【正文】 H3COOH；(3)減壓過(guò)濾的速度快，水分抽取的更充分，減壓過(guò)濾的優(yōu)點(diǎn)是過(guò)濾速度快，同時(shí)所得固體更干燥；用蒸餾水沖洗燒杯會(huì)使結(jié)晶的乙酰苯胺晶體溶解，產(chǎn)率降低，則用濾液而不用蒸餾水沖洗燒杯的原因是用濾液沖洗燒杯可減少乙酰苯胺的溶解損失；乙酰苯胺易溶于有機(jī)溶劑，根據(jù)不同溫度下乙酰苯胺在水中的溶解度表數(shù)據(jù)可知，溫度越高，溶解度越大，則洗滌晶體最好選用冷水，答案選C；(4)步驟Ⅱ中，粗乙酰苯胺溶解后，補(bǔ)加少量蒸餾水的目的是可以避免在趁熱過(guò)濾時(shí)因溶劑的損失或溫度的降低導(dǎo)致乙酰苯胺的損失，影響產(chǎn)率；(5) 步驟Ⅱ中，干燥前的操作是過(guò)濾、洗滌；上述提純乙酰苯胺的過(guò)程中，步聚I和步驟Ⅱ兩次對(duì)制得的產(chǎn)品進(jìn)行結(jié)晶處理，提純乙酰苯胺的方法叫重結(jié)晶；(6)乙酸酐和新制得的苯胺反應(yīng)制取乙酰苯胺，反應(yīng)為++CH3COOH，根據(jù)反應(yīng)可知，乙酸酐過(guò)量，則該實(shí)驗(yàn)苯乙酰胺的產(chǎn)率=100%=%。13．實(shí)驗(yàn)室合成乙酸乙酯的步驟如下：在圓底燒瓶?jī)?nèi)加入乙醇、濃硫酸和乙酸，瓶口豎直安裝通有冷卻水的冷凝管（使反應(yīng)混合物的蒸氣冷凝為液體流回?zé)績(jī)?nèi)），加熱回流一段時(shí)間后換成蒸餾裝置進(jìn)行蒸餾（如下圖所示），得到含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗產(chǎn)品。請(qǐng)回答下列問(wèn)題：（已知：乙醇、乙酸、℃、118℃、℃）（1）在燒瓶中除了加入乙醇、濃硫酸和乙酸外，還應(yīng)放入幾塊碎瓷片，其目的是_________________________。（2）配制乙醇和濃硫酸的混合液的方法是：先在燒瓶中加入一定量的_______，然后慢慢將________加入燒瓶，邊加邊振蕩。（3）在該實(shí)驗(yàn)中，若用1 mol乙醇和1 mol 乙酸在濃硫酸作用下加熱，充分反應(yīng)，不能生成1 mol乙酸乙酯的主要原因是__________________。（4）現(xiàn)擬分離含乙酸、乙醇和水的乙酸乙酯粗產(chǎn)品，下圖是分離操作步驟流程圖。請(qǐng)?jiān)趫D中圓括號(hào)內(nèi)填入適當(dāng)?shù)脑噭?，在方括?hào)內(nèi)填入適當(dāng)?shù)姆蛛x方法。試劑：a是__________，試劑：b是_______________。分離方法：①是_________________，②是__________________，③是_______________?！敬鸢浮糠乐篃恐幸后w暴沸 乙醇 濃硫酸 該反應(yīng)是可逆反應(yīng)，反應(yīng)不能進(jìn)行到底；乙醇、乙酸受熱揮發(fā)原料損失 飽和碳酸鈉溶液 硫酸 分液 蒸餾 蒸餾 【解析】【分析】【詳解】(1)加入碎瓷片可防止液體暴沸，故答案為防止液體暴沸；(2)濃硫酸溶于水放出大量的熱，且密度比水大，為防止酸液飛濺，應(yīng)先在燒瓶中加入一定量的乙醇，然后慢慢將濃硫酸加入燒瓶，邊加邊振蕩，故答案為乙醇；濃硫酸；(3)乙酸和乙醇制備乙酸乙酯的反應(yīng)為可逆反應(yīng)，反應(yīng)物不能完全轉(zhuǎn)化，另外乙醇、乙酸受熱揮發(fā)原料損失，也使得1 