實驗七-紅外光譜測定苯等化合物(編輯修改稿)
2025-08-31 15:47 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 和的，應(yīng)在鏈狀烴及其不含雙鍵的衍生物。當(dāng)不飽和度=1時，可能有一個雙鍵或脂環(huán)；當(dāng)不飽和度=2時，可能有兩個雙鍵和脂環(huán)，也可能有一個叁鍵；當(dāng)不飽和度=4時，可能有一個苯環(huán)等。但是，二價原子如S、O等不參加計算。譜圖解析一般先從基團頻率區(qū)的最強譜帶開始，推測未知物可能含有的基團，判斷不可能含有的基團。再從指紋區(qū)的譜帶進一步驗證，找出可能含有基團的相關(guān)峰，用一組相關(guān)峰確認(rèn)一個基團的存在。對于簡單化合物，確認(rèn)幾個基團之后，便可初步確定分子結(jié)構(gòu)，然后查對標(biāo)準(zhǔn)譜圖核實。定量分析紅外光譜定量分析是通過對特征吸收譜帶強度的測量來求出組份含量。其理論依據(jù)是朗伯比耳定律。由于紅外光譜的譜帶較多，選擇的余地大，所以能方便地對單一組份和多組份進行定量分析。此外，該法不受樣品狀態(tài)的限制，能定量測定氣體、液體和固體樣品。因此，紅外光譜定量分析應(yīng)用廣泛。但紅外定量靈敏度較低，尚不適用于微量組份的測定。⑴ 基本原理：選擇吸收帶的原則：首先，必須是被測物質(zhì)的特征吸收帶。例如分析酸、酯、醛、酮時，必須選擇C=O基團的振動有關(guān)的特征吸收帶。其次，所選擇的吸收帶的吸收強度應(yīng)與被測物質(zhì)的濃度有線性關(guān)系。最后，所選擇的吸收帶應(yīng)有較大的吸收系數(shù)且周圍盡可能沒有其它吸收帶存在，以免干擾。⑵ 吸光度的測定：① 一點法：該法不考慮背景吸收，直接從譜圖中分析波數(shù)處讀取譜圖縱坐標(biāo)的透過率，再由公式lg1/T=A計算吸光度。實際上這種背景可以忽略的情況較少，因此多用基線法。②基線法：通過譜帶兩翼透過率最大點作光譜吸收的切線，作為該譜線的基線，則分析波數(shù)處的垂線與基線的交點，與最高吸收峰頂點的距離為峰高，其吸光度A=lg（I0/I）。⑶ 定量分析方法：可用標(biāo)準(zhǔn)曲線法、求解聯(lián)立方程法等方法進行定量分析。常用不同基團特征吸收:表1 常用不同基團特征吸收基團吸收頻率/cm1吸收強度OH伸縮振動：3650～3200（中等）強飽和CH3伸縮振動：2960，2870強彎曲振動：1460，1370～1380中強～弱飽和CH2伸縮振動：2930，2850強彎曲振動: 1460中強C=C伸縮振動：1680～1620中強～弱芳環(huán)中 C=C伸縮振動：1600，1580，1500，1450可變C=C=C伸縮振動：1950附近可變C≡C伸縮振動：2260～2100可變C=O伸縮振動：1850～1600中強～弱CO伸縮振動：1300～1000強COC伸縮振動：900～1150強NH ,NH2伸縮振動：3500～3100（中)強,寬C≡N伸縮振動：2260～2220強，針狀N≡N伸縮振動：2310～2135中強NO2伸縮振動：1600～1500，1300～1250強CX (X為鹵素）伸縮振動：F:1400～1000，其余均1000強三、 儀器與試劑儀器：色散型紅外光譜儀（Perkin Elmer 型號：Spectrum One）壓片機（包括壓模）、瑪瑙研缽、紅外燈、鑷子、滴管、燒杯。試劑：甲醇、苯乙酮、苯、苯甲酸（以上試劑均為分析純）。掃描范圍：4000~450cm1四、實驗步驟開機開機時先后打開主機電源和計算機電源，待進入Windows界面后啟動Spectrus程序進入Spectrus 確認(rèn)儀器狀態(tài)點擊Instrument下的wonitor….進入儀器質(zhì)測界面分別點擊能量和單光束圖觀測能量水平和單光束圖是否正常點擊Exit退出 采集樣品光譜點擊Instrument 菜單下的Scan….命令出現(xiàn)樣品掃描窗口設(shè)定譜圖文件名Filename酌情填寫描述Description及注解Comments在Scan頁面根據(jù)需要設(shè)定掃描范圍Range和掃描次數(shù)或掃描時間，點擊“A
黨政相關(guān)相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號-1