【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100μg、10μg為5%標(biāo)準(zhǔn)溶液。 氧化釓標(biāo)準(zhǔn)溶液：℃灼燒1h的氧化釓（%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸（），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含1mg 氧化釓。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100μg、10μg為5%標(biāo)準(zhǔn)溶液。 氧化鏑標(biāo)準(zhǔn)溶液：℃灼燒1h的氧化鏑（%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸（），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含1mg 氧化鏑。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100μg、10μg為5%標(biāo)準(zhǔn)溶液。 氧化鈥標(biāo)準(zhǔn)溶液：℃灼燒1h的氧化鈥（%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸（），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含1mg 氧化鈥。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100μg、10μg為5%標(biāo)準(zhǔn)溶液。 氧化鉺標(biāo)準(zhǔn)溶液：℃灼燒1h的氧化鉺（%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸（），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含1mg 氧化鉺。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100μg、10μg為5%標(biāo)準(zhǔn)溶液。 氧化銩標(biāo)準(zhǔn)溶液：℃灼燒1h的氧化銩（%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸（），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含1mg 氧化銩。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100μg、10μg為5%標(biāo)準(zhǔn)溶液。 氧化鐿標(biāo)準(zhǔn)溶液：℃灼燒1h的氧化鐿（%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸（），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100μg、10μg為5%標(biāo)準(zhǔn)溶液。 氧化镥標(biāo)準(zhǔn)溶液：℃灼燒1h的氧化镥（%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸（），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含1mg 氧化镥。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100μg、10μg為5%標(biāo)準(zhǔn)溶液。 氧化釔標(biāo)準(zhǔn)溶液：℃灼燒1h的氧化釔（%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸（），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100μg、10μg為5%標(biāo)準(zhǔn)溶液。4. 儀器 ICP等離子體發(fā)射光譜儀5. 試樣 將試樣于900℃灼燒1h，置于干燥器中，冷卻至室溫，立即稱重。6. 分析步驟 分析試液的配制 （5），置于200ml燒杯中，加入10ml硝酸（），于低溫加熱溶解后冷卻至室溫，移入50ml容量瓶中，加入5ml鹽酸（），用水稀釋至刻度，混勻，此溶液濃度為10000μg/ml。 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置 將氧化鋱標(biāo)準(zhǔn)溶液（）和各稀土氧化物標(biāo)準(zhǔn)溶液（～）按表2分別移入2個(gè)100ml容量瓶中，加入鹽酸10ml（），稀釋至刻度，混勻，制得2個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液。表2 標(biāo)液 標(biāo)號(hào)各稀土（以氧化物）濃度（μg/ml）氧化鋱 氧化鑭氧化鈰氧化鐠氧化釹氧化釤氧化銪氧化釓氧化鏑氧化鈥氧化鉺氧化銩氧化鐿氧化镥氧化釔 低標(biāo)10000取()標(biāo)液20ml0 高標(biāo)10000取()標(biāo)液20ml1（分別取(~)(10μg/ml)標(biāo)液10ml） 測(cè)定步驟 標(biāo)樣尋峰。 測(cè)試低標(biāo)和高標(biāo)，定工作曲線。 測(cè)試待測(cè)試樣。 分析，保存結(jié)果。1. 允許差 實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表3所列的允許相對(duì)差。表3氧化物含量范圍（％）允許相對(duì)差（％）氧化鑭～20氧化鈰～20氧化鐠～20氧化釹～20氧化釤～20氧化釓～20氧化銪～20氧化鏑～20氧化鈥～20氧化鉺～20氧化銩～20氧化鐿～20氧化镥～20氧化釔～20氧化鋱?jiān)想s質(zhì)含量標(biāo)準(zhǔn)原料名稱指標(biāo) 氧化鋱≥%稀土雜質(zhì)氧化鑭≤5ppm氧化鈰≤5ppm氧化鐠≤5ppm氧化釹≤5ppm氧化釤≤5ppm氧化釓≤10ppm氧化銪≤5ppm氧化鏑≤5ppm氧化鈥≤5ppm氧化鉺≤5ppm氧化銩≤5ppm氧化鐿≤5ppm氧化镥≤5ppm氧化釔≤5ppm非稀土雜質(zhì)氧化鐵≤3ppm二氧化硅≤20ppm氧化鈣≤10ppm氧化銅≤5ppm氧化鎳≤5ppm氯離子≤80ppm（五） ICP——氧化釓中其他稀土雜質(zhì)含量的測(cè)定1. 