【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 軀體 的形貌結(jié)構(gòu)、粒度分布，實(shí)驗(yàn)室制備工藝各項(xiàng)參數(shù)與 電化學(xué)性能 之間的內(nèi)在關(guān)系進(jìn)行了較為全面的研究，取得了階段性的成果，所 制備 的小批量 貴金屬表面改性鈦陽(yáng)極材料 已提供給數(shù)家廠家試用，各項(xiàng)性能指標(biāo)完全滿足廠家提出的要求，這 充分說明了該新工藝是可行的。前期大量基礎(chǔ)工作，為開展本項(xiàng)目奠定了良好的技術(shù)基礎(chǔ)。 二、項(xiàng)目實(shí)施方案 (一 ) 項(xiàng)目達(dá)到的目標(biāo)及考核的主要技術(shù)經(jīng)濟(jì)指標(biāo) 基礎(chǔ)研究方面 （ 1）完成 超聲活化工藝對(duì)純鈦金屬板材表面 活化處理機(jī)理； （ 2） Pechini法 制備工藝參數(shù)對(duì) 貴金屬有機(jī)前驅(qū)體 性能結(jié)構(gòu)的影響； （ 3） Pechini法獲得的貴金屬氧化物涂層和金屬鈦基體的結(jié)合機(jī)制 材料技術(shù)指標(biāo) （ 1） 貴金屬修飾涂層厚度 ： ＜ 5μ m （ 2） 貴金屬耗量：＜ 5g/m2 （ 3） 熱分解溫度 ： ＜ 500℃ ； （ 4） 強(qiáng)化壽命電解條件下，即 ，工作溫度 25℃，電流密度為 400A/dm2，[Cl]=500ppm，貴金屬修飾鈦陽(yáng)極材料壽命：＞ 100h (5)涂層表面均勻 示范線 方面 建立一條年產(chǎn) 100m2 貴金屬表面改性鈦陽(yáng)極板中試 示范線 其它 申請(qǐng)國(guó)家發(fā)明專利 2 項(xiàng)以上，發(fā)表文章 2 篇以上。 (二 ) 項(xiàng)目的主要研究 (開發(fā) )內(nèi)容 本項(xiàng)目所采用的制備技術(shù)有獨(dú)特的創(chuàng)新性，要實(shí)現(xiàn)相應(yīng)目標(biāo)和內(nèi)容的關(guān)鍵在于對(duì) 超聲活化技術(shù)的控制， Pechini法合成工藝的控制，以及貴金屬與其他活性元素體系的構(gòu)架，熱分解工藝的優(yōu)化。 同時(shí)提出不同制備條件下的顯 微結(jié)構(gòu)、制備工藝的熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)對(duì)陽(yáng)極材料性能的影響規(guī)律，得到性能優(yōu)異的鈦陽(yáng)極材料。 具體研究?jī)?nèi)容如下： 1. 金屬鈦基體材料的超聲活化工藝刻蝕； 2. 采用鈦酸丁脂作為原料，以 solgel方法合成金紅石型氧化團(tuán)骨架材料，以及采用 Pechini法制備納米氧化鈦，研究材料物相、微觀形貌、制備工藝與晶體結(jié)構(gòu)的強(qiáng)關(guān)聯(lián)關(guān)系。 3. 采用 Pechinei方法制備系列貴金屬氧化物組元（ Ru， Ir， Pd），分析貴金屬個(gè)氧化物在溫度影響下發(fā)生的組織變化以及制備溶液的性質(zhì)對(duì)其性能結(jié)構(gòu)的影響。 4. 采用 Pechini法制備其他活性元素（如 Sn）與 貴金屬的氧化物電極涂層材料，研究混合氧化物相結(jié)構(gòu)的變化及相互影響規(guī)律，以及不同配比對(duì)陽(yáng)極性能的影響。 5. 