【正文】 的質(zhì)量， g； 密度 參照標(biāo)準(zhǔn)： GB10331986。試驗(yàn)溫度為 23℃（ 其密度 ρ 0為 ），試驗(yàn)介質(zhì)采用無(wú)水乙醇。試驗(yàn)方法如下： 1） 將待測(cè)試樣（取 2g 左右密實(shí)無(wú)氣泡的塑料顆粒料或注塑或模壓試樣剪成的小塊（可順利放入比重瓶并取出））、試驗(yàn)介質(zhì)及潔凈干燥的 50ml 比重瓶均放在 23℃的恒溫恒濕箱中恒溫至少 1 小時(shí)； 2） 準(zhǔn)確稱取比重瓶的重量，計(jì)為 W1； 3） 準(zhǔn)確稱取試樣的重量，計(jì)為 W2； 4） 將試樣表面用無(wú)水乙醇充分潤(rùn)時(shí)后加入比重瓶，再用無(wú)水乙醇加滿比重瓶，插上溢流毛細(xì)管（注意：動(dòng)作要輕放緩，以便毛細(xì)管底部 帶入氣泡），用柔軟的衛(wèi)生紙將比重瓶表面的無(wú)水乙醇吸干，稱取其重量計(jì)為 W3。 5） 則試樣的密度為： 0312 2 ?? ???? WWW W 熔體流動(dòng)速率 1） 參照標(biāo)準(zhǔn)： GB/T36822021 熱塑性塑料熔體質(zhì)量流動(dòng)速率和熔體體積流動(dòng)速率的測(cè)定。 2） 測(cè)試設(shè)備： A. 承德市金建檢測(cè)儀器有限公司生產(chǎn)的 XNR400 型熔體流動(dòng)速率儀，口模內(nèi)徑 ； B. 秒表； C. 電子天平（準(zhǔn)確到177。 ）； 3） 試驗(yàn)條件：測(cè)試溫度 230℃ ，試驗(yàn)負(fù)荷 。 聚丙烯用硅酸鈣填充母料的研制 14 4） 試驗(yàn)方法： A. 將熔體流動(dòng)速率儀料筒預(yù)熱至設(shè)定溫度（恒溫至少 15min），用隨機(jī)工具及紗布等擦凈料筒及口模； B. 關(guān)閉熔體流動(dòng)速率儀電源，手動(dòng)調(diào)整料筒底部切刀至合適位置，調(diào)整完畢后打開設(shè)備電源繼續(xù)預(yù)熱 15min； C. 取顆粒料試樣或由擠出、注塑或模壓試樣剪成的適當(dāng)大小的小塊（可順利加入熔體流動(dòng)速率儀料筒即可）約 10g 左右； D. 分 3~5 次將試樣由料筒上部經(jīng)加料斗加入料筒，每加入一次后取下加料斗、并用活塞桿壓緊試樣后再進(jìn)行下一次加料，直至加料量達(dá)到離料筒上沿約 5~10mm 處為止； E. 加料完畢后，裝上活塞桿及規(guī)定質(zhì)量的加載砝碼（若所測(cè)樣品的 MI 較大，可在樣品預(yù)熱完畢后再加載砝碼），預(yù)熱 4min； F. 當(dāng)活塞桿下移至下標(biāo)記線時(shí)，按下設(shè)備“切料”鍵、并開始計(jì)時(shí)，當(dāng)料條長(zhǎng)度達(dá)到 10~20mm 或切料間隔時(shí)間達(dá)到 5min 時(shí)，再次按下設(shè)備“切料”鍵，記錄切料間隔時(shí)間及料條重量； G. 重復(fù)步驟 F 測(cè)定 5 次，按下式計(jì)算熔體流動(dòng)速率后取 5 次測(cè)試的平均值： ）（ m in10/600 gtmMF R ?? 式中： MFR—— 熔體流動(dòng)速率， g/10min； m —— 每次切得的料條試樣的質(zhì)量， g； t —— 切料間隔時(shí)間， s。 拉伸性能 參照標(biāo)準(zhǔn)： GB/T10401992。