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了氧化釓中其他稀土雜質(zhì)含量的測(cè)定方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于氧化釓中其他稀土雜質(zhì)含量的測(cè)定。測(cè)定范圍見(jiàn)表1。表1氧化物測(cè)定范圍（％）氧化物測(cè)定范圍（％）氧化鑭～氧化鏑～氧化銪～氧化鈥～氧化鐠～氧化鉺～氧化釹～氧化銩～氧化釤～氧化鐿～氧化鈰～氧化镥～氧化鋱～氧化釔～2. 方法原理 試樣以鹽酸溶解，在稀鹽酸介質(zhì)中，直接以氬等離子體光源激發(fā)，進(jìn)行光譜測(cè)定。3. 試劑 鹽酸（1+1） 硝酸（1+1） 氬氣（%） 過(guò)氧化氫（30%） 氧化釓標(biāo)準(zhǔn)溶液：℃灼燒1h的氧化銪（%），置于250ml燒杯中，加入100ml鹽酸（），低溫溶解后，取下冷卻，移入250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含100mg氧化釓。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100μg、10μg為5%標(biāo)準(zhǔn)溶液。 氧化鑭標(biāo)準(zhǔn)溶液：℃灼燒1h的氧化鑭（%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸（），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含1mg 氧化鑭。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100μg、10μg為5%標(biāo)準(zhǔn)溶液。 氧化鈰標(biāo)準(zhǔn)溶液：℃灼燒1h的氧化鈰（%），置于100ml燒杯中，加入10ml硝酸（），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含1mg 氧化鈰。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100μg、10μg為5%標(biāo)準(zhǔn)溶液。 氧化鐠標(biāo)準(zhǔn)溶液：℃灼燒1h的氧化鐠（%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸（），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含1mg 氧化鐠。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100μg、10μg為5%標(biāo)準(zhǔn)溶液。 氧化釹標(biāo)準(zhǔn)溶液：℃灼燒1h的氧化釹（%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸（），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含1mg 氧化釹。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100μg、10μg為5%標(biāo)準(zhǔn)溶液。 氧化釤標(biāo)準(zhǔn)溶液：℃灼燒1h的氧化釤（%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸（），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含1mg 氧化釤。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100μg、10μg為5%標(biāo)準(zhǔn)溶液。 氧化銪標(biāo)準(zhǔn)溶液：℃灼燒1h的氧化銪（%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸（），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含1mg 氧化銪。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100μg、10μg為5%標(biāo)準(zhǔn)溶液。 氧化鋱標(biāo)準(zhǔn)溶液：℃灼燒1h的氧化鋱（%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸（），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含1mg 氧化鋱。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100μg、10μg為5%標(biāo)準(zhǔn)溶液。 氧化鏑標(biāo)準(zhǔn)溶液：℃灼燒1h的氧化鏑（%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸（），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含1mg 氧化鏑。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100μg、10μg為5%標(biāo)準(zhǔn)溶液。 氧化鈥標(biāo)準(zhǔn)溶液：℃灼燒1h的氧化鈥（%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸（），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含1mg 氧化鈥。