水產(chǎn)品中甲醛的測(cè)定-資料下載頁
2025-01-08 09:40本頁面
【正文】 算 樣品中甲醛的含量按式（ 3）計(jì)算，計(jì)算結(jié)果保留兩位小數(shù)。 式中： X3— 水產(chǎn)品中甲醛含量，單位為毫克每千克（ mg/kg） ； C3— 查曲線結(jié)果，單位為微克每毫升（μ g/mL） ； M3— 樣品質(zhì)量，單位為克（ g）； V3— 樣品測(cè)定取蒸餾液的體積，單位為毫升（ mL） ； 200— 蒸餾液總體積，單位為毫升（ mL） 。 . 回收率 樣品蒸餾液中添加甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液計(jì)算得到的回收率＞ 90%。 . 精密度 在重復(fù)性條件下獲得兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果： 當(dāng)樣品中甲醛含量≤ 5mg/kg 時(shí)，相對(duì)偏差≤ 10%； 不樣品中甲醛含量＞ 5mg/kg 時(shí)，相對(duì)偏差≤ 5%。 . 檢出限 樣品中甲醛的檢出限為 。 作業(yè)指導(dǎo)書 文件編號(hào)： 第 7 頁 共 8 頁 標(biāo) 題： 水產(chǎn)品中甲醛的測(cè)定 第 A 版 第 0 次修改 頒布日期： 2022 年 月 日 7. 相關(guān)文件 KjeltecTM8200 凱氏定氮儀操作規(guī)程 天平稱量操作規(guī)程 722N 可見光分光光度計(jì)操作規(guī)程 8. 注意事項(xiàng) 當(dāng)發(fā)生蒸餾過程水溫過高，或其他原因造成停機(jī)（定氮儀），該樣須重新稱樣再做。 蒸餾液接收處要加冰塊冷凝，防止蒸餾液高溫致使甲醛揮發(fā)。 收集蒸餾液完成時(shí)，必須用少量蒸餾水沖洗收集管。 進(jìn)行比色時(shí)，要注意樣品之間的交叉污染，要清洗好每個(gè)比色皿。 附錄 1 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液配制及標(biāo)定 1. 規(guī)定 . 本法所用試劑的純度應(yīng)在分析純以上，實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)該符合 GB/T 66821992 中三級(jí)水的規(guī)格 . 本法配制及標(biāo)定的鹽酸溶液濃度指的是 20℃時(shí)的濃度，在標(biāo)準(zhǔn)滴定液配制、滴定使用時(shí)若溫度有差異，應(yīng)按照附錄 補(bǔ)正。 2. 配制 . 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液（ ）： 量取濃鹽酸 9ml 用水稀釋至 1000ml，搖勻。 . 甲基紅 溴甲酚綠指示劑： 3 份 %溴甲酚綠乙醇溶液與 2 份 %甲基紅乙醇溶液混合。 3. 標(biāo)定 準(zhǔn)確稱取于 270℃ — 300℃干燥至恒重的無水碳酸鈉 ，加入 50ml 水使之溶解，加 10滴 甲基紅 溴甲酚綠指示劑，用 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴定至溶液由綠色變?yōu)樽霞t色，煮沸 2min，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液呈暗紫紅色。同時(shí)用實(shí)驗(yàn)用水做空白試驗(yàn)。 作業(yè)指導(dǎo)書 文件編號(hào)： 第 8 頁 共 8 頁 標(biāo) 題： 水產(chǎn)品中甲醛的測(cè)定 第 A 版 第 0 次修改 頒布日期： 2022 年 月 日
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