年產(chǎn)6萬噸環(huán)氧氯丙烷生產(chǎn)工藝設(shè)計160畢業(yè)設(shè)計開題報告(編輯修改稿)
2024-12-30 01:25 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 Stirred Tank Reactor)反應(yīng)器進(jìn)行連續(xù)氫氯化反應(yīng)。CSTR 反應(yīng)器可實現(xiàn)氣液兩相良好的混合，但缺點是返混嚴(yán)重。為了克服返混，可選擇多個 CSTR 反應(yīng)器串聯(lián)，串連釜數(shù)愈多，返混的程度越弱。串聯(lián)釜數(shù)的增加，改善返混所收得的效益增加緩慢，制造等方面的麻煩卻會相應(yīng)增加，實際生產(chǎn)過程中的釜數(shù)通常以 34釜為宜。 將一定量的醋酸催化劑加入到甘油中配成原料液置于貯槽中，通過計量泵把原料液從甘油吸收塔的頂部加入，吸收氫氯化反應(yīng)尾氣中的 HCI 氣體后進(jìn)入 l反應(yīng)釜。 1反應(yīng)釜溢流出的反應(yīng)液依次通過 2和 3反應(yīng)釜，最后流至液相產(chǎn)品貯槽，通過液位控制保持各釜中料液量相同。經(jīng)干燥的 HCl 氣體先用減壓閥進(jìn)行減壓，然后分別通入三個攪拌釜與甘油進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物 DCH 和 H2O 從各釜中共沸蒸出，經(jīng)冷凝后進(jìn)入氣相冷凝器。尾氣通入甘油吸收塔吸收 HCl后，再經(jīng)尾氣吸收塔由堿液吸收剩余 HCl后放空。反應(yīng)溫度通過夾套的水浴控制， HCl 氣體流量和甘油流量由各自的流量計計量。當(dāng)系統(tǒng)操作穩(wěn)定后，從液相產(chǎn)品貯槽和氣相冷凝產(chǎn)品貯槽中取樣進(jìn)行氣相色譜分析。 （ 2） 二氯丙醇的分離 氫氯化反應(yīng)結(jié)束后，生成的產(chǎn)物 DCH 主要分兩個部分，一部分是以 三元共沸物形式從反應(yīng)器中蒸出，冷凝后收集餾出液；另一部分是反應(yīng)器中的母液。餾出液中氯化氫含量較多，直接皂化會導(dǎo)致耗堿量增大，因此必須進(jìn)行分離，主要是二氯丙醇與氯化氫、水的分離。反應(yīng)母液中水含量極少，但也含有較多氯化氫，必須進(jìn)行精制分離后再進(jìn)行后續(xù)的皂化。 ① 餾出液中二氯丙醇的分離 餾出液主要由 H2O、 HCl和 DCH 組成，由于 HCl的增溶作用， DCH 能夠全溶于水相形成均相溶液，各組分含量范圍為 :DCH4245wt%， H2O2932wt%， HC12023wt%。這三種組分除了能形成三元共沸物外， DCHH2O 以及 H2OHCl 還分別能形成二元共沸物，所以采用萃取的方法進(jìn)行餾出液組分分離。一般而言，溜出液中二氯丙醇（ DCH）的分離過程采用多級萃取，適宜的萃取相比為 ，以正辛醇為萃取劑，錯流萃取適宜的萃取級數(shù)為 3 級，示意圖如下： 圖 多級萃取過程 多級萃取的萃取率ε n: ε n = (1 wn/w0 ) 100%為萃取次數(shù) 式中， n 為萃取次數(shù)； w0 為萃取前溶質(zhì)的質(zhì)量； wn為萃取 n次后，溶質(zhì)在料液中的剩余量。 ② 反應(yīng)母液的分離 氫氯化反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)器中的母液主要組分為 8689%的 DCH， HCl含量在 1 2%，催化劑、未反應(yīng)的甘油、水、甘油自聚物等其它雜質(zhì)組分含量小于 13%?？紤]到母液中水分較少，母液的分離工藝考慮先采用空氣吹掃脫除母液中的 HCl，然后對脫 HCl 母液進(jìn)行減壓精餾，得到適合進(jìn)行后續(xù)皂化的原料。 ③ 精餾分離 采用精餾分離出萃取液中 DCH。 DCH 與正辛醇的沸點相差較大，相對揮發(fā)度也大。在常壓下進(jìn)行簡單精餾，塔頂?shù)玫降暮?%以上的 DCH， DCH 的收率超過 99%；反應(yīng)母液分離也采用精餾法，先用空氣對氫氯化反應(yīng)母 液進(jìn)行吹掃脫除 HCl，然后進(jìn)行減壓精餾分離 DCH。實驗發(fā)現(xiàn)，在 50mmHg絕對壓力以上進(jìn)行精餾，釜液溫度過高易使物料結(jié)焦或分解。在回流比 R=。當(dāng)操作壓力在 2040mmHg 范圍內(nèi)，分離效果較好，塔頂二氯丙醇產(chǎn)品濃度可達(dá)到 %以上，二氯丙醇的收率也較高，超過 %。因此，母液減壓精餾的操作壓力以 2040mmHg為宜，對應(yīng)的塔釜溫度為 90114℃。 （ 3） 連續(xù)皂化 二氯丙醇制備環(huán)氧氯丙烷時主要發(fā)生皂化和水解兩個反應(yīng)，其中皂化反應(yīng)是主反應(yīng)，水解反應(yīng)是副反應(yīng)。皂化主反應(yīng)為二氯丙醇脫去氯化 氫形成環(huán)氧基，水解副反應(yīng)則是主反應(yīng)生成的環(huán)氧氯丙烷水解產(chǎn)生甘油。主、副反應(yīng)都在堿性條件下發(fā)生，堿可以采用 NaOH水溶液或石灰乳，以 NaOH 為反應(yīng)物的反應(yīng)方程式如下： 主反應(yīng) : C3H6Cl2O + NaOH → C3H5ClO + H2O
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