[高等教育]色譜技術(shù)綜述封面(編輯修改稿)
2024-09-14 16:27 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 染、變性、失活等,不僅使樣品能夠全部回收,回收的樣品也能反映其本來的特性,特別適合于天然產(chǎn)物活性成分的分離。它所有的優(yōu)點都源于其不用固體固定相,有廣泛的溶劑體系可供選擇,它獨特的優(yōu)點概括起來為:1) 逆流色譜不用固體支撐體,避免了由于樣品與固定相發(fā)生作用而導致的不可逆吸附、污染、變性等缺點。2) 分離過程不是吸附與淋洗的過程,而是對流穿透的過程,所以能節(jié)省昂貴的填料費用,節(jié)約溶劑的消耗。3) 滯留在柱中的樣品可以通過多種洗脫方式予以完全回收。4) 柱子可以用合適的溶劑(如甲醇) 很容易地清洗,用空氣或氮氣干燥,然后注入新的溶劑后構(gòu)成新的柱體,可重復使用。5) 粗樣可直接上樣而不會對柱子造成任何損害。四: 溶劑體系的選擇[7]溶劑體系是構(gòu)成逆流色譜柱的固定相和流動相,其選擇是逆流色譜分離中首要和關鍵環(huán)節(jié)。于不同的中藥化學成分而言,采用何種兩相溶劑系統(tǒng)、如何調(diào)整各種溶劑的比例才能得到相應的分配系數(shù),是CCC 方法學研究中的重要問題。五: 溶劑體系的選擇原則 好的溶劑體系需滿足以下條件:1) 溶劑系統(tǒng)不會造成樣品的分解或變性。2) 足夠高的樣品溶解度。3) 溶劑系統(tǒng)不會干擾樣品的檢測。如果溶劑在選定波長有吸收,會造成基線的漂移。4) 各個組分在其兩相的分配系數(shù)在015～5 之間,且有一定的差值。如果分配系數(shù)過小,組分易混入無保留的雜質(zhì),但是分配系數(shù)過大又會延長分離時間。5) 溶劑系統(tǒng)的分相時間不超過30 s。如果分相時間過長,進入HSCCC 的高速旋轉(zhuǎn)的環(huán)境下會出現(xiàn)更嚴重的混溶,影響固定相的保留,從而影響分離。6) 盡量采用沸點低的溶劑,以方便后續(xù)處理。因為分離后收集到的組分要去除溶劑后再進行純度測定和結(jié)構(gòu)鑒定。如果溶劑的沸點很高,會給組分的干燥帶來麻煩。7) 盡量避免使用
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