【導(dǎo)讀】為了得到準(zhǔn)確的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，每次實(shí)驗(yàn)前和實(shí)驗(yàn)后必須要將實(shí)驗(yàn)儀器洗滌干凈。再依次用自來水、蒸餾水洗，直至干凈。切勿將重鉻酸鉀溶液加到濃硫酸中。酸鹽洗液可反復(fù)使用，直至溶液邊為綠色時(shí)失去去污能力。近年來有人用洗滌精洗滌玻璃儀器，同樣能獲得好的效果。滴定管的洗滌用橡膠乳頭將管口下方堵住。加入約15mL鉻酸洗液，雙手平托滴定。液管上口，將移液管橫置過來，左手托住沒沾洗液的下端，右手食指松開，平轉(zhuǎn)移液管，再以吸耳球吸取洗液至管口處，以自由夾夾緊橡皮管，使洗液在移液管內(nèi)浸泡一段時(shí)間，刻度吸管是一種精密液體計(jì)量?jī)x器。輕輕松開食指，使液面緩慢降低，直至最低點(diǎn)與刻度線相切。使溶液自然流入容器，注意吹與不吹。

　　

【正文】 水中，移入 500mL 容量瓶中，加 25mL 水，加 1滴 %甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙紅色止。記錄用量，用下式計(jì)算硫酸溶液的濃度。 式中： W—— 碳酸鈉的重量 (g)。 V—— 消耗硫酸溶液的體積 (mL)。 %甲基橙指示液。 測(cè) 定步驟 ： 氨氮水樣預(yù)處理 蒸餾法 調(diào)節(jié)水樣的 PH 使在 的范圍內(nèi)，加入適量氧化鎂使成微堿性，蒸餾釋放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中，采用酸滴定法時(shí)以硼酸溶液為吸收液。 儀器 帶氨球的定氨蒸餾裝置： 500ml 凱氏燒瓶、氨球、直行冷凝管和導(dǎo)管， 試劑 水樣稀釋及試劑配制均用無氨水 1）、無氨水制備： 蒸餾法：每升蒸餾水中加 硫酸，在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去 50ml 初餾液，接取XX 乳酸科技股份有限公司 車間化驗(yàn)室檢驗(yàn)操作規(guī)程 31 其余餾出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。 2）、 1mol/l 鹽 酸溶液 3）、 1mol/l 氫氧化鈉溶液 4）、輕質(zhì)氧化鎂（ MgO）：將氧化鎂在 500 度下加熱，以除去碳酸鹽。 5）、 %溴百里酚藍(lán)指示液（ ） 6）、防沫劑，如石臘碎片。 7）、吸收液：（硼酸溶液）稱取 20g硼酸溶于水，稀釋至 1L。 步驟 1）、蒸餾裝置的預(yù)處理：加 250ml 水樣于凱氏燒瓶中，加 輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，加熱蒸餾至餾出液不含氨為止，棄去瓶?jī)?nèi)殘夜。 2）、分取 250nl 水樣（如氨氮含量較高，可分取適量并加水至 250ml，使氨氮含量不超過） ，移入凱氏燒瓶中，加數(shù)滴溴百里酚藍(lán)指示液，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)節(jié)至PH7 左右。加 輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導(dǎo)管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾，至餾出液達(dá) 200ml 時(shí)，停止蒸餾，定容至 250ml。 3）、采用酸滴定法以 50ml 硼酸溶液為吸收液。 注意事項(xiàng) 1）、蒸餾適應(yīng)避免發(fā)生暴沸，否則可造成餾出液溫度升高，氨吸收不完全。 