現(xiàn)代材料測試技術(shù)試題答案(編輯修改稿)
2024-09-01 09:54 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 第1 次 dddddddd1 第2次 dddddddd3 第3次 dddddddd4 第4次 dddddddd6索引中分組法類同于哈那瓦爾特法。舉例：? 如某混合物相的衍射圖如圖52，鑒定其所含的物相方法如下：()()，、。 用芬克索引，將八條強線按d值的大小遞減順序排列，并把前四強線輪流放置第一位查索引，其排列情況如下： 第一次 、、 第二次 、、 第三次 、、 第四次 、、? 這樣第二次排列就可找出低溫石英，卡片號為5—490，把實驗的數(shù)據(jù)與卡片上的低溫石英的衍射數(shù)據(jù)一一對照，基本吻合可定為低溫石英，并將其衍射線數(shù)據(jù)剔除。余下的用三強線的d、I值查哈氏索引，找出與其相符的葉蠟石，卡片號為12203，并將實測數(shù)據(jù)與其卡片數(shù)據(jù)一一對照，從而確定第二物相為葉蠟石。實測數(shù)據(jù)與卡片數(shù)據(jù)對照結(jié)果見表52（2）若多相混合物中各種物相的含量相差較大? 可按單相鑒定方法進(jìn)行。因為物相的含量與其衍射強度成正比，這樣占大量的那種物相，它的一組衍射線強度明顯地強。那么，就可以根據(jù)三條強線定出量多的那種物相。并屬于該物相的數(shù)據(jù)從整個數(shù)據(jù)中剔除。然后，再從剩余的數(shù)據(jù)中，找出在條強線定出含量較從的第二相。其他依次進(jìn)行。這樣鑒定必須是各種間含量相差大，否則，準(zhǔn)確性也會有問題。（3）若多相混合物中各種物相的含量相近? 可將樣品進(jìn)行一定的處理，將一個樣品變成二個或二個以上的樣品，使每個樣品中有一種物相含量大。這樣當(dāng)把處理后的各個樣品分析作X射線衍射分析。其分析的數(shù)據(jù)就可按（2）的方法進(jìn)行鑒定。? 樣品的處理方法有磁選法、重力法、浮選，以及酸、堿處理等。? （4）多相分析中若混合物是已知的，無非是通過X射線衍射分析方法進(jìn)行驗證。在實際工作中也能經(jīng)常遇到這種情況。? （5）若多相混合物的衍射花樣中存在一些常見物相且具有特征衍射線，應(yīng)重視特征線，可根據(jù)這些特征性強線把某些物相定出，剩余的衍射線就相對簡單了。? （6）與其他方法如光學(xué)顯微分析、電子顯微分析、化學(xué)分析等方法配合。三、物相定量分析物相定量分析，就是用X射衍射方法來測定混合物相中各種物相的含量百分?jǐn)?shù)，這種分析方法是在定性相分析的基礎(chǔ)上進(jìn)行的，它的依據(jù)在于一種物相所產(chǎn)生的衍射線強度，是與其在混合物樣品中的含量相關(guān)的。定量分析的基本公式內(nèi)標(biāo)法若混合物中含有n 個相(n＞2)，各相的μm不相等，此時可往試樣中加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，這種方法稱為內(nèi)標(biāo)法，也稱摻合法。顯然，該法僅適用于粉末試樣。 如加入的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用s 表示，其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為ωs；被分析的相分1 在原試樣中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為ω1，待測相分1 的某條衍射線強度I1和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)衍射線條Is之比，與待測相分1 在原試樣中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω1成線性關(guān)系。 用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量分析時，需事先配制一組試樣繪制定標(biāo)曲線。