采用 REGER300 型微機(jī)控制電子萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)（ 深圳瑞格產(chǎn)）。采用 I 型注塑試樣或模壓裁片試樣。量程： 0~5000N，標(biāo)距： 50mm，大變形傳感器，試驗(yàn)速度： 50mm。 彎曲性能 參照標(biāo)準(zhǔn)： GB/T 93412021。采用 REGER300 型微機(jī)控制電子萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)（深圳瑞格產(chǎn)）。采用長(zhǎng)度 *寬度 *厚度為 80*10*4mm 的注塑試樣或模壓裁片試樣。量程： 0~5000N，跨度： 64mm，絕對(duì)位移傳感器，試驗(yàn)速度： 2mm，規(guī)定撓度： 。 聚丙烯用硅酸鈣填充母料的研制 15 簡(jiǎn)支梁沖擊強(qiáng)度 參照標(biāo)準(zhǔn)： GB/T10431993。采用 XJJ5 簡(jiǎn)支梁沖擊試驗(yàn)機(jī)（承德金建產(chǎn)）。采用長(zhǎng)度 *寬度 *厚度為 80*10*4mm 的注塑試樣或模壓裁片試樣， A 型銑缺口（缺口深度為 1mm）。測(cè)試量程： 0~1J。測(cè)試條件：常溫（ 23℃），低溫（ 20℃）。 熱變形溫度 參照標(biāo)準(zhǔn)： GB/。采用 XRW300HB 型熱變形、維卡軟化點(diǎn)測(cè)定儀（承德金建產(chǎn)）。采用長(zhǎng)度 *寬度 *高度為 120*4*12mm 的注塑試樣或模壓裁片試樣。彎曲應(yīng)力： ，升溫速度： 12℃ /6min。 模塑收縮率 參照標(biāo)準(zhǔn)： 。測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下試樣（長(zhǎng)度 *寬度 *厚度：120*10*4mm）的尺寸與模 腔尺寸的差異： SMp—— 平行于熔體流動(dòng)方向（即試樣長(zhǎng)度方向）的模塑收縮率， %； SMn—— 垂直于熔體流動(dòng)方向（即試樣寬度方向）的模塑收縮率， %。 聚丙烯用硅酸鈣填充母料的研制 16 第 3章 結(jié)果討論 硅酸鈣微粉的表面處理技術(shù)研究 根據(jù)文獻(xiàn) 報(bào)道，無(wú)機(jī)填料的表面特性對(duì)其在聚合物中的分散性、與聚合物的界面結(jié)合情況等產(chǎn)生影響，因而也會(huì)影響聚合物填充材料的物理機(jī)械性能。為此，我們首先選擇了幾種表面處理劑對(duì)硅酸鈣粉體的表面處理技術(shù)進(jìn)行了較為系統(tǒng)的研究。所用表面處理劑及表面處理配方見表 31~表 34，所得活性硅酸鈣的性能見表35~表 38。 表 31 試驗(yàn)配 方表 配方編號(hào)（ ACSH） 106 107 108 109 序號(hào) 原料名稱 型號(hào)規(guī)格 生產(chǎn)廠家 用量 ,phr 1 硅酸鈣 CSH21 大唐國(guó)際 2 鈦酸酯偶聯(lián)劑 NDZ311W 南京曙光 合計(jì) 試驗(yàn)配方用量 *1 *1 *1 *1 表 32 試驗(yàn)配方表 配方編號(hào)（ ACSH） 206 207 208 209 序號(hào) 原料名稱 型號(hào)規(guī)格 生產(chǎn)廠家 用量 ,phr 1 硅酸鈣 CSH21 大唐國(guó)際 2 硅烷偶聯(lián)劑 KH570 江蘇晨光 合計(jì) 試驗(yàn)配方用量 *1 *1 *1 *1 表 33 試驗(yàn)配方表 配方編號(hào)（ ACSH） 