【文章內(nèi)容簡介】 10（二）工業(yè)分析。 GB/T 2122008。本方法采用GB/T 2122008中的水分測定中方法B，即空氣干燥法。（1）分析天平:感量 。（2）恒溫鼓風(fēng)干燥箱：有自動控溫裝置，能保持溫度在105℃～110℃的范圍內(nèi)。（3）玻璃稱量瓶：直徑40mm，高25mm，并帶有嚴(yán)密的磨口蓋。（4）干燥器：內(nèi)裝變色硅膠。（1）用預(yù)先干燥和稱量過的稱量瓶（)177。，,平攤在稱量瓶中。（2）打開稱量瓶，放入預(yù)先鼓風(fēng)并已加熱105℃～110℃的干燥箱。在一直鼓風(fēng)的條件下，煙煤干燥lh，無煙煤、。（3）干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫(約20min)后，稱量。（4）進(jìn)行檢查干燥，每次30min，直到連續(xù)兩次干燥煤樣的質(zhì)量減少不 。在后一種情況下，要采用質(zhì)量增加 前一次的質(zhì)量作為計算依據(jù)。（5）結(jié)果計算。式中：Mad——一般分析試驗(yàn)煤樣水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％ m1 ——煤樣干燥后失去的質(zhì)量，g m ——稱取的一般分析試驗(yàn)煤樣的質(zhì)量，g水分測定的重復(fù)性如下表規(guī)定水分(Mad) %重復(fù)性％＜～＞。（1）本方法釆用GB/T 212—2008中緩慢灰化法和快速灰化法測定灰（2）儀器設(shè)備。馬弗爐：能保持溫度為815177。10℃，爐膛具有足夠的恒溫區(qū)，爐后壁的上部帶有直徑為25～30mm的煙囪，下部離爐膛底部25～30mm處, 有一個插熱電偶的小孔，爐門上有一個直徑為20mm的通氣孔。瓷灰皿：長方形，底面長45mm，寬22mm，高14mm。干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或無水氯化鈣。分析天平：感量 。耐熱瓷板或石棉板：尺寸與爐膛相適應(yīng)。（3）分析步驟（緩慢灰化法）。①用預(yù)先灼燒至恒重的灰皿,177。,。②將灰皿送入溫度不超過100℃馬弗爐中，關(guān)上爐門并使?fàn)t門留有15mm左右縫隙。帶有煙囪的馬弗爐要打開煙囪蓋，可不必留縫隙。在不少于30min的時間內(nèi)將爐溫緩慢升至約500℃,并在此溫度下保持30min,升到815177。10℃,并在此溫度下灼燒lh。③從爐中取出灰皿，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min)后，稱量。④進(jìn)行檢查性灼燒，每次20min。用最后一次灼燒的質(zhì)量為計算依據(jù)。%,不必進(jìn)行檢查性灼燒。（4）結(jié)果計算。式中：Aad——空氣干燥基灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％m1——灼燒后殘留物的質(zhì)量，g m——稱取的一般分析試驗(yàn)煤樣的質(zhì)量，g。（5）灰分測定的精密度?；曳譁y定的重復(fù)性和再現(xiàn)性如下表規(guī)灰分質(zhì)量分?jǐn)?shù)％重復(fù)性Aad %再現(xiàn)性Ad %＜～＞。（1）儀器設(shè)備。馬弗爐：帶有高溫計和調(diào)溫裝置，能保持溫度在900177。10℃,并有足夠的恒溫區(qū)(900177。5℃)，爐子的熱容量為當(dāng)起始溫度為920℃時, 放入室溫下的坩堝架和若干坩堝，關(guān)閉爐門后，在3min內(nèi)恢復(fù)到900177。10℃。揮發(fā)分坩堝：帶有配合嚴(yán)密的蓋的瓷坩堝，坩堝總質(zhì)量為15～20g。