【正文】 不會熔化，使得固液界面在坩堝內(nèi)部，會出現(xiàn)拉不動的情況。所以，應(yīng)該通過調(diào)整耐火材料隔離塊的 29 高度控制坩堝高度，以保證引棒部分熔化，使 固液界面在結(jié)晶器中處在合理的位置。 (5) 由于實驗時間較長，冷卻爐體、泵體、線圈等的冷卻水溫度會升高。爐地板的溫度也會越來越高，所以裝在爐地板上的密封盤溫度也會升高，從而使引棒的溫度升高，溫度梯度減小，從而導(dǎo)致實驗失敗。所以實驗過程中要不停更換冷卻水。連續(xù)定向凝固過程的穩(wěn)定性隨工藝參數(shù)的變化十分明顯，因此，工藝參數(shù)的精確控制在連續(xù)定向凝固過程中起著十分重要的作用。 連續(xù)定向凝固的穩(wěn)定性包括兩方面內(nèi)容，一是凝固過程的穩(wěn)定性；二是凝固組織的穩(wěn)定性。連續(xù)定向凝固過程的穩(wěn)定性就是指在各種工藝條件下能夠獲得表面良好，不出現(xiàn) 拉漏、擦裂及凍死等現(xiàn)象的能力。組織穩(wěn)定性是指在各種工藝條件下獲得內(nèi)部組織沿軸向均勻分布的能力。如果穩(wěn)定性不好對這種下拉連續(xù)定向凝固來說，最突出的現(xiàn)象就是出現(xiàn)拉漏或組織不均勻，嚴重時會使凝固過程無法操作而停止。過程穩(wěn)定性是組織穩(wěn)定性的保證，因此，過程穩(wěn)定在這兩者中就顯得尤為重要。 金相組織觀察 金相觀察實驗設(shè)備 ① 試樣鑲嵌機 型號： XQ2B；試樣規(guī)格： Ф22 15；加熱器： 220 伏， 650 瓦 ② 試樣預(yù)磨機 型號： M2；磨盤： Ф230 毫米 450/550 轉(zhuǎn) /分，其中電動機型號為： 千瓦， 380 伏， 50 赫茲， 1350 轉(zhuǎn) /分 ③ 拋光機 型號： P2；轉(zhuǎn)速： 1340 轉(zhuǎn) /分；拋盤直徑： 200 毫米，其中電動機型號為： 千瓦， 380 伏， 60 赫茲 ④ 顯微鏡 正置式金相顯微鏡 XJZ6 30 試樣制備與觀察 對 銅桿 不同凝固速率下的部分 進行 試樣 切割，所有試樣都需切割出縱橫截面各一，在金相預(yù)磨機上進行預(yù)磨，砂紙粗糙度依 120， 300， 600， 800， 1000，1200， 1500， 2022 的秩序遞加，在次一道次砂紙上預(yù)磨時，劃痕必須至少將上一道次砂紙預(yù)磨留下的劃痕 掩蓋方可換下一道次砂紙。隨著砂紙?zhí)枖?shù)的增加，預(yù)磨時力氣漸漸減小，以防止對試樣表面造成傷害，產(chǎn)生深痕，使得后續(xù)的拋光過程難以順利進行。在 2022 的砂紙上打磨成近乎于鏡面后，在拋光機上進行拋光，可用拋光膏輔助進行拋光，但拋光膏的顆粒一定要?。ū緦嶒炈脪伖飧喑叽缫?guī)格為 1），且拋光時不可用大力，以免拋光膏嵌入銅樣品中，造成清理的困難，也會影響金像圖片質(zhì)量。 試樣拋光成鏡面后，用 浸蝕劑 對觀察表面進行 浸 蝕， 浸蝕劑 為 3FeCl 的無水乙醇溶液， 配 比為： 1g 3FeCl ： 25mL 25CHOH 。 觀察各試樣的組織變化情況，找出具有連續(xù)柱狀晶組織的試樣，然后將各試樣在金相顯微鏡下進行放大觀測，分析組織隨牽引（凝固）速率的變化規(guī)律。 冷拉拔試驗 本課題對自制連續(xù)柱狀晶組織銅桿進行不同道次冷拉拔實驗， 而后進行 X射線衍射測量晶體取向變化。 本實驗是在北京有色金屬研究院完成的，對具有連續(xù)柱狀晶的直徑為Φ ，長度為 250mm的純銅桿進行 冷 多道次拉拔試驗。拉拔過程分粗拉、中拉、細拉幾部分工序 。