mol乙醇和1 mol 乙酸在濃硫酸作用下加熱，不能生成1 mol乙酸乙酯，故答案為該反應(yīng)是可逆反應(yīng)，反應(yīng)不能進(jìn)行完全；乙醇、乙酸受熱揮發(fā)原料損失；(4)乙酸乙酯是不溶于水的液體，而且飽和碳酸鈉溶液能降低乙酸乙酯的溶解度，乙醇和乙酸均易溶于水，且乙酸能與碳酸鈉反應(yīng)生成乙酸鈉、水和CO2，故分離粗產(chǎn)品乙酸乙酯、乙酸、乙醇、水的混合物，加入的試劑a為飽和碳酸鈉溶液，實(shí)現(xiàn)酯與乙酸和乙醇的分離，分離油層和水層采用分液的方法即可；對(duì)水層中的乙酸鈉和乙醇進(jìn)一步分離時(shí)應(yīng)采取蒸餾操作分離出乙醇；然后水層中的乙酸鈉，根據(jù)強(qiáng)酸制弱酸，要用硫酸反應(yīng)得到乙酸，即試劑b為硫酸，再蒸餾得到乙酸，故答案為飽和Na2CO3溶液；硫酸；分液；蒸餾；蒸餾。14．圖中，甲由C、H、O三種元素組成，元素的質(zhì)量比為12：3：8，℃，其蒸氣與H2的相對(duì)密度是23。將溫度控制在400℃以下，按要求完成實(shí)驗(yàn)。（1）在通入空氣的條件下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，加入藥品后的操作依次是___。（填序號(hào)）（2）實(shí)驗(yàn)結(jié)束，取試管中的溶液與新制的Cu(OH)2混合，加熱至沸騰，實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為_(kāi)__。（3）現(xiàn)用10%的NaOH溶液和2%的CuSO4溶液，制取本實(shí)驗(yàn)所用試劑Cu(OH)2，請(qǐng)簡(jiǎn)述實(shí)驗(yàn)操作___?！敬鸢浮縞ab（或acb） 有紅色沉淀產(chǎn)生 取一定量（約23mL）10%的NaOH溶液放入試管中，用膠頭滴管滴入幾滴（約4滴~6滴）2%的CuSO4溶液，振蕩（或向NaOH溶液中滴加少量CuSO4溶液”也可） 【解析】【分析】甲由C、H、O三種元素組成，元素的質(zhì)量比為12:3:8，則N(C)：N(H)：N(O)=::=2:6:1，則最簡(jiǎn)式為C2H6O，其蒸氣與H2的相對(duì)密度是23，可知甲的相對(duì)分子質(zhì)量為46，則甲的分子式為C2H6O，甲可在銅絲作用下與氧氣反應(yīng)，甲為乙醇，在銅為催化劑條件下加熱，與氧氣發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成乙醛，方程式為2CH3CH2OH+O22CH3CHO+2H2O，乙醛可與新制氫氧化銅懸濁液在加熱條件下發(fā)生氧化還原反應(yīng)，反應(yīng)的方程式為CH3CHO+2Cu(OH)2+NaOHCH3COONa+Cu2O↓+3H2O?！