坩堝架：用鎳鉻絲或其他金屬絲制成，其規(guī)格尺寸能使所有坩堝都在馬弗爐恒溫區(qū)內(nèi)，并且坩堝低部位于熱電偶熱接點(diǎn)上方，并距爐底20～30mm為準(zhǔn)。分析天平:感量 秒表干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。（2）分析步驟。①用預(yù)先在900℃溫度下灼燒至恒重的帶蓋坩堝，177。,然后輕輕振動 坩堝，使煤攤平，蓋上蓋，放在坩堝架上。②將馬弗爐預(yù)先加熱到920℃左右，然后調(diào)至900℃。打開爐門，迅速將放有坩堝的架子送入恒溫區(qū)并關(guān)上爐門，準(zhǔn)確加熱7min。坩堝的架子剛放入時，爐溫會有所下降，但必須在3min內(nèi)使?fàn)t溫恢復(fù)至900177。10℃,否則，試驗(yàn)作廢。拿出坩堝如發(fā)現(xiàn)坩堝蓋上表面有焦垢，則試驗(yàn)作廢。加熱時間包括溫度恢復(fù)時間在內(nèi)。③從爐中取出坩堝，放在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器冷卻到室溫（約20min),稱量。④試驗(yàn)結(jié)束時，觀察其焦渣特征，測定揮發(fā)分的焦渣特征，按下列規(guī)定加以區(qū)分：Ⅰ.粉狀一全部是粉末，沒有相互粘著的顆粒。Ⅱ.粘著一用手指輕碰即成粉末或基本上是粉末，其中較大的團(tuán)塊輕輕一碰即成粉末。Ⅲ.弱粘結(jié)用手指輕壓即成小塊。Ⅳ.不熔融粘結(jié)一以手指壓才裂成小塊，焦渣表上面無光澤，下表面稍有銀白色光澤。Ⅴ.不膨脹熔融粘結(jié)一焦渣形成扁平的塊，煤粒的界限不易分清，焦渣表上面有明顯銀白色金屬光澤，下表面銀白色光澤更明 顯。Ⅵ.微膨脹熔融粘結(jié)一用手指壓不碎，焦渣的上、下表面均有銀白色金屬光澤，但焦渣表面具有較小的膨脹泡（或小氣泡）。Ⅶ.膨脹熔融粘結(jié)一焦渣的上、下表面均有銀白色金屬光澤，明顯膨脹，但高度不超過15mm。Ⅷ.強(qiáng)膨脹熔融粘結(jié)一焦渣的上、下表面均有銀白色金屬光澤，明顯膨脹，但高度大于15mm。（3）結(jié)果計算：。式中：Vad——空氣干燥基揮發(fā)分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％ m1——煤樣加熱后減少的質(zhì)量，g m——一般分析試驗(yàn)煤樣的質(zhì)量的質(zhì)量，g Mad——一般分析試驗(yàn)煤樣水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％（4）揮發(fā)分測定的精密度揮發(fā)分測定的重復(fù)性和再現(xiàn)性如下表規(guī)定揮發(fā)分質(zhì)量分?jǐn)?shù)％重復(fù)性Vad %再現(xiàn)性Vd %＜～＞。 ——空氣干燥基固定碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％Mad——一般分析試驗(yàn)煤樣水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％Aad——空氣干燥基灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％Vad——空氣干燥基揮發(fā)分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％（三）煤的發(fā)熱量測定。1. 依據(jù)的標(biāo)準(zhǔn) GB/T 2132008。（1）試驗(yàn)室應(yīng)設(shè)有一間單獨(dú)房間，不得在同一房間內(nèi)同時進(jìn)行其他試驗(yàn)項(xiàng)目。