2）、防止在蒸餾時(shí)產(chǎn)生泡沫，必要時(shí)可加少許石臘碎片于凱氏燒瓶中。 3）、水樣如含余氯，則應(yīng)加入適量 %硫代硫酸鈉溶夜，每 可除去 余氯。 水樣的測(cè)定：向硼酸溶液吸收的、經(jīng)預(yù)處理后的水樣中，加 2 滴混合指示液，用，記錄硫酸溶液的用量。 空白試驗(yàn)：以無氨水代替水樣，同水樣全程序步驟進(jìn)行測(cè)定。 計(jì)算 式中： A—— 滴定水樣時(shí)消耗硫 酸溶液體積 ， mL。 B—— 空白試驗(yàn)消耗硫酸溶液體積 ， mL。 M—— 硫酸溶液濃度 ， mol/L。 V—— 水樣體積 ， mL。 XX 乳酸科技股份有限公司 車間化驗(yàn)室檢驗(yàn)操作規(guī)程 32 14—— 氨氮 (N)摩爾質(zhì)量 ， g/moL。 第三部分：常用檢驗(yàn)儀器的使用和維護(hù) 第一章 天平 水平調(diào)節(jié) 水平儀氣泡的作用 電子天平在稱量過程中會(huì)因?yàn)閿[放位置不平而產(chǎn)生測(cè)量誤差，稱量精度越高誤差就越大（如：精密分析天平、微量天平），為此大多數(shù)電子天平都提供了調(diào)整水平的功能。 電子天平 后面都有一個(gè)水準(zhǔn)泡。水準(zhǔn)泡必須位于液腔中央，否則稱量不準(zhǔn)確。調(diào)好之后，應(yīng)盡量不要搬動(dòng)，否則，水準(zhǔn)泡可能發(fā)生偏移，又需重調(diào)。電子天平一般有 2 個(gè)調(diào)平底座，一般位于后面，也有位于前面的。旋轉(zhuǎn)這兩個(gè)調(diào)平基座，就可以調(diào)整天平水平 水平儀氣泡的調(diào)整方法 A 旋轉(zhuǎn)左或右調(diào)平底座，把水準(zhǔn)泡先調(diào)到液腔左右的中間。單獨(dú)旋轉(zhuǎn)一個(gè)左或右調(diào)平底座，其實(shí)是調(diào)整天平的傾斜度，肯定可以將水準(zhǔn)泡調(diào)到液腔左右的中間。關(guān)鍵是調(diào)哪一個(gè)調(diào)平底座。初學(xué)者可以這樣判斷，先手動(dòng)傾斜天平，使水準(zhǔn)泡達(dá)到液腔左右的中間，然后看調(diào)平底座，哪一個(gè)高了 ，或者低了，調(diào)整其中一個(gè)調(diào)平底座的高矮，就可以使水準(zhǔn)泡移動(dòng)到液腔左右的中間。 B 同時(shí)旋轉(zhuǎn)兩個(gè)調(diào)平底座，兩手幅度必須一致，都須順時(shí)針或者逆時(shí)針，讓水準(zhǔn)泡在液腔左右的中間線前后移動(dòng)，最終移動(dòng)到液腔中央，調(diào)平底座同時(shí)順時(shí)針或者逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)，XX 乳酸科技股份有限公司 車間化驗(yàn)室檢驗(yàn)操作規(guī)程 33 則天平傾斜度不變，這樣水準(zhǔn)泡就不會(huì)脫離液腔左右的中間線，只要旋轉(zhuǎn)方向沒有問題，就肯定可以達(dá)到液腔中央。 C 同時(shí)順時(shí)針或者逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)：雙手同時(shí)旋轉(zhuǎn)調(diào)平底座（一只手向胸前，一只手向胸外，方向相反，一般就是同時(shí)順時(shí)針或者逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)底座） D 方向問題：初學(xué)者不大容易判斷方向。 可手動(dòng)抬高底座或另一個(gè)支座，使水泡向中央移動(dòng)，再觀察調(diào)平底座的位置，看是需要調(diào)高還是需要調(diào)低。 