驹斀狻考子蒀、H、O三種元素組成，元素的質(zhì)量比為12:3:8，則N(C)：N(H)：N(O)=::=2:6:1，則最簡(jiǎn)式為C2H6O，其蒸氣與H2的相對(duì)密度是23，可知甲的相對(duì)分子質(zhì)量為46，則甲的分子式為C2H6O，甲可在銅絲作用下與氧氣反應(yīng)，甲為乙醇；(1)加入藥品后，可先打開(kāi)活塞，然后點(diǎn)燃酒精燈給銅絲加熱，最后用鼓氣氣球不斷鼓入空氣，或先打開(kāi)活塞，再點(diǎn)燃酒精燈給銅絲加熱，最后用鼓氣氣球不斷鼓入空氣，則操作順序?yàn)閏ab(或acb)；(2)實(shí)驗(yàn)結(jié)束，取試管中的溶液與新制的Cu(OH)2混合，加熱至沸騰，乙醛可與新制氫氧化銅懸濁液在加熱條件下發(fā)生氧化還原反應(yīng)，反應(yīng)的方程式為CH3CHO+2Cu(OH)2+NaOHCH3COONa+Cu2O↓+3H2O，實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為：有紅色沉淀產(chǎn)生；(3)配制試劑Cu(OH)2時(shí)需要保證NaOH過(guò)量，則具體操作為取一定量(約23mL)10%的NaOH溶液放入試管中，用膠頭滴管滴入幾滴(約4滴~6滴)2%的CuSO4溶液并振蕩。15．苯甲酸甲酯是一種重要的工業(yè)原料，某研究性學(xué)習(xí)小組的同學(xué)擬用下列裝置制取高純度的苯甲酸甲酯。有關(guān)數(shù)據(jù)如下表：請(qǐng)回答下列問(wèn)題：（1）在燒瓶中混合有機(jī)物及濃硫酸的方法是__；在實(shí)際實(shí)驗(yàn)中，甲醇、苯甲酸的物質(zhì)的量之比遠(yuǎn)大于其理論上的物質(zhì)的量之比，目的是__；裝置C中除甲醇、苯甲酸與濃硫酸外還需要放置__。（2）C裝置上部的冷凝管的主要作用是__。（3）制備和提純苯甲酸甲酯的操作的先后順序?yàn)椋ㄌ钛b置字母代號(hào)）__。（4）A裝置錐形瓶中Na2CO3的作用是__；D裝置的作用是__；當(dāng)B裝置中溫度計(jì)顯示__℃時(shí)可收集苯甲酸甲酯?！敬鸢浮肯葘⒁欢康谋郊姿岱湃霟恐?，然后再加入甲醇，最后邊振蕩邊緩慢加入一定量的濃硫酸 提高苯甲酸的利用率 沸石（或碎瓷片） 冷凝回流 CFEADB 除去酯中的苯甲酸 除去沒(méi)有反應(yīng)的碳酸鈉 【解析】【分析】本題是根據(jù)酯化反應(yīng)原理合成苯甲酸甲酯，共分制備、提純二個(gè)流程，涉及混合溶的配制及加熱時(shí)防暴沸，液體混合物分離的二種常見(jiàn)分離方法分液和蒸餾操作的選擇及適用對(duì)向的分析，結(jié)合問(wèn)題逐一分析解答?！驹斀狻浚?）參考濃硫酸的稀釋，先將一定量的苯甲酸放入燒瓶中，然后再加入甲醇，最后邊振蕩邊緩慢加入一定量的濃硫酸來(lái)配制混合液，通過(guò)增加甲醇的量，可提高苯甲酸的轉(zhuǎn)化率，給液體混合物加熱時(shí)通常添加沸石（或碎瓷片）防暴沸；（2）C裝置上部的冷凝管可使反應(yīng)混合加熱時(shí)揮發(fā)出的蒸汽經(jīng)冷凝重新回流反應(yīng)容器中，減少原料的損耗，冷卻水的水流方向與蒸汽的流向相反，選擇從d口進(jìn)入，c口流出；（3）在圓底燒瓶中加入苯甲酸和甲醇，再小心加入濃硫酸，混勻后，投入幾粒沸石，小心加熱使反應(yīng)完全，得苯甲酸甲酯粗產(chǎn)品；苯甲酸甲酯粗產(chǎn)品中往往含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等，需進(jìn)行分液、蒸餾等操作，可用分液的方法除去苯甲酸甲酯中的硫酸、苯甲酸，然后進(jìn)行蒸餾，操作的順序?yàn)镃FEADB；（4）碳酸鈉用于洗去苯甲酸甲酯中過(guò)量的酸，過(guò)量的碳酸鈉用過(guò)濾的方法可除去，蒸餾時(shí)，將苯甲酸甲酯與甲醇、水分離，℃的餾分，℃。