20xx年醫(yī)學(xué)專題—農(nóng)藥分析(編輯修改稿)
2024-11-04 23:44 本頁面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 特點(diǎn)：簡(jiǎn)便、經(jīng)濟(jì)(jīngj236。)、廣譜,薄層層析按機(jī)理(jī lǐ)可分為,吸附層析 分配(fēnp232。i)層析 離子層析 排阻層析,第三十七頁，共八十七頁。,吸附(xīf249。)層析的原理：,試樣中的各組分在吸附劑（固定相） 上的吸附作用(zu242。y242。ng)與展開劑（移動(dòng)相）中 的溶解度不同而達(dá)到分離的目標(biāo)。,第三十八頁，共八十七頁。,Rf= RfB=,Rf‘’= （相對(duì)(xiāngdu236。)遷移值）,第三十九頁，共八十七頁。,一、鋪板(p249。bǎn),薄層所用(suǒ y242。nɡ)的板一般為表面光滑清潔的 整的玻璃板、塑料板、金屬 。,規(guī)格(guīg233。)：2020cm或2040cm,使用前用軟布蘸乙醇擦干并使溶劑揮發(fā),第四十頁，共八十七頁。,硅膠G或氧化鋁G ：硅膠，氧化鋁 中加入(jiār249。)石膏（約10~15%）,不加石膏(sh237。gāo)等粘合劑的稱為H,第四十一頁，共八十七頁。,鋪板(p249。bǎn)的方法有干法和濕法,干法(ɡ224。n fǎ)：吸附劑直接鋪在板上,但這種板操作(cāozu242。)時(shí)要求,（1） 近水平擺放： （2） 其它操作如點(diǎn)樣、顯色等都要仔細(xì) （3） 薄層不牢固,第四十二頁，共八十七頁。,濕法,涂板的方法(fāngfǎ)：,a． 傾倒法 調(diào)成糊狀的吸附劑，倒在玻璃板上， 借助于玻璃棒并左右傾斜使吸附劑 布滿整個(gè)(zhěngg232。)板，較稠時(shí)，用手在板下 面輕輕敲打，使之均勻。,第四十三頁，共八十七頁。,b．涂布器法 ：電動(dòng)和手動(dòng)涂布器 手動(dòng)涂布器需要掌握涂布推進(jìn)速度， 不能太快或太慢，中間不能停頓或震 動(dòng)，也可用一根玻璃棒，兩端各套上 一個(gè)一定厚度的塑料(s249。li224。o)圈或用銅線代替 涂布器。,第四十四頁，共八十七頁。,第四十五頁，共八十七頁。,二、活化(hu243。hu224。),因吸附(xīf249。)水后對(duì)別的物質(zhì)吸附(xīf249。)能力下降， 去掉板中所吸附的水，提高它的吸附 能力，這一過程稱為活化．,涂布好的薄層板，自然晾干(li224。nɡ ɡ224。n)后， 活化后貯存在干燥器里備用。,第四十六頁，共八十七頁。,三．點(diǎn)樣,農(nóng)藥分析(fēnxī)中將0.1~1mL樣品溶液成帶 狀點(diǎn)其有效成分含量在20mg左右， 點(diǎn)樣直線距離距薄層底端20ｃｍ， 兩端各距2~1cm．,第四十七頁，共八十七頁。,第四十八頁，共八十七頁。,四、展開劑的選擇(xuǎnz233。)和展開方式,１）展開劑的選擇(xuǎnz233。),①查閱(ch225。yu232。)文獻(xiàn),②微量圓環(huán)技術(shù),③微型薄層板,第四十九頁，共八十七頁。,第五十頁，共八十七頁。,第五十一頁，共八十七頁。,２）樣品的展開(zhǎn kāi)方式,點(diǎn)過樣品的薄層板，經(jīng)自然風(fēng)干或 紅外加熱，吹風(fēng)等方式將溶劑揮發(fā)(huīfā) 盡，放在層析缸內(nèi)進(jìn)行展開。,第五十二頁，共八十七頁。,第五十三頁，共八十七頁。,第五十四頁，共八十七頁。,五、顯色(xiǎn s232。),①紫外光 254nm或365nm或聯(lián)合(li225。nh233。)使用,②碘蒸汽(zhēnɡ q236。),薄層板暴露在碘蒸汽中的時(shí)間要 短，肉眼能看到就足夠了，否則 要揮發(fā)盡碘需許多時(shí)間。,第五十五頁，共八十七頁。,③水,該法已用于環(huán)己醇，烴類，膽酸， 杜鵑(d249。juān)醇的檢出,化學(xué)法 1 AgNO3HN4OH 2 氯化鈀,放射顯影法 酶檢出法,第五十六頁，共八十七頁。,第五十七頁，共八十七頁。,六．定量分析(d236。n
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