20xx凝固點(diǎn)下降法測(cè)定摩爾質(zhì)量實(shí)驗(yàn)報(bào)告2-資料下載頁
2025-01-17 05:53本頁面
【正文】 f?Tf?KfbB?
KfmB
?TfmA*KfMBmAmB（1）由此可導(dǎo)出計(jì)算溶質(zhì)摩爾質(zhì)量MB的公式：MB? （2）以上各式中：Tf,Tf分別為純?nèi)軇?、溶液的凝固點(diǎn)，單位K；mA、mB分別
1*為溶劑、溶質(zhì)的質(zhì)量，單位kg；Kf為溶劑的凝固點(diǎn)降低常數(shù)，與溶劑性質(zhì)有關(guān)，單位Kkgmol；若已
知溶劑的Kf值，通過實(shí)驗(yàn)測(cè)得?Tf，便可用式(2)求得MB。也可由式(1)通過?Tf－mB的關(guān)系，線性回歸以斜率求得MB。
通常測(cè)定凝固點(diǎn)的方法是將溶液逐漸冷卻，使其結(jié)晶。但是，實(shí)際上溶液冷卻到凝固點(diǎn)，往往并不析出晶體，這是因?yàn)樾孪嘈纬尚枰欢ǖ哪芰?，故結(jié)晶并不析出，這就是所謂過冷現(xiàn)象。然后由于攪拌或加入晶種促使溶劑結(jié)晶，由結(jié)晶放出的凝固熱，使體系溫度回升。從相律看，溶劑與溶液的冷卻曲線形狀不同。對(duì)純?nèi)軇蹋簝上喙泊鏁r(shí)，自由度f=12+1=0，冷卻曲線出現(xiàn)水平線段，其形狀如圖1(1)所示。對(duì)溶液，固－液兩相共存時(shí)，自由度f=22+1=1，溫度仍可下降，但由于溶劑凝固時(shí)放出凝固熱，使溫度回升，回升到最高點(diǎn)又開始下降，所以冷卻曲線不出現(xiàn)水平線段此時(shí)應(yīng)按圖1(3)所示方法加以校正。
（1）理想狀態(tài)下的溶劑 （2）有過冷的溶劑（3）有過冷的溶液
三． 儀器和試劑
凝固點(diǎn)測(cè)定儀，精密電子溫差測(cè)量儀，電子天平，移液管(50mL)，蒸餾水，尿素，粗鹽，冰
四． 操作步驟
1．準(zhǔn)備冷浴
冰水浴槽中裝入三分之二的冰和三分之一的水，將溫度傳感器插入冷浴中，取適量粗鹽與冰水混合，使冷浴溫度達(dá)到2℃～3℃，將電子溫差測(cè)量儀采零、鎖定，將定時(shí)時(shí)間間隔為設(shè)10s。
2．溶劑冷卻曲線的測(cè)定
用移液管向清潔、干燥的凝固點(diǎn)管內(nèi)加入50mL純水，插入潔凈的攪拌環(huán)和溫度傳感器，不斷攪拌，觀察水溫的變化，當(dāng)水溫接近1℃時(shí)，開始記錄“溫差”值，并加快攪拌速度，待溫度回升后，恢復(fù)原來的攪拌，如此可以減少數(shù)據(jù)的組數(shù)。通常水溫的變化規(guī)律為“下降→上升→穩(wěn)定”，即有過冷現(xiàn)象。當(dāng)溫度達(dá)到穩(wěn)定段后，在穩(wěn)定段再讀數(shù)5～7組，即可結(jié)束讀數(shù)。取出凝固點(diǎn)管，用手捂住管壁片刻，同時(shí)不斷攪拌，使管中固體全部融化，重復(fù)測(cè)定溶劑溫度隨時(shí)間的變化關(guān)系，共三次，℃，三次平均值作為純水的凝固點(diǎn)。
3．溶液冷卻曲線的測(cè)定
。如前將凝固點(diǎn)管中的冰融化，將準(zhǔn)確稱量的尿素加入管中（若在步驟2的攪拌時(shí)帶出較多的水，可重新移取50ml），待其溶解后，同步驟2測(cè)定溶液的溫度隨時(shí)間的變化關(guān)系，共三次。
五． 數(shù)據(jù)的記錄和處理
各取一組合理數(shù)據(jù)，在坐標(biāo)紙上繪制純?nèi)軇┖腿芤旱睦鋮s曲線，分別找出純?nèi)軇┖腿芤旱哪厅c(diǎn)，并求出凝固點(diǎn)降低值?Tf，用相關(guān)公式計(jì)算出尿素的摩爾質(zhì)量，并與理論值進(jìn)行比較。
由圖知，?Tf?Tf?Tf?（）℃=℃ *
所以由公式MB?KfmB?TfmA得：MB=????3?
六．注意事項(xiàng)
1．實(shí)驗(yàn)所用的凝固點(diǎn)管必須潔凈、干燥。
2．冷卻過程中的攪拌要充分，但不可使攪拌槳超出液面，以免把樣品濺在器壁上。
3．結(jié)晶必須完全融化后才能進(jìn)行下一次的測(cè)量。
4．凝固點(diǎn)測(cè)定儀經(jīng)“清零”、“鎖定”后，其電源就不能關(guān)閉。
七．思考題
1．根據(jù)什么原則考慮加入溶質(zhì)的量？太多或太少影響如何？
答：根據(jù)稀溶液依數(shù)性, 溶質(zhì)加入量要少；太多不符合稀溶液，太少凝固點(diǎn)下不明顯。
2．什么叫凝固點(diǎn)？凝固點(diǎn)降低的公式在什么條件下才適用？它能否用于電解質(zhì)溶液？
答：固體溶劑與溶液成平衡的溫度稱為溶液的凝固點(diǎn)。含非揮發(fā)性溶質(zhì)的雙組分稀溶液的凝固點(diǎn)低于純?nèi)軇┑哪厅c(diǎn)，當(dāng)確定了溶劑的種類和數(shù)量后，溶劑凝固點(diǎn)的降低值僅取決與所含溶質(zhì)分子的數(shù)目。對(duì)于理想溶液或濃度很稀的溶液，根據(jù)范特霍夫凝固點(diǎn)降低公式知道：在溶液濃度很稀時(shí)，如果溶質(zhì)與溶劑不生成固溶體，溶液的凝固點(diǎn)降低值 與溶質(zhì)的質(zhì)量摩爾濃度 （molkg1）成正比。一般只適用于強(qiáng)電解質(zhì)稀溶液。其次凝固點(diǎn)不應(yīng)太高或太低，應(yīng)在常溫下易達(dá)到。
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