x射線光電子譜(xps)(編輯修改稿)
2025-01-23 06:21 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 效應(yīng)將使樣品出現(xiàn)一穩(wěn)定的表面電勢(shì) VS，它 對(duì)光電子逃離有束縛 作用 。 XPS ?? X射線光電子譜儀的能量校準(zhǔn) ?荷電效應(yīng) 考慮荷電效應(yīng)有： 其中 ES=VS?e為荷電效應(yīng)引起的能量位移 ， 使得 正常譜線向低動(dòng)能端偏移 ， 即所測(cè)結(jié)合能值偏高 。 荷電效應(yīng)還會(huì)使 譜鋒展寬 、 畸變 ， 對(duì)分析結(jié)果產(chǎn)生一定的影響 。 E h E EK BF SP S? ? ? ?? ? XPS ?? X射線光電子譜儀的能量校準(zhǔn) ?荷電效應(yīng) ?荷電效應(yīng)的來(lái)源主要是樣品的導(dǎo)電性能差。 ?荷電電勢(shì)的大小同樣品的厚度、 X射線源的工作參數(shù)等因素有關(guān)。 ?實(shí)際工作中必須采取有效的措施解決荷電效應(yīng)所導(dǎo)致的能量偏差。 XPS ?? X射線光電子譜儀的能量校準(zhǔn) ?荷電效應(yīng) 中和法 ?制備超薄樣品； ?測(cè)試時(shí)用低能電子束中和試樣表面的電荷，使Ec， ?這種方法一方面需要在設(shè)備上配臵電子中和槍，另一方面荷電效應(yīng)的消除要靠使用者的經(jīng)驗(yàn)。 XPS ?? X射線光電子譜儀的能量校準(zhǔn) ?荷電效應(yīng) 內(nèi)標(biāo) 法 ?在處理荷電效應(yīng)的過(guò)程中，人們經(jīng)常采用內(nèi)標(biāo)法。即在實(shí)驗(yàn)條件下，根據(jù)試樣表面吸附或沉積元素譜線的結(jié)合能，測(cè)出表面荷電電勢(shì)，然后確定其它元素的結(jié)合能。 XPS ?? X射線光電子譜儀的能量校準(zhǔn) ?荷電效應(yīng) 內(nèi)標(biāo) 法 ?在實(shí)際的工作中 ， 一般選用 (CH2)n中的 C1s峰 ，(CH2)n一般來(lái)自樣品的制備處理及機(jī)械泵油的污染 。 也有人將金鍍到樣品表面一部分 ， 利用Au4f7/2譜線修正 。 ?這種方法的缺點(diǎn)是對(duì)濺射處理后的樣品不適用 。另外 ， 金可能會(huì)與某些材料反應(yīng) ， 公布的 C1s譜線的結(jié)合能也有一定的差異 。 XPS ?? XPS中的化學(xué)位移 ?化學(xué)位移 ?由于原子所處的 化學(xué)環(huán)境 不同而引起的內(nèi)層電子結(jié)合能的變化 ， 在譜圖上表現(xiàn)為譜峰的位移 ， 這一現(xiàn)象稱為 化學(xué)位移 。 ?化學(xué)環(huán)境：原子的價(jià)態(tài) ， 與所考慮原子相結(jié)合的其它原子的情況 。 內(nèi)層電子一方面受到原子核強(qiáng)烈的庫(kù)侖作用而具有一定的結(jié)合能，另一方面又受到外層電子的屏蔽作用。當(dāng)外層電子密度減少時(shí)，屏蔽作用將減弱，內(nèi)層電子的結(jié)合能增加；反之則結(jié)合能將減少。因此當(dāng)被測(cè)原子的氧化價(jià)態(tài)增加，或與電負(fù)性大的原子結(jié)合時(shí)，都導(dǎo)致其 XPS峰將向結(jié)合能的增加方向位移。 XPS ?? XPS中的化學(xué)位移 化合物聚對(duì)苯二甲酸乙二酯中三種完全不同的碳原子和兩種不同氧原子 1s譜峰的化學(xué)位移 XPS ?? XPS中的化學(xué)位移 XPS ?? XPS中的化學(xué)位移 ?化學(xué)位移 ?氧化價(jià)態(tài)越高，結(jié)合能越大。 XPS ?? XPS中的化學(xué)位移 ?化學(xué)位移 ?與所考慮原子相結(jié)合的原子，其元素電負(fù)性越高，結(jié)合能也越大。 XPS ?? XPS中的化學(xué)位移 ? 在不同的化臺(tái)物中、化學(xué)位移究竟是多少 ? ?這個(gè)問(wèn)題目前是靠實(shí)驗(yàn)解決的。已有大量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，收集在 PerkinElmer公司的 x射線光電子譜手冊(cè)中，可供查用。從 Li以上各種元素都有這樣一張“化學(xué)位
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