以p123為模板制備氧化鈦介孔氧化鋁復(fù)合體材料及性能研究(編輯修改稿)
2024-08-30 08:55 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 孔分子篩(PMSU)，并進(jìn)一步使苯環(huán)磺化得到苯磺酸基官能化的介孔分子篩PSAMSU)，將其應(yīng)用于環(huán)己酮與乙二醇縮合反應(yīng)，獲得了很好的結(jié)果。介孔分子篩催化劑還可用于大分子有機(jī)物在溫和條件下選擇氧化制備精細(xì)化學(xué)品。喬慶東等人在常壓和40℃的條件下，：Ti分別為50和70的超微粒介孔TiMCM41。同時研究了該分子篩在苯乙烯與過氧化氫液相氧化苯乙烯制備苯甲醛和環(huán)氧苯乙烷反應(yīng)中的催化行為。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，提高分子篩中鈦含量、過氧化氫與苯乙烯的摩爾比，均可以提高苯乙烯的轉(zhuǎn)化率。 在吸附分離方面的應(yīng)用介孔材料是一種理想的吸附材料，而且改性后的介孔材料性能更佳，對于混合物的吸附分離有著廣泛的應(yīng)用前景。目前已用于分離有機(jī)小分子、生物大分子和重金屬離子。zhao等測量MCM41介孔材料對正己烷、苯、丙酮、甲醇的吸附量，發(fā)現(xiàn)對甲醇的吸附量最大，丙酮次之，對正己烷的吸附量最小，表明MCM41介孔材料對有極性頭的有機(jī)物的吸附量比非極性的有機(jī)物的吸附量大。 光學(xué)和電磁學(xué)方面的應(yīng)用在光學(xué)領(lǐng)域中，經(jīng)改性的MCM41介孔材料在激光、濾光器、傳感器、太陽能電池、顏料、光數(shù)據(jù)儲存等方面都有良好的應(yīng)用前景。劉豐偉等研究了性能穩(wěn)定的稀土配合物嵌入MCM41中的發(fā)光性能，獲得了良好的實驗結(jié)果。Ozin等在無支撐體介孔二氧化硅薄膜上合成出1nm硅納米團(tuán)簇，這種復(fù)合薄膜具有光致發(fā)光的性能，并且其發(fā)光壽命為納秒級，低于一般的多孔硅微秒級的發(fā)光壽命。Yang等結(jié)合溶膠凝膠技術(shù)和軟印刷技術(shù)，制各出低折射率的介孔材料，這類材料有望在光學(xué)回路和構(gòu)筑等方面得到應(yīng)用 。Wimsberger等在一般光學(xué)纖維上分別涂上介孔薄膜和染料分子后，發(fā)現(xiàn)這種功能化的纖維在被激光激發(fā)后發(fā)射出低闡值、多信號的光。他們希望利用這種新型的膜材料，通過檢測其發(fā)射的激光信號來分析介孔材料所吸附的氣體分子。 在材料領(lǐng)域的應(yīng)用介孔材料具有較大且均一的孔道，可作為儲能材料，應(yīng)用于電化學(xué)上。介孔材料表面負(fù)載金屬納米粒子后，就可作為良好的電極材料。制備高效的催化反應(yīng)電極的一般方法是將有催化活性的納米粒子負(fù)載到有電導(dǎo)能力并且抗腐蝕的載體(如碳黑)上，納米離子與碳黑之間僅僅有弱的物理吸附作用，在反應(yīng)條件下，此種方法制備的電極上的納米粒子非常容易聚集成團(tuán)，因而大大減少催化反應(yīng)活性中心，縮短電極的使用壽命。Ding等在多孔金材料上包覆一層原子水平的鉑薄膜的催化電極材料，具有很高的催化活性，并且活性點分布均勻。Chai等以介孔碳材料作為甲醇燃料電池催化劑Pt(50)Ru(50)合金的載體，由于介孔碳具有高比表面積、大的孔容、三維連通的孔徑，使合金對甲醇氧化的催化活性大大增加。 介孔材料的研究方法 粉末X射線衍射(XRD)分析 X射線是一種具有波粒二相性的物質(zhì)[12]，當(dāng)它射入到一個物質(zhì)上，一部分被原子吸收，產(chǎn)生光電效應(yīng)。