(shí)，煮練試劑用量相對(duì)煮練溫度對(duì)纖維素含量影響較大，即煮練試劑用量大，纖維素含量也高．為便于直觀分析，做因素水平與k關(guān)系圖，見圖1。從圖1可以看出，對(duì)預(yù)處理?xiàng)l件及堿處理?xiàng)l件來說，在水平1條件下平均質(zhì)量指標(biāo)都是最高；水平2條件下平均質(zhì)量指標(biāo)在處理溫度下最好；水平3條件下則處理時(shí)間條件下的平均質(zhì)量指標(biāo)最高。因此單從纖維素含量這個(gè)角度考查，最佳細(xì)化工藝條件應(yīng)是：預(yù)處理液中H2O2的質(zhì)量濃度為 3g/L，尿素 8g/L，堿處理液中NaOH 10g/L、Na2SO3 3％、Na2SiO3 2％、復(fù)合助劑 1％，溫度80℃ ，處理時(shí)間3h．當(dāng)然最終的工藝條件還須結(jié)合纖維直徑、強(qiáng)度等力學(xué)性能的測(cè)量結(jié)果來綜合考慮[13]。 細(xì)化工藝參數(shù)對(duì)竹纖維基本性能的影響纖維的長度、細(xì)度、強(qiáng)度不僅影響其可紡性，還在很大程度上影響到織物的耐用性、手感、懸垂性、舒適性等服用性能，為此，我們采用正交設(shè)計(jì)得到的9組參數(shù)及單獨(dú)考慮纖維素含量這個(gè)因素得出的最佳工藝參數(shù)對(duì)竹纖維進(jìn)行了分離細(xì)化，并測(cè)定了所得纖維的基本性能，結(jié)果見表4。表 4 細(xì)化處理后竹纖維基本性能試樣平均直徑/mm平均長度/mm平均強(qiáng)度（CN/dex）纖維得率/%2313334355286327408369291032說明：表中2—9號(hào)試樣表示正交實(shí)驗(yàn)編組好，10號(hào)為單考慮纖維素含量得到的最佳參數(shù)處理的樣品，第1組得到的纖維長度未達(dá)到3cm故略去。由表4看出，經(jīng)上述條件處理后得到的竹纖維直徑已較小，并且有一定的長度和強(qiáng)度，其中10號(hào)纖維的性能已基本達(dá)到服用要求。綜合前面纖維素含量部分的分析結(jié)果，可以得出該實(shí)驗(yàn)條件下最優(yōu)的工藝參數(shù)是：預(yù)處理液中H2O2 3g/L，尿素8g/L，堿處理液中NaOH 10g/L、Na2SO3 2％、Na2SiO3 2％、復(fù)合助劑1％，溫度8O℃，處理時(shí)間3h。但所有實(shí)驗(yàn)條件下，纖維的得率均較低，很多原料處理后都成了長度在2～3mm的碎沫，基本上是竹纖維單細(xì)胞的長度．這可能是由于化學(xué)細(xì)化處理?xiàng)l件還是比較劇烈，對(duì)起黏結(jié)作用的木質(zhì)素等膠質(zhì)的破壞作用較大[14]。 煮練 失重率測(cè)試 右圖為燒堿濃度和溫度對(duì)粗竹纖維堿處理時(shí)失重率的影響。在各處理溫度下，粗竹纖維的失重率均隨燒堿濃度的增加而上升。這說明燒堿對(duì)粗竹纖維中的半纖維素、木質(zhì)素、果膠等雜質(zhì)具有明顯的溶解作用。 不管是3O℃處理2h，還是9O℃處理1h，粗竹纖維的失重率均較低，除雜效果較差，處理后的粗竹纖維還呈明顯的束狀，且硬絲、并絲很多。由于去除雜質(zhì)不充分，纖維仍呈黃色。當(dāng)處理溫度達(dá)到或超過100℃后 ，粗竹纖維的失重率明顯增加。這是由于高溫促進(jìn)了纖維和雜質(zhì)的膨化，增強(qiáng)了堿液對(duì)纖維的滲透性 ，加速了雜質(zhì)的溶解，提高了雜質(zhì)的溶解度。但是，高溫和過高的燒堿質(zhì)量濃度極易導(dǎo)致竹纖維的堿降解，例如在110和120℃，當(dāng)燒堿濃度達(dá)到45g/L時(shí)部分纖維會(huì)呈絮狀；而120℃時(shí)，當(dāng)燒堿質(zhì)量濃度超過60g/L后 ，纖維幾乎全部變?yōu)樾鯛睢Ｓ纱种竦睦w維素含量為76％，而在 110和120℃溫度處理下，當(dāng)燒堿質(zhì)量濃度超過45 g/L后，失重率均在29％以上，這也說明了在高溫和高堿質(zhì)量濃度的處理下，纖維素發(fā)生了降解。由于高溫高壓處理去除雜質(zhì)充分，因此，處理得到的纖維白度較高[15]。 漂白 pH值對(duì)DMD處理效果的影響(見表5)。表5 PH值對(duì)DMD處理效果的影響PH值半纖維素/%木質(zhì)素/%纖維素/%白度/%25~911注：Oxone 4g/L, 丙酮 6%，浴比 1：50， 室溫， 處理時(shí)間 60min。實(shí)驗(yàn)中DMD脫木素的制取通常采用現(xiàn)場(chǎng)制備的方法，同時(shí)必須嚴(yán)格控制反應(yīng)的pH值在7．0～7．5。由表1可以看出，當(dāng)pH值為2～7左右時(shí)，木質(zhì)素的含量逐漸下降而pH值為7～11時(shí)，木質(zhì)素含量逐漸上升；同時(shí)白度也在pH值為7～7．5時(shí)達(dá)到最高值。即可知pH值為7～7．5時(shí)效果最佳。 溫度和時(shí)間對(duì)DMD處理的影響不同溫度和時(shí)間對(duì) DMD處理的影響分別見表表7。