粗拉、 中拉、細拉分別是在 鏈式拉 床、卷筒拉絲機、立式卷筒拉絲機上進行的，全程采用潤滑機油潤滑。 XRD 方法觀測晶體取向 通過對鑄態(tài)及不同道次冷拉拔加工后的連續(xù)柱狀晶銅桿進行縱截面試樣制備， 用 X 射線衍射方法觀察晶體取向，分析鑄態(tài)及塑性變形過程中取向 變化。 31 XRD 實驗設(shè)備 利用北京科技大學(xué)現(xiàn)有的 XRD 衍射儀對樣品的晶體取向進行考察。實驗設(shè)備參數(shù)如表 33 所示 ： 表 33 XRD 設(shè)備參數(shù) 設(shè)備型號 D/MAX— RB 工作電壓 60KV 工作電流 200mA 測量范圍 2θ142o 靶材 銅 波長 埃 XRD 試樣制備 XRD（ X射線衍射）試樣 的長度為 10mm。 先在 預(yù)磨 機上進行預(yù)磨，砂紙的號數(shù)依照 300， 600， 800， 1000， 1200， 1500， 2022的順序增加，后一道預(yù)磨必須至少蓋過前一道預(yù)磨的劃痕后方可更換新砂紙。預(yù)磨時隨著砂紙?zhí)枖?shù)的增大，用力須越來越輕，以免造成試樣觀察表面的嚴重劃傷。在 2022的砂紙上磨成近似于鏡面后，在拋光機上拋光（可用顆粒小的拋光膏輔助進行，因為銅質(zhì)地較軟，使用拋光膏時用力須輕，以免拋光膏顆粒嵌入樣品中，難以清除）， 消除劃痕后，即 可直接進行 XRD晶體取向觀測 。 塑性變形后銅桿的 力學(xué)性能測試 為分析不同塑性變形量柱狀晶銅桿的力學(xué)性能變化規(guī)律，本課題采用拉伸試驗進行不同道次下拉拔態(tài)的銅桿進行試樣制備，做拉伸試驗 。 試驗是 在 MTS 拉伸實驗機上進行。實驗所用拉伸試樣的形狀和尺寸參照GB6397－ 86，如圖 36所示 ： 32 圖 36 拉伸試樣尺寸關(guān)系 33 連續(xù)柱狀晶銅桿的制備 定向凝固在不同速率，冷卻水量條件下會產(chǎn)生不同的組織狀態(tài)。 理論上，由于銅為面心立方結(jié)構(gòu)，其 [100]方向為晶體 優(yōu) 先 生長的方向， 其次是 [011]晶向，而 [111]晶向的生長速度最慢。由于不同晶面的則由生長，各晶粒在生長時生長方向與熱流方向不一致的晶粒被逐漸淘汰，從而達到穩(wěn)定凝固階段的單晶生長。在實際的銅單晶連鑄過程中，晶粒達到淘汰速率除了與晶粒的晶體學(xué)取向有關(guān)外，還與固液界面的宏觀形貌密切相關(guān)。連續(xù)定向凝固的固液界面形狀，根據(jù)不同的傳熱條件有三種基本方式，如圖 37 示，圖 37（ a） ，具有圖形固液界面時，等軸晶的生長受到基體和型壁的限制， 在以軸線為法線的平面內(nèi)，周向溫度梯度較大時，等軸晶 不等長大逐漸被淘汰， 此時更易 實現(xiàn) 單晶連鑄。圖 37（ b） ， 固液界面為平面狀時，由于各熱流方向和熱流強度均相同，此時可能由于幾個晶粒的擇優(yōu)取向都與主熱流重合，這種情況將獲得相互平行的柱狀晶組織 。圖 37（ c）中，當固液界面為凹形時，將在局部增大晶向傳熱強度，使得邊緣的柱狀晶擠掉心部的柱狀晶粒，不利于晶粒的淘汰，更不利于連續(xù)柱狀晶組織的形成。綜上所述，可以看出，保持具有平面狀的固液界面是實現(xiàn)連續(xù)柱狀晶的理想條件。平穩(wěn)的固液界面前沿可去報連續(xù)柱狀晶的順利實現(xiàn)，其它兩種情況則應(yīng)盡量避免。 圖 37 連續(xù)定向凝固固液界面及晶粒生長示意圖 34 本課題需 要的是具有連續(xù)柱狀晶組織的銅桿。為保證在實驗過程中能獲得所需組織，需要制定一個定向凝固計劃。 