【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 EDTA)=]EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)緩慢滴定至純藍(lán)色。氧化鎂的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)X按下式計(jì)算X＝100　　＝　　式中：X―――氧化鎂的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，%；　　　　T―――每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鎂的毫克數(shù)，mg/mL；V22――滴定鈣、鎂總量時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；V23――，mL；m29－－（m28）（m11）中試料的質(zhì)量，g。 方法提要在水介質(zhì)中，用氫型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂對(duì)水泥中的硫酸鈣進(jìn)行兩次靜態(tài)交換，生成等物質(zhì)的量的氫離子，以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。本方法只適用于摻加天然石膏并且不含有氟、磷、氯的水泥中三氧化硫的測(cè)定。分析步驟（m35），置于已盛有5g樹(shù)脂。一根攪拌子及10mL熟水的150mL燒杯中，搖動(dòng)燒杯使其分散。向燒杯中加入40mL沸水，置于磁力攪拌器上，加熱攪拌10min，以快速濾紙過(guò)濾，并用熱水洗滌燒杯與濾紙上的樹(shù)脂4～5次。濾液及洗液收集于另一裝有2g樹(shù)脂及一根攪拌子的150mL燒杯中（此時(shí)溶液體積在100mL左右）。再將燒杯置于磁力攪拌器上攪拌3min，用快速濾紙過(guò)濾，用熱水沖洗燒杯與濾紙上的樹(shù)脂5～6次，濾液及洗液收集于300mL燒杯中。向溶液中加入5～6滴酚酞指示劑溶液，用［c(NaOH)=］氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色。保存用過(guò)的樹(shù)脂以備再生。結(jié)果表示三氧化硫的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)X按下式計(jì)算工：X＝100　　＝式中：X――――三氧化硫的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，%；T――――每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于三氧化硫的毫克數(shù)，mg/mL；V31――滴定時(shí)消耗氫氧鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；m35試樣的質(zhì)量，g。允許差%；%。（基準(zhǔn)法）方法提要在酸性溶液中，用氯化鋇溶液沉淀硫酸鹽，經(jīng)過(guò)濾灼燒后，以硫酸鋇形式稱量。測(cè)定結(jié)果以三氧化硫計(jì)。（m18），置于300mL燒杯中，加入30～40mL水使其分散。加10mL鹽酸（1+1），用平頭玻璃棒壓碎塊狀物，慢慢地加熱溶液，直至水泥分解完全。將溶液加熱微沸5min。用中速濾紙過(guò)濾，用熱水洗滌10～12次。凋整濾液體積至200mL，煮沸，在攪拌下滴加10mL熱的氯化鋇溶液，繼續(xù)煮沸數(shù)分鐘，然后移至溫?zé)崽庫(kù)o置4h或過(guò)夜（此時(shí)溶液的體積應(yīng)保持在200mL）。用慢速濾紙過(guò)濾，用溫水洗滌，直至檢驗(yàn)無(wú)氯離子為止。將沉淀及濾紙一并移入已灼燒恒量的瓷坩堝中，灰化后在800℃的馬弗爐內(nèi)灼燒40min，取出坩堝置于干燥器中冷卻至室溫，稱量。反復(fù)灼燒，直至恒量。（代用法）方法提要，以氯離子選擇性電極，飽和氯化鉀甘汞電極作參比電極，用離子計(jì)或酸度計(jì)測(cè)量含氟溶液的電極電位。分析步驟（m36）,，置于100mL干燒杯中，加入10mL水使其分散，加入5mL鹽酸（1+1），加熱至微沸并保持1～2min。用快速濾紙過(guò)濾，用溫水洗滌5～6次，冷卻，加入2～3滴溴酚藍(lán)指示劑溶液，用鹽酸（1+1）和氫氧化鈉溶液調(diào)整溶液的酸度，使溶液的顏色剛由藍(lán)色變?yōu)辄S色（應(yīng)防止氫氧化鋁沉淀產(chǎn)生），然后移入100mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。，放入置有一根攪拌子的50mL燒杯中，將燒杯置于攪拌器上，在溶液中插入氟離子選擇性電極和飽和氯化鉀甘汞電極，打開(kāi)磁力攪拌器攪拌2min，停止攪拌30s，用離子計(jì)或酸度計(jì)測(cè)量溶液的平衡電位，由工作曲線上查出氟的濃度。