這組試樣中，含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)恒定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和含量有規(guī)律變化的相分1。對它們進(jìn)行攝照，測定每個試樣的I1/ I s后，就可作出定標(biāo)曲線。反之，在測出待測試樣的I1/ I s后，利用定標(biāo)曲線可求出ω1。K 值法? K 值法也稱基本清洗法，它具有簡便、快速等優(yōu)點。K 值法實質(zhì)上也是一種內(nèi)標(biāo)法，但與內(nèi)標(biāo)法不同，它不需繪制定標(biāo)曲線，只需求出定標(biāo)曲線的斜率，即K 值。X射線物相分析特點及適用范圍1．特點 ① 鑒定可靠，因d值精確、穩(wěn)定； ② 直接鑒定出物相，并確定物相的化合形式； ③ 需要樣品少，不受晶粒大小的限制； ④ 對晶體結(jié)構(gòu)相同、晶胞參數(shù)相近的物相，有相似的衍射花樣； ⑤ 不能直接測出化學(xué)成分、元素含量； ⑥ 對混合物相中含量較少的相，有一定的檢測誤差。2．適用范圍 衍射分析僅限于結(jié)晶物質(zhì)。在無機材料中的應(yīng)用1. 原料的分析；；。第三章 x射線衍射強度多晶的衍射線強度多晶（粉末）試樣X射線衍射線強度的計算公式為： 式中I0入射X射線的強度；λ 為入射X射線的波長：R 為試樣到觀測點之間的距離；V 為被照射晶體的體積；Vc 為單位晶胞體積；P 為多重性因子；F 為結(jié)構(gòu)因子；A(θ) 為吸收因子；e2M 為溫度因子；φ(θ) 為角因子；? 實際應(yīng)用中考慮的是衍射線的相對強度，即同一實驗條件下同一物相中各衍射線之間的強度比(通常是與最強衍射線的比值)。因此，上式中的一些項均可約去。對同一實驗條件下同一物相中各衍射線來說， 項是相同的因此相對強度Ir為： 德拜法中的強度? 對德拜法而言，由于吸收因子與溫度因子對強度的影響是相反的，因此，進(jìn)行粗略計算時二者可同時忽略。衍射儀法中的強度? 對衍射儀法而言，溫度因子只與其線吸收系數(shù)μl有關(guān)，計算相對強度時此項可以約去。應(yīng)用強度公式的幾點說明 1) 避免樣品的擇優(yōu)取向 在討論羅侖茲因子時我們假定試樣中晶粒是隨機取向的。 某些方向上晶粒特別多，相應(yīng)的強度便比正常的強度要大大增大。某些金屬的線材、板材在制作過程中就會產(chǎn)生這種現(xiàn)象。一些陶瓷等無機材料中也有這種現(xiàn)象。 對片狀或針狀晶體的制樣過程更要注意避免樣品擾優(yōu)取向的產(chǎn)生。 2)衰減作用。 晶體多為不完整的，具有亞結(jié)構(gòu)或鑲嵌結(jié)構(gòu)。這種晶體具有最大的反射能力。但如果晶體的結(jié)晶完整時，亞結(jié)構(gòu)很大，或鑲嵌塊相互平行，其反射能力就很低。這種晶體越接近完整，反射線積分強度減小的現(xiàn)象叫衰減作用。如果這種作用存在，強度公式便失效。實驗時粉末樣品要盡量磨細(xì)！ 第四章 多晶體衍射分析方法(XRD) 【教學(xué)內(nèi)容】1．多晶體衍射分析方法的基本原理。2．多晶體研究方法——德拜法及德拜照片計算。3．多晶體研究方法——衍射儀結(jié)構(gòu)及工作原理，衍射圖的獲得與衍射線的線形分析。 一、粉末法的基本原理 ? 大多數(shù)的材料是多晶質(zhì)的 ，? 在X射線衍射分析的三個主要方法中我們最常用的是粉末法。何謂粉末法？? 粉末法故名思義，它樣品是“粉末”，即樣品是由細(xì)小的多晶質(zhì)物質(zhì)組成。理想的情況下，在樣品中有無數(shù)個小晶粒（一般晶粒大小為1μ，而X射線照射的體積約為1mm3，在這個體積內(nèi)就有109個晶粒），且各個晶粒的方向是隨機的，無規(guī)則的，或者說，各種取向的晶粒都有。使用單色X射線源? 當(dāng)X射線照射到晶體上時，要產(chǎn)生衍射的必要條件是掠過角必須滿足布拉格方程。? 采用單色X射線照射時 ：
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