課題 在第一次熔煉凝固時采用了 和 兩種不同速率的牽引速率（凝固速率）。但均未獲得所需柱狀晶組織。 圖 38 牽引速率為 s1 Φ 銅桿縱截面金相組織 （注：本文所有縱截面金相組織圖片中，凝固方向 均 為向上） 上圖說明在凝固速率在 時，組織中晶粒大小不一，其中晶粒 A 在此 縱向截 面上約占 1/2， 說明此時凝固速率或大于單晶凝固速率，但小于柱狀晶凝固速率。 根據(jù)袁寶龍 [34]通過雙流連續(xù)定向凝固實驗裝置制備銅單晶連鑄工藝的研究，在牽引速率 為 42mm/min，即 時獲得連續(xù)柱狀晶 ，在 14mm/min 即 s1 左右制得但經(jīng)組織的銅棒材。 35 連續(xù)定向凝固的穩(wěn)定性包括兩方面內(nèi)容，一是凝固過程的穩(wěn)定性； 二是凝固組織的穩(wěn)定性。連續(xù)定向凝固過程的穩(wěn)定性就是指在各種工藝條件下能夠獲得表面良好，不出現(xiàn)拉漏、擦裂及凍死等現(xiàn)象的能力。組織穩(wěn)定性是指在各種工藝條件下獲得內(nèi)部組織沿軸向均勻分布的能力。如果穩(wěn)定性不好對這種下拉連續(xù)定向凝固來說，最突出的現(xiàn)象就是出現(xiàn)拉漏或組織不均勻，嚴重時會使凝固過程無法操作而停止。過程穩(wěn)定性是組織穩(wěn)定性的保證，因此，過程穩(wěn)定在這兩者中就顯得尤為重要。 在考慮第一次實驗經(jīng)驗以及 本設(shè)備與袁寶龍 所得 試驗參數(shù)， 冷卻水、結(jié)晶器大小及結(jié)晶器出口溫度等與之差別，制定了連續(xù)定向凝固實驗方案。在保證冷卻水量 、銅液保溫溫度不變的情況下，制定四種牽引（凝固）速率 ，（ 、 、 、 ）。 并盡量保證每次在變速后能得到響應(yīng)速率下的穩(wěn)定組織，以便截取試樣和后繼塑性加工試驗。 實驗過程： （ 1）備好爐料， 將引桿端部磨平，從結(jié)晶器出口處插入至頂端與坩堝地面相平，用牽引機構(gòu)牢牢固定住。 （ 2）用水玻璃和石墨混 合漿液密封引桿與結(jié)晶器間隙部位。 用棉花蘸酒精將坩堝內(nèi)壁和結(jié)晶器周圍擦拭干凈 ，去除雜物。 （ 3） 放入原料，蓋好爐蓋； （ 4） 啟動冷卻水裝置，打開控制柜； （ 5） 打開真空計，打開旋片式真空泵，打開氣動蝶閥，一定時間后打開羅茨泵。只有真空度達到 20Pa 下時，方可證明密封情況較好，繼續(xù)下步實驗； （ 6） 調(diào)節(jié)智能控制儀到預(yù)定溫度； 36 （ 7） 打開主回路，逆變啟動，調(diào)節(jié)電壓調(diào)節(jié)旋鈕，若電壓過載或電流過流，立刻按復(fù)位按鈕，電壓調(diào)節(jié)旋鈕旋到零。然后，再逆變啟動，直至啟動成功，將功率調(diào)至一定值（ 15~20KW），溫度開始升高至 智能控制儀上的指定溫度（ 純銅熔點： 1083℃，實驗保溫溫度： 1150℃ ） 。 通過自動調(diào)節(jié)后穩(wěn)定在此溫度并熔煉一定時間；當金屬或合金熔化后，在一定的過熱度下 （ 1150℃） 保溫30 分鐘左右，以避免熔體在下部處于冷卻狀態(tài)下的結(jié)晶器內(nèi)壁形核。關(guān)閉氣動蝶閥，先后關(guān)閉羅茨泵和旋片式真空泵，充入氬氣，直至爐體內(nèi)外壓力平衡，保溫一定時間（約 20 分鐘）； （ 8） 打開水箱的進水管和出水管，換取冷卻水；待系統(tǒng)基本達到熱平衡后，啟動牽引機構(gòu)； （ 9） 相應(yīng)調(diào)節(jié)牽引速度， 先以較小速度確定引桿 與牽引裝置設(shè)定速率同步，同時 保持固液界面在一定 的高度范圍之內(nèi)和一定的 形狀 。 (10)先以小速率啟動牽引機構(gòu)，然后 分別以 mms1 、 mms1 、 mms1 、 mms1 為牽引速率制備一定長度的銅桿 （每種速率下制備 至少 長500mm 的銅桿 ， 以備后續(xù)試驗） 。 （ 11） 實驗完畢，先停電，待設(shè)備冷卻后停水。 不同制備條件下的試樣組織 通過漸變牽引（凝固） 速率 進行直 徑 Φ 銅桿 定向 凝固，得到如圖所示的銅桿 : 37 （ a） mms1 ； （ b） mms1 ； （ c） mms1 ； （ d） mms1 圖 39 連續(xù)定向凝固 Φ 不同牽引（凝固）速率下銅桿 對比發(fā)現(xiàn)，在低速條件下，銅桿表面 比 高速下光亮 。 要得到表面質(zhì)量較好的鑄錠，要通過對各工藝參數(shù)的合理匹配來控制固液界面在結(jié)晶器 內(nèi)的位置。影響固液界面的主要因素有：結(jié)晶器溫度、拉坯速率、冷卻能力等。圖中低速下銅桿表面質(zhì)量要好于高速時候， 這是因為在冷卻水量，結(jié)晶器溫度、熔體溫度等其他工藝參數(shù)一定的情況下，在一定的牽引速率下，熔體凝固時軸向生長的晶粒有充分的時間長大，而且固液界面在此拉速下處于穩(wěn)定狀態(tài) ；同時，其離結(jié)晶器出口較遠，所以在銅液凝固后，受結(jié)晶器內(nèi)壁摩擦較大，但此時 凝固界面附近凝固組織溫度較高硬度較小。對于高速凝固部分（ d） ，由于凝固截面過于接近結(jié)晶器出口，固液界面局部液膜被破壞，在摩擦力與高速拉伸時產(chǎn)生的震動作用下，鑄坯表面 不再光亮。 而且在拉速為 ~ 過程中，銅桿表面出被大量不規(guī)則疑似晶粒的斑點斑點的研究還有待深入。 由于凝固剛開始階段（引晶初期）， 拉鑄過程開始時 ,由于牽引機構(gòu)的運動 38 和 冷卻水對引棒的激冷作用 , 結(jié)晶器溫度急劇下降 , 由于此時 牽引速度小 , 保證 了 晶粒有足夠的時間生長 , 使得初始晶粒比較粗大。 同時 由于結(jié)晶潛熱的釋放 , 在固液界面前沿形成負的溫度梯度 , 造成固液界面不穩(wěn)定 , 這種不穩(wěn)定 相當于對固液界面的一個擾動。除此之外， 牽引機構(gòu)啟動等原因 也是 引起固液界面振 動不 穩(wěn)定 的原因 ， 這些綜合因素 造成對凝固成型區(qū)域的擾動，使得固液界面出現(xiàn)不均勻的溫度起伏，晶粒生長比較雜亂。隨著拉速和固液界面處溫度過渡到穩(wěn)定階段，在此速率下，可以得到穩(wěn)定具有連續(xù)規(guī)律形態(tài)的組織晶粒。 通過在各不同速率處截取 10mm 左右的橫縱截面試樣，和實驗室金相預(yù)磨機和拋光機，及 1g： 25mL 比例的 3FeCl ：無水乙醇浸蝕劑浸蝕，得到如下金相組織： （ a）縱截面； （ b）橫截面 圖 310 牽引速率為 凝固初期 金相組織 圖 311 牽引速率為 時凝固穩(wěn)定期 金相組織 39 （ d）縱截面； （ e）橫截面 圖 312 牽引 速率為 mms1 時凝固穩(wěn)定期 金相組織 （ f）縱截面； （ g）橫截面 圖 313 牽引速率為 mms1 與 mms1 之間變速期 金相組織 40 (h)縱截面； (i)橫截面 圖 314 牽引速率為 mms1 時橫縱截面金相組織 圖 315 牽引速率為 mms1 時橫截面金相組織 通過宏觀試樣觀察可知，在牽引速率（凝固速率） mms1 開始 階段，晶粒較大，且呈倒斗形生長，表 明此時固液界處于不穩(wěn)定狀態(tài)。 小于此牽引速率 更有利于獲得單晶組織 。 圖 311 為 穩(wěn)定階段的縱截