結(jié)果表示氟的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)XF按式計(jì)算XF＝100?。绞街校篨F－－氟的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，%；　c7測(cè)定溶液中氟的濃度，mg/mL；V――測(cè)定溶液稀釋的總體積，mL。m36――試料的質(zhì)量，g。允許差：%；%。－110℃烘過(guò)2h的試樣，置于銀坩堝中，加入6－7g氫氧化鈉，蓋上坩堝蓋（應(yīng)留有較大縫），放入高溫爐中，從低溫長(zhǎng)起，長(zhǎng)溫至650－700℃，熔融15min。取出后，立即用坩堝夾搖動(dòng)并旋轉(zhuǎn)，使熔融物均勻地附著于坩堝內(nèi)壁上。冷卻后將坩堝放入300mL塑料標(biāo)中，加入100mL沸水，蓋上表皿，待熔塊完全浸出后，用熱水洗坩堝。然后在攪拌下一次快速加入25mL濃鹽酸和1mL濃硝酸。用1：5鹽酸清洗坩堝和蓋。待溶液冷卻后，移入250mL容量瓶中。并稀釋至刻度，搖勻。并立即將溶液倒入另一干塑料杯中。吸取制備好的溶液25mL于400mL燒杯中，加入5mL50g/L硼酸溶液，加水并稀釋至250mL，再倒入5mL三乙醇胺（1+2）及適量的CMP，在攪拌下加入200g/L氫氧化鉀溶液到出現(xiàn)綠色熒光并過(guò)量5－8mL，　EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至熒光消失，出現(xiàn)紅色為止。氟化鈣的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算：CaF=()式中： TEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)氧化鈣的滴定度，mg/mL；V－滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；10－全部試液與所分取試液的體積比；m－試樣稱質(zhì)量，g；CaO－試樣中氧化鈣的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)；－氧化鈣對(duì)氟化鈣換算系數(shù)。氟的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算：F＝CaF式中：CaF－氟化鈣的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)；－氟化鈣對(duì)換氟的換算系數(shù)。（代用法）方法提要乙二醇在65～70℃時(shí)與水泥熟料中游離氧化鈣作用生成乙二醇鈣，經(jīng)過(guò)濾分離殘?jiān)?，?jīng)甲基紅溴甲酚綠作指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。分析步驟稱取約1g試樣（m37），置于干燥的內(nèi)裝有一根攪拌子的200mL錐形瓶中，加40mL乙醇，蓋緊錐形瓶，用力搖蕩，在65～70℃水浴上加熱30min，每隔5min搖蕩一次（也可用機(jī)械連續(xù)振蕩代替）。用安有合適孔隙干濾紙的燒結(jié)玻璃過(guò)濾漏斗抽氣過(guò)濾（如果過(guò)濾速度慢，應(yīng)在燒結(jié)玻璃過(guò)濾漏斗上緊密塞一個(gè)帶有鈉石灰管的橡皮塞）。用無(wú)水乙醇或熱的乙二醇仔細(xì)洗滌錐形瓶和沉淀共三次，每次用量10mL。卸下濾液瓶，用［c(HCl=)］鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液顏色由褐色變?yōu)槌壬?。結(jié)果表示游離氧化鈣的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)X按式計(jì)算X＝100　?。绞街校篨――游離氧化鈣的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，%；　　T――每毫升鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)，mg/mL；V――滴定時(shí)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL。m37――試料的質(zhì)量，g。方法提要以硝酸鍶為催化劑，使試樣與甘油無(wú)水乙醇溶液在微沸的溫度下作用生成甘油鈣，以酚酞為指示劑，用苯甲酸無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。分析步驟（m38），置于150mL干燥的錐形瓶中，加入15mL甘油無(wú)水乙醇溶液，搖勻。裝上回流冷凝器，在放有石棉網(wǎng)的電爐上加熱煮沸10min，至溶液呈紅色時(shí)取下無(wú)水乙酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至紅色時(shí)取下錐形瓶，立即以［c(C6H5COOH)=］苯甲酸無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至紅色消失。