306 307 308 309 序號(hào) 原料名稱 型號(hào)規(guī)格 生產(chǎn)廠家 用量 ,phr 1 硅酸鈣 CSH21 大唐 國(guó)際 2 有機(jī)硅 表面處理劑 4600A 自制 合計(jì) 試驗(yàn)配方用量 *1 *1 *1 *1 表 34 試驗(yàn)配方表 配方編號(hào)（ ACSH） 701 702 703 704 序號(hào) 原料名稱 型號(hào)規(guī)格 生產(chǎn)廠家 用量 ,phr 1 硅酸鈣 CSH21 大唐國(guó)際 2 硬脂酸 合計(jì) 試驗(yàn)配方用量 *1 *1 *1 *1 聚丙烯用硅酸鈣填充母料的研制 17 表 35 活性粉體的性能 配方編號(hào)（ ACSH） CaS21 106 107 108 109 鈦酸酯偶聯(lián)劑用量， phr 吸水率， % 活化指數(shù)， % 表 36 活性粉體的性能 配 方編號(hào)（ ACSH） CaS21 206 207 208 209 硅烷偶聯(lián)劑用量， phr 吸水率， % 活化指數(shù)， % 表 37 活性粉體的性能 配方編號(hào)（ ACSH） CaS21 306 307 308 309 有機(jī)硅表面處理劑用量， phr 吸水率， % 活化指數(shù)， % 表 38 活性粉體的性能 配方編號(hào)（ ACSH） CaS21 701 702 703 704 硬脂酸用量， phr 吸水率， % 活化指數(shù)， % 鈦酸酯偶聯(lián)劑對(duì)硅酸鈣 的活化作用 0 . 00 . 51 . 01 . 52 . 02 . 50 1 2 3 4 5Co n t e n t o f N D Z 3 1 1 W , p h rWater Absorption, % 圖 31 鈦酸酯偶聯(lián)劑用量對(duì)活化 硅酸鈣吸水率的影響 聚丙烯用硅酸鈣填充母料的研制 18 0204060801000 1 2 3 4 5C o n t e n t o f N D Z 3 1 1 W, p h rActivation Index, % 圖 32 鈦酸酯偶聯(lián)劑用量對(duì)活化硅酸鈣活化指數(shù)的影響 由 表 35 及 圖 31 可見，隨著鈦酸酯偶聯(lián)劑 NDZ311W 用量的逐步增大，硅酸鈣粉體的吸水率明顯下降 ； 而 由 表 35 及 圖 32 可見，隨著鈦酸酯偶聯(lián)劑 NDZ311W用量的逐步增大，活化硅酸鈣的活化指數(shù)均為零。 上述現(xiàn)象 說(shuō)明鈦酸酯偶聯(lián)劑 NDZ311W 對(duì)硅酸鈣具有一定的表面改性效果，可在一定程度上改善硅酸鈣粉體的疏水性 ；但是， 鈦酸酯偶聯(lián)劑對(duì)硅酸鈣的改性效果非常有限，總體改性效果 不好。 硅烷偶聯(lián)劑對(duì)硅酸鈣 的活化作用 0 . 00 . 51 . 01 . 52 . 02 . 50 1 2 3 4 5C o n t e n t o f K H 5 7 0 , p h rWater Absorption, % 圖 33 硅烷偶聯(lián)劑用量對(duì)活化硅酸鈣吸水率的影響 聚丙烯用硅酸鈣填充母料的研制 19 0204060801000 1 2 3 4 5C o n t e n t o f K H 5 7 0 , p h rActivation Index, % 圖 34 硅烷偶聯(lián)劑用量對(duì)活化硅酸鈣活化指數(shù)的影響 由 表 36 及 圖 33 可見，隨著硅烷偶聯(lián)劑 KH570 用量的逐步增大，硅酸鈣粉體的吸水率明顯下降。