預(yù)熱 接通電源，預(yù)熱至規(guī)定時(shí)間后 (天平長(zhǎng)時(shí)間斷電之后再使用時(shí)，至少需預(yù)熱30min)，開啟顯示器進(jìn)行操作。 校準(zhǔn) 天平安裝后，第一次使用前，應(yīng)對(duì)天平進(jìn)行校準(zhǔn)。因存放時(shí)間較長(zhǎng)、位置移動(dòng)、環(huán)境變化或未獲得精確測(cè)量，天平在使用前一般都應(yīng)進(jìn)行校準(zhǔn)操作。天平采用外校準(zhǔn)或內(nèi)校準(zhǔn) 稱量 按 TAR 鍵，顯示為零后，置稱量物于稱盤上，待數(shù)字穩(wěn)定即顯示器左下角的“ 0”標(biāo)志消失后，即可讀出稱量物的質(zhì)量值 。注意稱量時(shí)要關(guān)閉天平門，如房間內(nèi)有明顯的對(duì)流，應(yīng)關(guān)閉房間門， 以使 天平穩(wěn)定。稱量結(jié)束后，若較短時(shí)間內(nèi)還使用天平（一般為 2 個(gè)小時(shí)）或其他人還使用天平，一般不用按 OFF 鍵關(guān)閉顯示器。實(shí)驗(yàn)全部結(jié)束后，關(guān)閉顯示器，切斷電源 。若當(dāng)天不再使用天平，應(yīng)拔下電源插頭。 只要天平最大稱量之內(nèi)，稱量就不會(huì)損壞天平。 如果天平經(jīng)常時(shí)間放置重新啟用時(shí)，應(yīng)打開天平門使天平內(nèi)部溫濕度和天平室保持一致，避免在稱量過程中因環(huán)境原因造成讀數(shù)的波動(dòng)。 電子天平的維護(hù)與保養(yǎng) 電子天平安裝室的環(huán)境要求 房間應(yīng) 避免陽光直射，最好選擇陰面房間或采用遮光辦法。 應(yīng)遠(yuǎn)離震源，如震動(dòng)機(jī)等震動(dòng)機(jī)械，無法避免時(shí)應(yīng)采取防震措施。入再下面加一層橡膠墊。 1. 應(yīng)遠(yuǎn)離熱源和高強(qiáng)電磁場(chǎng)等環(huán)境。天平不能離電爐太近。 工作室內(nèi)溫度應(yīng)恒定，以 20℃左右為佳。 工作室內(nèi)的相對(duì)濕度應(yīng)在 45％～ 75％之間為佳。 工作室內(nèi)應(yīng)清潔干凈，避免氣流的影響。 工作室內(nèi)應(yīng)無腐蝕性氣體的影響。 XX 乳酸科技股份有限公司 車間化驗(yàn)室檢驗(yàn)操作規(guī)程 34 在使用前調(diào)整水平儀氣泡至中間位置。 電子天平應(yīng)按說明書的要求進(jìn)行預(yù)熱。 稱量 易揮發(fā)和具有腐蝕性的物品時(shí)，要盛放在密閉的容器中，以免腐蝕和損壞電子天平。 經(jīng)常對(duì)電子天平進(jìn)行自?；蚨ㄆ谕庑?，保證其處于最佳狀態(tài)。 如果電子天平出現(xiàn)故障應(yīng)及時(shí)檢修，不可帶“病”工作。 操作電子天平不可過載使用以免損壞天平。 若長(zhǎng)期不用電子天平時(shí)應(yīng)暫時(shí)收藏為好。 天平不能超量程使用，會(huì)損壞天平。 第二章 阿貝折光儀 準(zhǔn)備工作： 每次測(cè)定工作之前及進(jìn)行示值校準(zhǔn)時(shí)必須將進(jìn)光棱鏡的毛面，折射棱鏡的拋光面及標(biāo)準(zhǔn)試樣 的拋光面，用無水酒精與乙醚 (1： 4)的混合液和脫脂棉花輕擦干凈，以免留有其他物質(zhì)，影響成象清晰度和測(cè)量精度。 在開始測(cè)定前，必須先用標(biāo)準(zhǔn)試樣校對(duì)讀數(shù)。