研究采用上述方法獲得的涂層材料與金屬鈦基體材料的組裝工藝，同時(shí)采用電化學(xué)測(cè)試 5 手段研究陽(yáng)極材料在析氯和析氧條件下的電化學(xué)性能，分析其對(duì)催化性能的影響規(guī)律。 （三） 試驗(yàn) (開發(fā) )規(guī)模及地點(diǎn) 本項(xiàng)目根據(jù)自身工藝特點(diǎn)和目前市場(chǎng)容量以及本單位的市場(chǎng)開拓能力，擬建年生產(chǎn)規(guī)模為100m2的 貴金屬修飾鈦陽(yáng)極材料 示范線 ，總投資 60萬元。由于本工藝無污染，是清潔的生產(chǎn)工藝，同時(shí)考慮到原材料和產(chǎn)品運(yùn)輸?shù)仍?，建設(shè)地點(diǎn)定在 攀枝花釩 鈦科技園區(qū) 。 (四 )主要技術(shù)關(guān)鍵及創(chuàng)新點(diǎn) 本項(xiàng)目的技術(shù) 關(guān)鍵及 創(chuàng)新點(diǎn)在于， 將超聲活化技術(shù)引入金屬鈦基體刻蝕工藝，有效提高了刻蝕效率，降低了刻蝕工藝中的耗酸量，大大縮短了時(shí)間，一方面可減少對(duì)環(huán)境污染的可能性，另一方面提高了生產(chǎn)效率。 同時(shí)采用 Pechini方法同時(shí)制備氧化鈦、貴金屬、其他活性金屬的混合涂層，一方面可大大提高涂層與金屬鈦基體的結(jié)合表面積，提高活性，另一方面可大大降低貴金屬的耗量。采用此工藝，與其它制備方法相對(duì)比，其特點(diǎn)為基板純鈦消耗量小，僅為 1%，貴金屬與純鈦基材結(jié)合良好，結(jié)合力高，無漏點(diǎn)，貴金屬耗量小，陽(yáng)極材料電化學(xué)性能優(yōu)良，使用壽命長(zhǎng)，是一種工藝簡(jiǎn)練、成本低、無污染的綠色制備工藝，尚未見相關(guān)報(bào)道。 (五 )實(shí)施方案（含技術(shù)路線、工藝流程及技術(shù)關(guān)鍵的解決方案） 技術(shù)路線如下圖所示： 技術(shù)路線 技術(shù)方案 技術(shù)關(guān)鍵的解 決方案 金屬鈦基體表面處理 采用機(jī)械毛化工藝及超聲刻蝕工藝 超聲聲場(chǎng)的控制，以及刻蝕酸液的配方 Pechini法制備涂層前軀體 貴金屬，活性元素，以及氧化鈦的有機(jī)前軀體合成工藝 不同金屬醇鹽的制備、配比控制 調(diào)漿涂覆極 將前軀體按不同配比進(jìn)行調(diào)漿，并將漿體均勻涂覆在金屬鈦基體表面 調(diào)漿工藝、 pH值控制，涂覆工藝，均勻度判斷 熱分解 與一定溫度、氣氛下進(jìn)行熱分 解 既能保證前軀體的分解和貴金屬及活性元素的氧化物晶體生長(zhǎng)，又能盡可能減弱對(duì)金屬鈦基體的氧化。 攀枝花學(xué)院非常重視貴金屬表面改性鈦陽(yáng)極板材料 的新工藝的開發(fā)，于前期和昆明理工大學(xué)合作開展了部分基礎(chǔ)性研究，取得了一定的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，為本項(xiàng)目的實(shí)施奠定了基礎(chǔ)，同時(shí)對(duì)相關(guān)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行了改造，在原有部份小型實(shí)驗(yàn)設(shè)備的條件下，添置了小型氣氛燒結(jié)爐等實(shí)驗(yàn)室用小型金屬鈦基體毛化 金屬鈦基體 超聲活化刻蝕 調(diào)漿涂覆極板，烘干（ 5 次） 熱 分 解 檢 驗(yàn)、包 裝 Pechini 法制備涂層前軀體 貴金屬 活性元素 鈦基化合物 6 設(shè)備。 