糊精行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿(編輯修改稿)
2024-09-16 19:26 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 制葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積，單位為毫升（mL）?！?分析步驟 稱樣量的計(jì)算 樣液的制備稱取一定量的試驗(yàn)， g（取樣量以每100 mL樣液中含有還原糖量125 mg～200 mg為宜），置于50 mL小燒杯中，加熱水溶解后全部移入250 mL容量瓶中，冷卻至室溫，加水稀釋至刻度，搖勻備用?！?預(yù)滴定按費(fèi)林溶液的標(biāo)定操作，先吸取費(fèi)林溶液Ⅱ，再吸取費(fèi)林溶液Ⅰ各12. 5 mL于250mL錐形瓶中，加水10mL，加入玻璃珠3粒，用25 mL滴定管預(yù)加入18mL的樣液（），將錐形瓶置于鋪有石棉網(wǎng)的電爐上加熱至沸，控制在（120177。15）s內(nèi)沸騰，并保持微沸2min，加入亞甲基藍(lán)指示劑2滴，以樣液繼續(xù)滴定，至溶液藍(lán)色剛好消失為其終點(diǎn)，記錄消耗樣液的總體積?！?正式滴定按上述操作吸取費(fèi)林溶液Ⅱ和Ⅰ mL于250mL錐形瓶中，加熱，使溶液在（120177。15）s內(nèi)沸騰，并保持微沸2min，與預(yù)滴定同樣操作，但逐滴加入樣液，最后滴定速度應(yīng)為10～15s一滴，直至藍(lán)色剛好褪去，整個(gè)滴定操作應(yīng)在1 min內(nèi)完成。并做平行試驗(yàn)，記錄消耗葡萄糖溶液的總體積。取其算術(shù)平均數(shù)?！?結(jié)果計(jì)算試樣DE值按式（2）計(jì)算，數(shù)值以%表示。 …………………………………（2）式中： X1 —— DE值[試樣葡萄糖當(dāng)量值（試樣中還原糖占干物質(zhì)的百分?jǐn)?shù)）]，%；RP —— 費(fèi)林溶液Ⅱ、Ⅰ，單位為克（g）；m2 —— 稱取試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；V2 —— 滴定時(shí)，消耗樣液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；250 —— 配制樣液的總體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；DMC —— 試樣干物質(zhì)（固形物）的質(zhì)量，%。所得結(jié)果應(yīng)表示至整數(shù)?！?精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)不超過算術(shù)平均值的2% ?！?干燥失重按GB “直接干燥法”測定?！?硫酸灰分 試劑 濃硫酸?！?儀器 瓷坩堝：50 mL； 高溫爐：溫控范圍525℃177。25℃； 干燥器：用變色硅膠作干燥劑； 分析天平： mg。 分析步驟 坩堝先用鹽酸加熱煮沸洗滌，再用自來水沖洗，然后用蒸餾水漂洗干凈。將洗凈的坩鍋置于高溫爐內(nèi)，在525℃177。25℃
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