用干凈的滴管將純水加在折射棱鏡表面，并將進(jìn)光棱鏡蓋上，用手輪 (鎖緊，要求液層均勻，充滿視場(chǎng)，無氣泡。打開遮光板，合上反射鏡，調(diào)節(jié)目鏡視度，使十字線成象清晰，觀察望遠(yuǎn)鏡內(nèi)明暗分界線是否在十字線中間，這時(shí)讀數(shù)為零。若有偏差則用螺絲刀微量旋轉(zhuǎn)圖七上小孔內(nèi)的螺釘，帶動(dòng)物鏡偏擺，使分界線象位移至十字線中心，通過反復(fù)地觀察與校正，使示值的起始誤差降至最小 (包括操 作者的瞄準(zhǔn)誤差 )。校正完畢后，在以后的測(cè)定過程中不允許隨意再動(dòng)此部位。如果在日常的工作中，對(duì)所測(cè)量的折射率示值有懷疑時(shí)，可按上述方法用標(biāo)準(zhǔn)試樣進(jìn)行檢驗(yàn)，是否有起始誤差，并進(jìn)行校正。 2. 測(cè)定工作： 阿貝折射儀測(cè)定透明半透明液體： 將被測(cè)液體用干凈滴管加在折射棱鏡表面，并將進(jìn)光棱鏡蓋上，用手輪鎖緊，要求液層均勻，充滿視場(chǎng)，無氣泡。打開遮光板，合上反射鏡，調(diào)節(jié)目鏡視度，使十字線成象清晰，此時(shí)旋轉(zhuǎn)手輪并在目鏡視場(chǎng)中找到明暗分界線的位置，再旋轉(zhuǎn)手輪使分界線不帶任何彩色，微調(diào)手輪，使分界線位于十字線的中心，再 適當(dāng)轉(zhuǎn)動(dòng)XX 乳酸科技股份有限公司 車間化驗(yàn)室檢驗(yàn)操作規(guī)程 35 聚光鏡此時(shí)目鏡視場(chǎng)下方顯示示值即為被測(cè)液體的折射率。 阿貝折射儀測(cè)量蔗糖內(nèi)糖量濃度： 操作與測(cè)量液體折射率時(shí)相同，此時(shí)讀數(shù)可直接從視場(chǎng)中示值上半部讀出，即為蔗糖溶液含糖量濃度的百分?jǐn)?shù)。 為了確保阿貝折射儀的精度，防止損壞，維護(hù)保養(yǎng)特提出下列要點(diǎn)以供參考： 儀器應(yīng)置放于干燥、空氣流通的室內(nèi)，以免光學(xué)零件受潮后生霉。 當(dāng)試腐蝕性液體時(shí)應(yīng)及時(shí)做好清洗工作 (包括光學(xué)零件、金屬零件以及油漆表面 )，防止侵蝕損壞。儀器使用完畢后幾須做好清潔工作，放入木箱內(nèi)應(yīng)存有干燥劑 (變色硅膠 )以吸收潮氣。 被測(cè)試樣中不應(yīng)有硬性雜質(zhì)，當(dāng)測(cè)試固體試樣時(shí)，應(yīng)防止把折射棱鏡表面拉毛或產(chǎn)生壓痕。 經(jīng)常保持儀器清潔，嚴(yán)禁油手或汗手觸及光學(xué)零件，若光學(xué)零件表面有灰塵可用高級(jí)鹿皮或長(zhǎng)纖維的脫脂棉輕擦后用皮吹風(fēng)吹去，如光學(xué)零件表面沾上了油垢應(yīng)及時(shí)用酒精乙醚混合液擦干凈。 儀器應(yīng)避免強(qiáng)烈振動(dòng)或撞擊，以防止光學(xué)零件損傷及影響精度。 第 三 章 酸度計(jì)（ pH 計(jì)） 計(jì)的校正：用蒸餾水沖洗探頭，并用濾紙擦干，插入第一個(gè)緩沖液中，按“校正”鍵，當(dāng)右下角顯示 讀數(shù)穩(wěn)定圖標(biāo) 時(shí)，讀數(shù)穩(wěn)定；取出并用蒸 餾水沖洗 pH 計(jì)探頭，用濾紙擦干，插入第二個(gè)緩沖液中，當(dāng)右下角顯示 讀數(shù)穩(wěn)定圖標(biāo) 時(shí)讀數(shù)穩(wěn)定，按“讀數(shù)”鍵結(jié)束校正。 ：用蒸餾水反復(fù)沖洗已校正過的 pH 計(jì)探頭，用濾紙擦干，垂直插入搖勻后的 待測(cè)溶液 中，待 酸度 計(jì)讀數(shù)穩(wěn)定后，讀取顯示數(shù)值即為所測(cè)樣品的 pH 值。