再將冷凝器裝上，繼續(xù)加熱煮沸至紅色出現(xiàn)，再取下滴定。如此反復(fù)操作，直至在加熱10min后不出現(xiàn)紅色為止。結(jié)果表示游離氧化鈣的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)X按下式計(jì)算。X＝100　?。绞街校篨――游離氧化鈣的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，%；　　T――每毫升鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)，mg/mL；V34――滴定時(shí)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL。m8――試料的質(zhì)量，g。允許差：同一實(shí)驗(yàn)室的允許差為：含量2%時(shí)，%；含量2%時(shí)，%。 PO的測(cè)定（磷鉬酸銨容量法）、方法介紹磷鉬酸喹啉重量法和容量法在酸性介質(zhì)中，以喹鉬檸酮為沉淀劑，正磷酸根與喹鉬檸酮反應(yīng)生成黃色的磷鉬酸喹啉沉淀，以過(guò)濾、洗滌；ａ干燥、稱量、求出PO含量；ｂ滴定，測(cè)出PO含量。二、磷鉬酸銨容量法試劑和溶液①、氫氧化鈉②、鹽酸③、硝酸④、350g/L硝酸銨水溶液⑤、10g/L酚酞指示劑溶液⑥、⑦、⑧、10g/L硝酸鉀溶液⑨鉬酸銨－檸檬酸溶液（甲：溶解54克硝酸銨，乙：將253毫升硝酸與310毫升水混合。然后將甲溶液徐徐傾入乙溶液中，再加數(shù)滴100g/L磷酸氫二銨溶液，混勻后加熱煮沸5－10分鐘，放置過(guò)夜使其充分澄清，傾析過(guò)濾后使用。）、原理在酸性介質(zhì)中，正磷酸根與鉬酸銨生成磷鉬酸銨沉淀，經(jīng)靜置、過(guò)濾、洗滌沉淀，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液溶解，并過(guò)量2－3ml，以酸鹽（HCL）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液返滴，求出PO含量。、分析步驟：試樣溶液制備：，銀坩堝＋氫氧化鈉溶液，鹽酸溶解，煮沸冷卻后移入250毫升常量瓶，稀釋至刻度線，搖勻。此溶液供測(cè)定SiO、FeO、AlO、TiO、CaO、MgO、MnO、PO用。吸取試樣溶液50毫升于300毫升燒杯中，加入5毫升濃硝酸，于電爐上加熱加入30毫升350g/L硝酸銨水溶液，繼續(xù)加至近沸后，再加入100毫升熱鉬酸銨－檸檬酸銨溶液并在攪拌下煮沸2－3分鐘，取下。靜置一小時(shí)，用慢速濾紙過(guò)濾，沉淀以10g/L硝酸鉀溶液傾洗5－6次，然后再將沉淀轉(zhuǎn)移到過(guò)濾紙上，繼續(xù)洗滌至濾液不呈酸性反應(yīng)為止。將濾紙及沉淀一并多入原燒杯中，在不斷攪拌下，再過(guò)量2－3毫升（記下讀數(shù)V）用不含二氧化碳的水沖洗標(biāo)壁，然后加入幾滴10g/L酚酞指示劑溶液。（記下讀數(shù)V），PO百分含量按下式計(jì)算：PO＝［（CVCV）5100/G］式中C－氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L；V－氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液加入體積，ml；C－鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L；V－鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積，ml；G－試樣重量，g；－校正系數(shù)。、影響因素：HPO+12(NH)MnOO+21HNO=(NH)PO12MnO+21HNO+12HO沉淀與加入的沉淀劑量、溫度、放置時(shí)間及溶液中的其他物質(zhì)有密切關(guān)系，因此，必須嚴(yán)格遵守操作條件，才能得此化學(xué)式：(NH)PO12MnO硝酸濃度不宜超過(guò)10%；HCL、HSO會(huì)延緩沉淀形成并增加溶解，一般HCL應(yīng)在10%，HSO應(yīng)在5%以下；硝酸銨加入的目的是加速沉淀，降低沉淀的溶解度，幫應(yīng)有5%－7%的硝酸銨，過(guò)多時(shí)溶解度反而增大；溶液中有檸檬酸時(shí)，沉淀時(shí)的溫度可在沸點(diǎn)，這樣形成的沉淀較大，易過(guò)量洗滌；硅酸在較高溫度時(shí)與鉬酸銨生成硅鉬酸銨，使測(cè)定結(jié)果偏高；用鹽酸（HCL）返滴定時(shí)，近終點(diǎn)應(yīng)緩慢滴定。（回轉(zhuǎn)窯取入窯煤粉，立窯可技術(shù)服務(wù)測(cè)定收到基煤樣水分留取的平均煤樣，），用預(yù)先干燥至恒量的稱量瓶，稱取煤樣（1177。）g，攤平在稱量瓶中，打開(kāi)瓶蓋，放入預(yù)先已鼓風(fēng)并加熱到（105110℃的干燥箱中，在一直鼓風(fēng)的條件下，煙煤干燥1h，無(wú)煙煤干燥1－［褐煤在（145177。