核磁共振基本原理及實現(xiàn)方法-資料下載頁
2024-10-18 16:35本頁面
【正文】 改變 B0 ，直至滿足上式，產(chǎn)生核磁共振。一般儀器都采用掃場方式。 核磁共振儀 nuclear magic resonance spectrometer 一 . 儀器的分類 按射頻頻率分類： 60MHZ 、 100MHZ 、 240MHZ 、600MHZ …… 等。 按磁體類型分類： 永磁體型 、電磁體型 、超導(dǎo)磁體型等。 按射頻源分類 ： 連續(xù)波核磁共振儀（ CW－ NMR）、 脈沖傅立葉變換核磁共振儀（ PFT－ NMR）。 二 . 連續(xù)波核磁共振儀簡介 1．永久磁鐵： 提供外磁場，要求穩(wěn)定性好，均勻，不均勻性小于六千萬分之一。 2 ．射頻振蕩器： 產(chǎn)生所需射頻，并通過垂直于外磁場的射頻振蕩器線圈， 將電磁輻射信號作用于樣品。 3. 掃描發(fā)生器： 可在小范圍內(nèi)改變外磁場強度。 通過掃場線圈使施加于樣品的磁場強度由低到高變化，進(jìn)行掃場，以滿足核磁共振條件。 4. 射頻信號接受器（檢測器）： 當(dāng)自旋核的進(jìn)動頻率與輻射頻率相匹配時，發(fā)生能級躍遷，吸收能量，在接收器線圈中產(chǎn)生感應(yīng)信號。 5. 記錄系統(tǒng)： 將感應(yīng)信號放大并記錄下來。 此外， 還有去偶儀、溫度可變裝置、信號累積平均儀（ CAT）等擴展儀器功能的裝置。 6．樣品管： 為外徑5mm的玻璃管，測量過程中以 40～ 60周 /s 的速度旋轉(zhuǎn) , 使樣品感受到的磁場作用更加均勻，防止譜線變寬。 核磁共振波譜儀 樣品的制備： 試樣濃度： 5～ 10% ；一般需要純樣品 1530 mg ； 傅立葉變換核磁共振波譜儀需要純樣品 1 mg 。 標(biāo)樣濃度： （四甲基硅烷 TMS） ： 1% 。 溶劑： 1H 譜 四氯化碳，二硫化碳 。 氘代溶劑： 氯仿，丙酮、苯、二甲基亞砜的氘代物。 三 . 傅立葉變換核磁共振波譜儀 不是通過掃場或掃頻產(chǎn)生共振。 恒定磁場，施加全頻脈沖，使所有待測核都產(chǎn)生共振，采集產(chǎn)生的自由感應(yīng)衰減信號，經(jīng)過傅立葉變換獲得一般核磁共振譜圖。 四 . 超導(dǎo)核磁共振波譜儀： 永久磁鐵和電磁鐵： 磁場強度 25 kG 超導(dǎo)磁體： 由 鈮鈦或鈮錫合金等超導(dǎo)材料制備的超導(dǎo)線圈， 在 ≤4K的低溫下，處于超導(dǎo)狀態(tài)，磁場強度 100 kG 開始時，大電流一次性勵磁后，閉合線圈，產(chǎn)生穩(wěn)定的磁場，長年保持不變；溫度升高，“失超”；重新勵磁。 超導(dǎo)核磁共振波譜儀： 200400HMz ； 可 高達(dá) 600～ 700HMz。
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