測(cè)定結(jié)束后，用蒸餾水反復(fù)沖洗探頭，并用濾紙擦干，插入盛有 3 mol/l kcl 溶液的保護(hù)套中保存。 除了偶爾需要用一塊濕布擦拭一下或更換電池外，不需要作其他維護(hù)保養(yǎng)。 電極的維護(hù)保養(yǎng)：確保電極始終存放在適當(dāng)?shù)拇鎯?chǔ)液中。為了獲得最 大精度，任何附著或凝固在電極外部的填充液均應(yīng)用蒸餾水及時(shí)除去。保持電極內(nèi)部始終不干涸。 第 四 章 722 型 分光光度計(jì) 該儀器 測(cè)定波長(zhǎng) 200nm～ 800nm。 : XX 乳酸科技股份有限公司 車間化驗(yàn)室檢驗(yàn)操作規(guī)程 36 將靈敏度旋鈕調(diào)到“ 1”檔 (放大倍數(shù)最小 )。 打開電源開關(guān)，鎢燈點(diǎn)亮，預(yù)熱 30min 即可測(cè)定。若需用紫外光則打開“氫燈”開關(guān)，再按氫燈觸發(fā)按鈕，氫燈點(diǎn)亮，預(yù)熱 30min 后使用。 將選擇開關(guān)置于“ T”。 打開試樣室蓋，調(diào)節(jié) 0%旋鈕，使數(shù)字顯示為“ ”。 調(diào)節(jié)波長(zhǎng)旋鈕，選擇所需測(cè)的波長(zhǎng)。 將裝有參比 溶液和被測(cè)溶液的比色皿放入比色皿架中。 蓋上樣品室蓋，使光路通過參比溶液比色皿，調(diào)節(jié)透光率旋鈕，使數(shù)字顯示為 %(T)。如果顯示不到 %(T)，可適當(dāng)增加靈敏度的檔數(shù)。然后將被測(cè)溶液置于光路中，數(shù)字顯示值即為被測(cè)溶液的透光率。 若不需測(cè)透光率，儀器顯示 %(T)后，將選擇開關(guān)調(diào)至“ A”，調(diào)節(jié)吸光度旋鈕，使數(shù)字顯示為“ ”。再將被測(cè)溶液置于光路后，數(shù)字顯示值即為溶液的吸光度。 若將選擇開關(guān)調(diào)至“ C”，將已知標(biāo)定濃度的溶液置于光路，調(diào)節(jié)濃度旋鈕使數(shù)字顯示為標(biāo)定 值，再將被測(cè)溶液置于光路，則可顯示出相應(yīng)的濃度值。 : 測(cè)定波長(zhǎng)在 360nm以上時(shí)，可用玻璃比色皿 。波長(zhǎng)在 360nm以下時(shí)，要用石英比色皿。 比色皿外部要用吸水紙吸干，不能用手觸摸光面的表面，用完比色皿要洗凈、晾干，必要時(shí)可用鹽酸或適當(dāng)試劑清洗，忌用堿或氧化劑洗滌 儀器配套的比色皿不能與其它儀器的比色皿單個(gè)調(diào)換。如需增補(bǔ)，應(yīng)經(jīng)校正后方可使用。 開關(guān)樣品室蓋時(shí)，應(yīng)小心操作，防止損壞光門開關(guān)。 不測(cè)量時(shí)，應(yīng)使樣品室蓋處于開啟狀態(tài)，否則會(huì)使光電管疲勞，數(shù)字顯示不穩(wěn)定。 當(dāng)光線波長(zhǎng)調(diào)整幅度較大時(shí)，需稍等數(shù)分鐘才能工作。因光電管受光后，需有一段響應(yīng)時(shí)間。 儀器要保持干燥、清潔。 ： 光電池不要邊疆照光時(shí)間太長(zhǎng)，以防光電池疲勞。 為保護(hù)比色皿，當(dāng)使用時(shí)手指不能接觸其透光面，須擦試時(shí)要用擦鏡紙輕輕擦 用完比色皿要洗凈、晾干。必要時(shí)可用鹽酸或適當(dāng)試劑清洗，忌用堿或氧化劑洗滌 每三個(gè)月左右要對(duì)儀器的波長(zhǎng)進(jìn)行校準(zhǔn)。 XX 乳酸科技股份有限公司 車間化驗(yàn)室檢驗(yàn)操作規(guī)程 37 儀器不經(jīng)常使用時(shí)，每一個(gè)月要通電一次 .