通過前期 研究 ，目前達(dá)到小試階段，已生產(chǎn)出樣品并提供給相關(guān)廠家試用，各相 關(guān)廠家都對(duì)其性能進(jìn)行了相應(yīng)的測(cè)定，對(duì)其給予了較高的評(píng)價(jià) 。該技術(shù)目前的主要缺陷是設(shè)備對(duì)于稍大批量（中試）生產(chǎn)需求的不適應(yīng)。需對(duì)中試生產(chǎn)設(shè)備進(jìn)行設(shè)計(jì)制造。另外 其他相應(yīng)配套 工藝進(jìn)行研究，主要解決反應(yīng)效率、 涂層 尺寸控制、 熱分解溫度 確定 等 ， 確定 貴金屬修飾盡是鈦陽(yáng)極材料 的最優(yōu)化制備工藝，針對(duì)用戶需求對(duì) 其 的各種性能指標(biāo)與加工工藝參數(shù)之間的內(nèi)在聯(lián)系條件進(jìn)行研究。 (六 )技術(shù)風(fēng)險(xiǎn)分析 本項(xiàng)目所采用的 工藝是 自 主開發(fā) 的關(guān)鍵技術(shù)， 貴金屬修飾金屬鈦陽(yáng)極材料 的制備工藝各項(xiàng)基礎(chǔ)研究工作在前期工作中得以深入研究。小試結(jié)果已得到用戶的認(rèn)可，本項(xiàng)目是在實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)上解決規(guī)?；a(chǎn)中的工藝、設(shè)備等的優(yōu)化和配套等問題。 而且從目前來看，由于本項(xiàng)目中的關(guān)鍵技術(shù)尚未有相關(guān)報(bào)導(dǎo)，而且有前期 深入的基礎(chǔ)研究，在國(guó)內(nèi)外同行中研究開發(fā)保持領(lǐng)先地位，技術(shù)上不存在風(fēng)險(xiǎn)。 (七 )分年度的工作 內(nèi)容、目標(biāo) 任務(wù)一： 20xx年 1月～ 20xx年 6月， 超聲 活化 刻蝕 工藝的完善試驗(yàn)，小批量產(chǎn)品性能的一致性試驗(yàn)， 貴金屬及活性元素 的選擇和相應(yīng)配方的確定，工藝參數(shù)優(yōu)化，相關(guān)設(shè)備選型、采購(gòu)； 任務(wù)二： 20xx年 7月～ 20xx年 12月，相應(yīng) 實(shí)驗(yàn)場(chǎng)次 改造、電力增容配備、水路、氣路設(shè)計(jì)，同時(shí)研究大批量生產(chǎn)中影響質(zhì)量的各主要因素和對(duì)策。 任務(wù)三： 20xx年 1月～ 20xx年 9月，設(shè)備安裝調(diào)試，試生產(chǎn)，研究 示范線 各工藝參數(shù)的確定，建立在線檢測(cè)體系，規(guī)范生產(chǎn)過程管理和質(zhì)量監(jiān)督管理。 任務(wù)四： 20xx年 10月～ 20xx年 12月， 考核 示范線 生產(chǎn)能力，開始正式生產(chǎn)，同時(shí)進(jìn)行項(xiàng)目驗(yàn)收和鑒定工作。 (十一 )有關(guān)本項(xiàng)目的國(guó)內(nèi)外知識(shí)產(chǎn)權(quán)狀況分析 對(duì)近十年來相關(guān)文獻(xiàn)的檢索查新，國(guó)內(nèi)外對(duì) 貴金屬修飾鈦陽(yáng)極材料 的研究方興未艾，形成了豐富的技術(shù)文獻(xiàn)，專利的申報(bào)、批準(zhǔn)率非常高，各國(guó)科研人員在此領(lǐng)域投入大量的精力和熱情，目的是盡快形成占有技術(shù)領(lǐng)先