（2）室溫應(yīng)盡量保持恒定，每次測定室溫變化不超過1℃，通常室溫以不超過15～30℃范圍為宜。（3）室內(nèi)應(yīng)無強(qiáng)烈的空氣對流，因此不應(yīng)有強(qiáng)烈的的熱源和風(fēng)扇等，試驗(yàn)過程中應(yīng)避免開啟門窗。（4）試驗(yàn)室最好朝北，以避免陽光直射。、試劑、設(shè)備。氧氣：%，不含可燃成分，不準(zhǔn)用電解氧苯甲酸：二等或二等以上點(diǎn)火絲：鎳鉻絲（6000J/g)電子天平:秒表恒溫式自動電腦量熱計酸洗石棉絨、擦鏡紙高壓氧氣瓶、充氧裝置、壓餅機(jī)、燃燒皿。（1）～()。注：對燃燒時易飛濺的樣品，應(yīng)用已知重量的擦鏡紙包緊，或用壓餅機(jī)壓餅并切成小塊使用。不易完全燃燒的樣品，應(yīng)在燃燒皿加上酸洗石棉絨作襯墊，如仍未能完全燃燒，,或用擦鏡紙包緊再進(jìn)行試驗(yàn)。（2）取一段已知重量的點(diǎn)火絲，分別接在氧彈兩個接線電極柱上，注意與試樣良好接觸或保持微小距離（對易飛濺的煤或易燃的煤），并防止點(diǎn)火絲接觸燃燒皿以免短路而導(dǎo)致點(diǎn)火失敗。（3）往彈筒加入10ml蒸餾水，擰緊氧彈蓋，～ MPa,充氧時間不少于15s,如果氧氣壓力低于5MPa,充氧時間應(yīng)適當(dāng)延長。（4）將氧彈放入內(nèi)筒中，如氧彈無氣泡漏出，表明氣密性良好，蓋上蓋子，此時，點(diǎn)火電極已接好。（5）在試驗(yàn)程序的主菜單下，輸入樣品編號和重量，開動攪拌器，開始試驗(yàn)，整個過程由試驗(yàn)程序自動控制下進(jìn)行，試驗(yàn)結(jié)束后，儀器自動打印出測定結(jié)果。（6）用苯甲酸標(biāo)定儀器的熱容量只須在試驗(yàn)程序的主菜單下的“系統(tǒng)設(shè)置”的子菜單中“測定內(nèi)容”選為“熱容量”，其它操作如上。彈筒發(fā)熱量和高位發(fā)熱量的結(jié)果計算到lJ/g,取高位發(fā)熱量的兩次重復(fù)測定的平均值，按GB/T 483數(shù)字修約規(guī)則修約到最接近10J/g的倍數(shù)，報告按MJ/kg的形式報出。發(fā)熱量的測試重復(fù)性和再現(xiàn)性如下表規(guī)定高位發(fā)熱量/(J/g)重復(fù)性Qgr,ad再現(xiàn)性Qgr,d120 J/g(29cal/g)300 J/g(72cal/g)。（1）計算空氣干燥基高位熱值。式中：Qgr，ad——空氣干燥基高位發(fā)熱量，J/g；Qb，ad——空氣干燥基彈筒發(fā)熱量，J/g；Sb,ad——空氣干燥基全硫代替Sb,ad，％；——硝酸形成熱校正系數(shù):當(dāng)Qb≤, =；＜ Qb≤ , =；當(dāng)Qb＞, =。（2）計算收到基低位熱值式中：——煤的收到基低位發(fā)熱量，J/g；——煤的空氣干燥基高位發(fā)熱量，J/g；——空氣干燥基氫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（取每季度煤元素分析送檢結(jié)果），％；——煤的全水分，%；——煤的空干基水分，%；206——對應(yīng)空干基煤樣中每1%氫的氣化熱校正值，J/g；23——對應(yīng)收到基煤中1%水分的氣化熱校正值，J/g。五、試驗(yàn)結(jié)束后的恢復(fù)工作試驗(yàn)結(jié)束后，分析人員負(fù)責(zé)關(guān)閉測試儀器，關(guān)閉氣源及供水、供電系統(tǒng)，恢復(fù)試驗(yàn)室環(huán)境。六、安全技術(shù)要求（一）為保證試驗(yàn)過程中人身與設(shè)備的安全，應(yīng)嚴(yán)格按照儀器設(shè)備的操作規(guī)程執(zhí)行。