5）℃干燥1h］。從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫后，稱量。再放入干燥箱中，干燥30min。在后一種情況下，應(yīng)采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。水分在2%以下時(shí)，不必進(jìn)行檢查性干燥。空氣干燥煤樣水分（M）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算：M=式中m干燥前試料的質(zhì)量，g；m干燥后試料的質(zhì)量，g。：（1）煤樣的粒度。測(cè)定全水分，取進(jìn)廠煤，粒度破碎至13mm以下；測(cè)定收到基水分，取生產(chǎn)工藝過(guò)程中使用的煤，粒度破碎至6mm以下；測(cè)定空氣干燥基水分，（回轉(zhuǎn)窯取入窯煤粉，）。（2）盛放試料的容器要按規(guī)定使用。測(cè)定全水分或收到基水分，使用薄鐵板或鋁板制成，煤樣攤平后。煤樣層厚度不可過(guò)厚或過(guò)薄。測(cè)定空氣干燥基水分，使用矮型玻璃稱量瓶，直徑40mm，高25mm，帶磨口蓋。（3）加熱溫度：煙煤、無(wú)煙煤為105－110℃，褐煤為（145177。5）℃。（4）加熱時(shí)間：全水分：煙煤2－，；收到基水分，；空氣干燥基水分，分別為1h。（5）加熱時(shí)要一直鼓風(fēng)，使烘箱中的水蒸氣及時(shí)排出，以免水蒸氣在試料內(nèi)外達(dá)到平衡，影響水分自試料表面排出，使水分測(cè)定結(jié)果偏低。（6）注意加熱后的試料在空氣中冷卻方式。全水分和收到基水分，要趁熱稱量；空氣干燥基水分，取出稱量瓶后，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫后稱量。　 煤的灰分是指煤完全燃燒后，煤中礦物質(zhì)在一定溫度下，經(jīng)分解、氧化、化合等一系列反應(yīng)后所剩下的殘?jiān)?。、測(cè)定步驟（所用試樣與測(cè)定空氣干燥煤樣水分相同）。用已灼燒至恒量的灰皿，稱取煤樣（1177。）g（），均勻地?cái)偲皆诨颐笾?。打開(kāi)已加熱到850℃的高溫爐的爐門，將盛有煤樣的灰皿放入高溫爐門口，待5－15min后煤樣不再冒煙時(shí)，慢慢將灰皿推至爐內(nèi)高溫區(qū)。在（815177。10）℃的溫度下，灼燒40min。從爐中取出灰皿，在空氣中冷卻5min，移入干燥器中，冷卻至室溫后，稱量。然后進(jìn)行檢查性灼燒，每次20min，用最后一次灼燒質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)?；曳值陀?5%時(shí)，不必進(jìn)行檢查性灼燒。空氣干燥煤樣灰分（A）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算：A＝式中　m－灼燒后殘?jiān)|(zhì)量，g；m－煤試料的質(zhì)量，g。（1）測(cè)定灰分要使用標(biāo)準(zhǔn)灰皿，煤樣均勻攤平在灰皿中。（2）要使用電阻絲發(fā)熱體制成的馬弗爐，其爐膛內(nèi)為氧化性氣氛。不要使用硅碳棒電爐，因其爐膛內(nèi)為還原性氣氛，使礦物質(zhì)中某些成分的氧化反應(yīng)不能進(jìn)行完全，影響灰分的測(cè)定結(jié)果。（3）要防止煤中硫?qū)y(cè)定結(jié)果的影響。標(biāo)準(zhǔn)方法中規(guī)定，將盛有煤樣的灰皿放入高溫區(qū)（815℃）加熱之前，先在加熱到850℃的高溫爐的門口開(kāi)門加熱5－15min，使煤中硫生成二氧化硫逸去。此時(shí)煤中碳酸鈣不會(huì)分解生成氧化鈣，故不會(huì)發(fā)生下述反應(yīng)：SO+CaO+1/2O CaSO待硫完全燃燒除去后（煤樣不再冒煙），再將煤樣推入（815177。10）℃高溫區(qū)灼燒，則不發(fā)生上述反應(yīng)，將使灰分測(cè)定值偏高。，在（900177。10）℃加熱7min，并進(jìn)行水分校正后的揮發(fā)物質(zhì)。剩余的不揮發(fā)的物質(zhì)稱為焦渣。煤的揮發(fā)分測(cè)定是一項(xiàng)規(guī)范性很強(qiáng)的試驗(yàn)，其測(cè)定結(jié)果完全取決于人為規(guī)定的條件。試料的質(zhì)量、焦化溫度、加熱速度和加熱時(shí)間，以及試驗(yàn)所用的揮發(fā)分坩堝及坩堝托等，其中任何一個(gè)條件均能在一定程度上影響揮發(fā)分產(chǎn)率。（所用試樣與測(cè)定空氣干燥煤樣水分相同）。用已灼燒至恒量的揮發(fā)分坩堝，稱取煤樣（1177。），然后輕輕振動(dòng)坩堝，使煤樣攤平，蓋上坩堝蓋，放在坩堝架上（用鎳鉻絲制成）打開(kāi)爐門，迅速將擺好坩堝的托架送入已加熱到920℃的高溫爐的恒溫區(qū)中，同時(shí)計(jì)時(shí)，關(guān)好爐門，準(zhǔn)確加熱7min。坩堝及托架剛好放入后，爐溫會(huì)有所下降，但必須在3min內(nèi)使?fàn)t溫恢復(fù)至（900