說(shuō)明硅烷偶聯(lián)劑 KH570 對(duì)硅酸鈣具有一定的表面改性效果，可在一定程度上改善硅酸鈣粉體的疏水性。且，當(dāng)硅烷偶聯(lián)劑 KH570 用量達(dá) 1phr 時(shí)，活化硅酸鈣 粉體的吸水率已達(dá) %以下；而當(dāng)硅烷偶聯(lián)劑 KH570 用量達(dá) 2phr 時(shí)，活化硅酸鈣粉體的吸水率可達(dá) %。 由 表 36 及 圖 34 可見，隨著硅烷偶聯(lián)劑 KH570 用量的逐步增大，活化硅酸鈣的活化指數(shù)逐步增大，但總體而言，活化指數(shù)不高。 有機(jī)硅表面處理劑 對(duì)硅酸鈣 的活化作用 0 . 00 . 51 . 01 . 52 . 02 . 50 1 2 3 4 5C o n t e n t o f o r g a n o s i l i c o n , p h rWater Absorption, % 圖 35 有機(jī)硅表面處理劑用量對(duì)活化硅酸鈣吸水率的影響 聚丙烯用硅酸鈣填充母料的研制 20 0204060801000 1 2 3 4 5C o n t e n t o f O r g a n o s i l i c o n , p h rActivation Index, % 圖 36 有機(jī)硅表面處理劑用量對(duì)活化硅酸鈣活化指數(shù)的影響 由 表 37 及 圖 35 可見，隨著有機(jī)硅表面處理劑 4600A 用量的逐步增大，硅酸鈣粉體的吸水率明顯下降。說(shuō)明有機(jī)硅表面處理劑 4600A 對(duì)硅酸鈣具有一定的表面改性效果，可在一定程度上改善硅酸鈣粉體的疏水性。但，當(dāng) 4600A 用量超過(guò) 1phr時(shí)，繼續(xù)增大 4600A 用量硅酸鈣粉體的吸水率未見進(jìn)一步下降的趨勢(shì)；總體而言，4600A 的改性效果不如鈦酸酯偶聯(lián)劑 NDZ311W 及硅烷偶聯(lián)劑 KH570。 由 表 37 及 圖 36 可見，隨著有機(jī)硅表面處理劑 4600A 用量的逐步增大，活化硅酸鈣的活化指數(shù)未見明顯變化。 硬脂酸對(duì)硅酸鈣 的 活化作用 0 . 00 . 51 . 01 . 52 . 02 . 50 2 4 6 8 10C o n ten t o f Stear ic A cid , p h rWater Absorption, % 圖 37 硬脂酸用量對(duì)活化硅酸鈣吸水率的影響 聚丙烯用硅酸鈣填充母料的研制 21 0204060801000 2 4 6 8 10C o n ten t o f Stear ic A cid , p h rActivation Index, % 圖 38 硬脂酸用量對(duì)活化硅酸鈣活化指數(shù)的影響 由 表 38 及 圖 37 可見，隨著硬脂酸用量的逐步增大，硅酸鈣粉體的吸水率明顯下降。說(shuō)明硬脂酸對(duì)硅酸鈣具有一定的表面改性效果，可在一定程度上改善硅酸鈣粉體的疏水性。 由 表 38 及 圖 38 可見，隨著硬脂酸用量的逐步增大，活化硅酸鈣的活化指數(shù)明顯增大；當(dāng)硬脂酸用量達(dá) 5phr 時(shí)，活化硅酸鈣的活 化指數(shù)可達(dá) 100%。 基本結(jié)論 1） 鈦酸酯偶聯(lián)劑 NDZ311W 對(duì)硅酸鈣具有一定的表面改性效果，可在一定程度上改善硅酸鈣粉體的疏水性，但活化指數(shù)很?。黄溥m宜用量為 2phr 左右。 2） 硅烷偶聯(lián)劑 KH570 對(duì)硅酸鈣具有一定的表面改性效果，可在一定程度上改善硅酸鈣粉體的疏水