一部分能量傳遞給原子，成為熱振動能量:另一部分被原子散射。而晶體的X射線衍射現(xiàn)象產(chǎn)生主要是由于晶體中的原子具有周期性的有序排列，因此晶體中各原子產(chǎn)生的相干三色波相互疊加相成。在介孔材料中，XRD表征方法是利用衍射的位置與Bragg方程(晶面間距d=t)/sin6) 決定晶胞的形狀和大小以及晶格常數(shù)等。XRD測試可提供材料晶體結(jié)構(gòu)的直接信息。通過X射線大角衍射可以確定TiO2的晶型以及晶型轉(zhuǎn)變時的溫度，同時還可以得到粒子間距和尺寸形態(tài)等信息。X射線小角度衍射可以觀察介孔特征峰，因為只有介孔材料的衍射角2s在20左右時才能出現(xiàn)衍射峰[13]。 吸附一脫附分析多孔材料的最大特點在于具有“孔”，因此對“孔”的分析能夠提供簡單有效的表征方法是非常重要的。通常使用宏觀參數(shù)來描述介孔結(jié)構(gòu)材料，如固體材料的比表面積、外表面積、孔體積、微孔分布、多孔孔容、孔結(jié)構(gòu)分布、吸附一脫附等溫線(形狀)、吸附特性、孔幾何學(xué)以及孔道的連通性。但是就目前的一些理論與模型還仍不足以準(zhǔn)確地解釋實驗數(shù)據(jù)。多數(shù)模型和公式都只適于一定的范圍(孔徑、形狀等)和一定的條件(吸附質(zhì)、溫度和壓力等)。而一般情況，許多有關(guān)孔的性質(zhì)都是通過物理吸附來測定的。通常都是氮氣、氫氣或氧氣為吸附質(zhì)進(jìn)行多孔物質(zhì)的比表面積、孔體積、孔徑的大小和分布的測定，也可以通過完整的吸附一脫吸曲線計算孔體積與表面積[14]。 紫外可見分光光度法的定量分析 許多有機(jī)化合物在紫外區(qū)具有特征的吸收光譜，因此可用紫外分光光度法對有機(jī)物質(zhì)進(jìn)行定性鑒定，結(jié)構(gòu)分析及定量測定．紫外分光光度法定量測定的依據(jù)是比耳定律。首先確定化合物的紫外吸收光譜，確定最大吸收波長。在選定的波長下，作出化合物溶液的工作曲線，根據(jù)在相同條件下測得待測液的吸光度值來確定待測液中化合物的含量。 物質(zhì)的吸收光譜本質(zhì)上就是物質(zhì)中的分子和原子吸收了入射光中的某些特定波長的光能量，相應(yīng)地發(fā)生了分子振動能級躍遷和電子能級躍遷的結(jié)果。由于各種物質(zhì)具有各自不同的分子、原子和不同的分子空間結(jié)構(gòu)，其吸收光能量的情況也就不會相同，因此，每種物質(zhì)就有其特有的、固定的吸收光譜曲線，可根據(jù)吸收光譜上的某些特征波長處的吸光度的高低判別或 測定該物質(zhì)的含量，這就是分光光度定性和定量分析的基礎(chǔ)。分光光度分析就是根據(jù)物質(zhì)的吸 收光譜研究物質(zhì)的成分、結(jié)構(gòu)和物質(zhì)間相互作用的有效手段。 模板法基本原理及特點模板法是合成具有某種結(jié)構(gòu)特征的介孔材料的有效手段之一[15]。在合成過程中，模板劑和無機(jī)物分子間存在協(xié)同作用并自組裝為某種結(jié)構(gòu)，經(jīng)焙燒或萃取將模板去除后，即可獲得所需結(jié)構(gòu)孔材料。模板劑本身既是定型劑，又是穩(wěn)定劑，改變模板的形狀和尺寸可實現(xiàn)結(jié)構(gòu)的預(yù)期調(diào)控。所以，利用這種方法制備一定形貌和尺寸的納米材料的關(guān)鍵在于模板劑的選擇以及對其合理有效的調(diào)控[16]。在應(yīng)用模板法時，關(guān)鍵注意以下幾個步驟:一是模板劑的選擇以及用量，由于模
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