表 6 溫度對(duì)DMD處理的影響溫度/℃木質(zhì)素/%白度/%20406080.注：Oxone 6g/L, 丙酮 6%，PH值為 7～，浴比 1：50，60min。表 7 時(shí)間對(duì)DMD處理的影響時(shí)間/min木質(zhì)素/%白度/%6080100120注：Oxone 6g/L, 丙酮 6%，PH值為 7～，浴比1：50，60℃。在不同的溫度下，用DMD脫木素，處理溫度為60、80℃，結(jié)果如表6所示，溫度提高，脫木素率增加，但超過60℃，脫木素率有所下降，這可能是溫度過高導(dǎo)致活性氧過多無效分解所致。由此可見，處理溫度在60℃較為合適。在不同的時(shí)間下用DMD脫木素，處理時(shí)間為60、80、100、120min，結(jié)果如表3所示 ，隨著時(shí)間的增加，脫木素率隨之增加。但超過100min時(shí)，增加的趨勢(shì)變得緩慢[16]。4 結(jié)論℃和90℃度下，采用燒堿處理法從粗竹纖維中提取天然竹纖維，脫膠去雜效果較差，竹纖維不易分離；在100、110和120℃下，尤其是110℃和120℃，粗竹纖維的失重率高，脫膠除雜效果好，竹纖維易于分離。高溫和高堿質(zhì)量濃度有利于促進(jìn)半纖維素和木質(zhì)素等雜質(zhì)的溶解，但在110和120℃下，當(dāng)燒堿質(zhì)量濃度超過45g/L時(shí)，極易引起纖維素的降解。，～7．5范圍內(nèi)，才能達(dá)到比較理想的脫木素率和漂白效果。，最佳處理溫度為60℃，時(shí)間為100min。，其細(xì)化分離處理的最佳工藝：預(yù)處理液中H2O2質(zhì)量濃度 3g/L，尿素 8g/L；堿處理液中NaOH 10g/L、Na2SO3 2％、Na2SiO3 2％、蒽醌類復(fù)合助劑 1％；溫度80℃；處理時(shí)間3h。，(約6dtex)，平均長度30mm，性能初步滿足服用。參考文獻(xiàn)：[1] [D]. 東華大學(xué)紡織材料和紡織品設(shè)計(jì), 2004,1,1[2] 俞建勇. 新型纖維介紹天竹纖維[R].全球紡織網(wǎng),2005,09,26[3] 趙釗輝,[J].紡織科技進(jìn)展,2005,2: 27～28[4] 李玨,楊樂芳,[J]. 棉紡織技術(shù),2004, 2(32):101～103[5] 王文淑，馮素江，趙其明. 天然抗菌纖維——竹纖維[J].毛紡科技，2003（5）：48—60.[6] 吳葉青．竹資源的深加工產(chǎn)品——竹纖維與竹炭制品[J]．浙江林業(yè)科技 ,2002．22(3)：77～79．[7] 王志進(jìn)譯．環(huán)保型竹纖維面料的開發(fā)[J]．國外紡織技術(shù)，2003（1)：27～28.[8] Bamboo Fiber Production System .New Technology Japan ,1998(8):27[9] Dehpande AP et of Bamboo Fibers and Their Use as Rein forcement in Polymeric of Applied Polymer Science,2000(1):83—92..[10] —一種新型的紡織纖維材料. 天津紡織科技，2005（2）：35～38.[11] 趙博，李虹，石陶然．竹纖維基本特性研究[J]．紡織學(xué)報(bào)，2004，25(6)：100—101．[12] 宋曉峰，勒玉偉．竹漿纖維一漿粕的制備研究[J]．國際紡織導(dǎo)報(bào)，2005(2)：14—16．[13] 孫寶芬，隋淑英 孫永軍等．新型再生纖維素纖維——竹纖維[J]．山東紡織科技，2003；(2)：464[14] 孫艷霞，張巍然．竹纖維產(chǎn)品開發(fā)探討[J]．上海毛麻科技，2003；3)：38～42 [15] 系井徹著．王志進(jìn)，楊以雄譯．環(huán)保型竹纖維布料的開發(fā)[J]．國外紡織技術(shù)．2003；(1)：27~28[16] 李慶春 竹纖維的性能及其開發(fā)技術(shù)關(guān)鍵[J]．四川紡織科技，2003；(5)：5658致 謝本課題是在潘璞老師的悉心指導(dǎo)下完成的。課題開始以來，無論從資料的收集、整理，還是實(shí)驗(yàn)的進(jìn)行、結(jié)果的論證都得到潘老師無微不至的關(guān)懷和支持。潘老師嚴(yán)謹(jǐn)?shù)闹螌W(xué)態(tài)度和諄諄教導(dǎo)，不僅在學(xué)業(yè)上，而且在做人上，使我受益匪淺。在此，謹(jǐn)向我的導(dǎo)師致以衷心的感謝和深深的敬意！在課題的實(shí)驗(yàn)過程中，數(shù)據(jù)處理及理論分析方面，也得到了翦育林副教授、汪南方老師、周文常老師與馮愈老師的鼎力相助。在實(shí)驗(yàn)測(cè)試方面，特別感謝汪南方老師、林老師（紡織系）在實(shí)驗(yàn)設(shè)備方面給予了很大的幫助。借此機(jī)會(huì)，向他們及所有在本論文完成過程中，給予我關(guān)懷的人們致以最衷心的祝福和感謝!23