（二）在生產(chǎn)現(xiàn)場，應(yīng)嚴(yán)格遵守相關(guān)安全規(guī)定，著裝符合要求。（三）試驗(yàn)場地附近應(yīng)配備有效的消防設(shè)備和滅火用品。如發(fā)現(xiàn)異常情況，應(yīng)立即通知有關(guān)人員并按相應(yīng)的工作程序處理。（四）煤分析所用氣瓶應(yīng)放置在專用氣瓶柜內(nèi)，并采用適當(dāng)?shù)拇胧┓乐箖A倒。（五）不得用濕手接觸電源及帶電儀器，操作時應(yīng)注意用電安全，防止發(fā)生事故。七、操作規(guī)程（一）SDACM4000型量熱儀操作規(guī)程 。為保證量熱儀的安全、正確使用，保證檢測、檢定工作的準(zhǔn)確、可靠，特編寫本規(guī)程。、依據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)、規(guī)程。GB/T2132008《煤的發(fā)熱量測定方法》。（1）人員的要求。應(yīng)基本了解該設(shè)備的性能，能熟練地使用與操作，取得崗位合格證書。（2）主要技術(shù)指標(biāo)。量程范圍：～，此為氧彈安全所限，降低試樣量可擴(kuò)大量程范圍。精密度(RSD)：%。分辨率：。分析時間：12min。試樣量：～ (名義值）。（3）材料的要求。氧氣：%純度，不含可燃成分。苯甲酸：量熱標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)二等或二等以上，經(jīng)計量機(jī)關(guān)檢定并標(biāo)明熱值。點(diǎn)火絲：、銅、鎳或其他己知熱值的金屬絲，如使用棉線，則應(yīng)選用粗細(xì)均勻，不涂蠟的白棉線。燃燒皿：一般為鎳鉻鋼制品。（4）工作環(huán)境的要求。室溫應(yīng)盡量保持恒定，每次測定室溫變化不應(yīng)超過1K,通常室溫以不超過15～30℃范圍為宜。試驗(yàn)室應(yīng)設(shè)有一單獨(dú)房間，不得在同一房間內(nèi)同時進(jìn)行其他試驗(yàn)項(xiàng)。室內(nèi)應(yīng)無強(qiáng)烈的空氣對流，因此不應(yīng)有強(qiáng)烈的熱源和風(fēng)扇等，試驗(yàn)過程中應(yīng)避免開啟門窗。試驗(yàn)室最好朝北，以避免陽光照射，否則熱量計應(yīng)放在不受陽光直射的地方。（1）系統(tǒng)啟動。①開機(jī)啟動SDACM4000量熱儀測控軟件有兩種方法。方法一、測控軟件正確安裝后，會自動在Windows桌面建立快捷方式及在Windows程序組中建立菜單項(xiàng)。直接單擊名為“SDACM4000量熱儀”的快捷圖標(biāo)或從“開始程序SDACM4000量熱儀”中啟動。方法二、在測控軟件“系統(tǒng)設(shè)置”中設(shè)置“進(jìn)入Windows自動進(jìn)入程序”項(xiàng)，下次啟動Windows后會自動啟動SDACM4000量熱儀測控軟件。②系統(tǒng)設(shè)置。選擇用戶并輸入正確密碼（亦稱權(quán)限）后才能進(jìn)入系統(tǒng)設(shè)置。出廠時用戶名默認(rèn)為“Sundy”，密碼默認(rèn)為“1234”，用戶管理員未設(shè)置密碼，則自動登陸“系統(tǒng)設(shè)置”。系統(tǒng)基本設(shè)置選項(xiàng)說明。③測試方法。測試發(fā)熱量有精密測試、快速測試和普通測試三種方法。其中精密測試與普通測試的時間都包含了內(nèi)桶溫度平衡5min、初期5min和主期7min；快速測試只有內(nèi)桶溫度平衡時間和主期時間（默認(rèn)為精密測試方法）。 ④自動進(jìn)