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100μg、10μg為5%標(biāo)準(zhǔn)溶液。 氧化鉺標(biāo)準(zhǔn)溶液：℃灼燒1h的氧化鉺（%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸（），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含1mg 氧化鉺。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100μg、10μg為5%標(biāo)準(zhǔn)溶液。 氧化銩標(biāo)準(zhǔn)溶液：℃灼燒1h的氧化銩（%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸（），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含1mg 氧化銩。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100μg、10μg為5%標(biāo)準(zhǔn)溶液。 氧化鐿標(biāo)準(zhǔn)溶液：℃灼燒1h的氧化鐿（%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸（），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100μg、10μg為5%標(biāo)準(zhǔn)溶液。 氧化镥標(biāo)準(zhǔn)溶液：℃灼燒1h的氧化镥（%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸（），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含1mg 氧化镥。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100μg、10μg為5%標(biāo)準(zhǔn)溶液。 氧化釔標(biāo)準(zhǔn)溶液：℃灼燒1h的氧化釔（%），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸（），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。再將此溶液用（5+95）鹽酸稀釋成1ml含100μg、10μg為5%標(biāo)準(zhǔn)溶液。4. 儀器 ICP等離子體發(fā)射光譜儀5. 試樣 將試樣于900℃灼燒1h，置于干燥器中，冷卻至室溫，立即稱重。6. 分析步驟 分析試液的配制 （5），置于100ml燒杯中，加入10ml鹽酸（），于低溫溶解后冷卻至室溫，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，此溶液濃度為10000μg/ml。 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置 將氧化釔標(biāo)準(zhǔn)溶液（）和各稀土氧化物標(biāo)準(zhǔn)溶液（～）按表2分別移入2個(gè)100ml容量瓶中，加入鹽酸10ml（），稀釋至刻度，混勻，制得2個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液。表2 標(biāo)液 標(biāo)號(hào)各稀土（以氧化物）濃度（μg/ml）氧化釓 氧化鑭氧化鈰氧化鐠氧化釹氧化釤氧化銪氧化鋱氧化鏑氧化鈥氧化鉺氧化銩氧化鐿氧化镥氧化釔 低標(biāo)10000取()標(biāo)液10ml0 高標(biāo)10000取()標(biāo)液10ml1（分別取(~)10μg/ml標(biāo)液10ml） 測(cè)定步驟 標(biāo)樣尋峰。 測(cè)試低標(biāo)和高標(biāo)，定工作曲線。 測(cè)試待測(cè)試樣。 分析，保存結(jié)果。7. 允許差 實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表3所列的允許相對(duì)差。表3氧化物含量范圍（％）允許相對(duì)差（％）氧化鑭～20氧化鈰～20氧化鐠～20氧化釹～20氧化釤～20氧化銪～20氧化鋱～20氧化鏑～20氧化鈥～20氧化鉺～20氧化銩～20氧化鐿～20氧化镥～20氧化釔～20氧化釓原料雜質(zhì)含量標(biāo)準(zhǔn)原料名稱指標(biāo) 氧化釓≥%稀土雜質(zhì)氧化鑭≤5ppm氧化鈰≤5ppm氧化鐠≤5ppm氧化釹≤5ppm氧化釤≤5ppm氧化銪≤5ppm氧化鋱≤5ppm氧化鏑≤5ppm氧化鈥≤5ppm氧化鉺≤5ppm氧化銩≤5ppm氧化鐿≤5ppm氧化镥≤5ppm氧化釔≤5ppm非稀土雜質(zhì)氧化鐵≤3ppm二氧化硅≤20ppm氧化鈣≤8ppm氧化銅≤3ppm氧化鎳≤3ppm氧化鉛≤4ppm氯離子≤80ppm備注：氧化釔中雜質(zhì)測(cè)試同氧化釓相同（六） ICP——稀土氧化物中二氧化硅含量的測(cè)定1. 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了稀土氧化物中二氧化硅含量的測(cè)定方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于稀土氧化物中二氧化硅含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：%~%。2. 方法原理 測(cè)定稀土氧化物中的二氧化硅、氧化鋁含量時(shí)，試料用無(wú)水碳酸鈉——硼酸混合熔劑熔融，稀鹽酸浸出；在稀硝酸介質(zhì)中，直接以氬等離子體光源激發(fā)，進(jìn)行光譜測(cè)定。3. 試劑 過(guò)氧化氫（30%） 硝酸（1+1），優(yōu)級(jí)純。 鹽酸（1+2），優(yōu)級(jí)純。 混合溶劑：，研勻。 硅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：量取硅標(biāo)準(zhǔn)試液500μg/ml到100ml容量瓶中，分別稀釋成1ml含100μg、10μg