【文章內(nèi)容簡介】 EDTA)=]EDTA標準滴定溶液滴定，近終點時應(yīng)緩慢滴定至純藍色。氧化鎂的質(zhì)量百分數(shù)X按下式計算X＝100　?。健　∈街校篨―――氧化鎂的質(zhì)量百分數(shù)，%；　　　　T―――每毫升EDTA標準滴定溶液相當于氧化鎂的毫克數(shù)，mg/mL；V22――滴定鈣、鎂總量時消耗EDTA標準滴定溶液的體積，mL；V23――，mL；m29－－（m28）（m11）中試料的質(zhì)量，g。 方法提要在水介質(zhì)中，用氫型陽離子交換樹脂對水泥中的硫酸鈣進行兩次靜態(tài)交換，生成等物質(zhì)的量的氫離子，以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定。本方法只適用于摻加天然石膏并且不含有氟、磷、氯的水泥中三氧化硫的測定。分析步驟（m35），置于已盛有5g樹脂。一根攪拌子及10mL熟水的150mL燒杯中，搖動燒杯使其分散。向燒杯中加入40mL沸水，置于磁力攪拌器上，加熱攪拌10min，以快速濾紙過濾，并用熱水洗滌燒杯與濾紙上的樹脂4～5次。濾液及洗液收集于另一裝有2g樹脂及一根攪拌子的150mL燒杯中（此時溶液體積在100mL左右）。再將燒杯置于磁力攪拌器上攪拌3min，用快速濾紙過濾，用熱水沖洗燒杯與濾紙上的樹脂5～6次，濾液及洗液收集于300mL燒杯中。向溶液中加入5～6滴酚酞指示劑溶液，用［c(NaOH)=］氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至微紅色。保存用過的樹脂以備再生。結(jié)果表示三氧化硫的質(zhì)量百分數(shù)X按下式計算工：X＝100　　＝式中：X――――三氧化硫的質(zhì)量百分數(shù)，%；T――――每毫升氫氧化鈉標準滴定溶液相當于三氧化硫的毫克數(shù)，mg/mL；V31――滴定時消耗氫氧鈉標準滴定溶液的體積，mL；m35試樣的質(zhì)量，g。允許差%；%。（基準法）方法提要在酸性溶液中，用氯化鋇溶液沉淀硫酸鹽，經(jīng)過濾灼燒后，以硫酸鋇形式稱量。測定結(jié)果以三氧化硫計。（m18），置于300mL燒杯中，加入30～40mL水使其分散。加10mL鹽酸（1+1），用平頭玻璃棒壓碎塊狀物，慢慢地加熱溶液，直至水泥分解完全。將溶液加熱微沸5min。用中速濾紙過濾，用熱水洗滌10～12次。凋整濾液體積至200mL，煮沸，在攪拌下滴加10mL熱的氯化鋇溶液，繼續(xù)煮沸數(shù)分鐘，然后移至溫熱處靜置4h或過夜（此時溶液的體積應(yīng)保持在200mL）。用慢速濾紙過濾，用溫水洗滌，直至檢驗無氯離子為止。將沉淀及濾紙一并移入已灼燒恒量的瓷坩堝中，灰化后在800℃的馬弗爐內(nèi)灼燒40min，取出坩堝置于干燥器中冷卻至室溫，稱量。反復(fù)灼燒，直至恒量。（代用法）方法提要，以氯離子選擇性電極，飽和氯化鉀甘汞電極作參比電極，用離子計或酸度計測量含氟溶液的電極電位。分析步驟（m36）,，置于100mL干燒杯中，加入10mL水使其分散，加入5mL鹽酸（1+1），加熱至微沸并保持1～2min。用快速濾紙過濾，用溫水洗滌5～6次，冷卻，加入2～3滴溴酚藍指示劑溶液，用鹽酸（1+1）和氫氧化鈉溶液調(diào)整溶液的酸度，使溶液的顏色剛由藍色變?yōu)辄S色（應(yīng)防止氫氧化鋁沉淀產(chǎn)生），然后移入100mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。，放入置有一根攪拌子的50mL燒杯中，將燒杯置于攪拌器上，在溶液中插入氟離子選擇性電極和飽和氯化鉀甘汞電極，打開磁力攪拌器攪拌2min，停止攪拌30s，用離子計或酸度計測量溶液的平衡電位，由工作曲線上查出氟的濃度。結(jié)果表示氟的質(zhì)量百分數(shù)XF按式計算XF＝100?。绞街校篨F－－氟的質(zhì)量百分數(shù)，%；　c7測定溶液中氟的濃度，mg/mL；V――測定溶液稀釋的總體積，mL。m36――試料的質(zhì)量，g。允許差：%；%。－110℃烘過2h的試樣，置于銀坩堝中，加入6－7g氫氧化鈉，蓋上坩堝蓋（應(yīng)留有較大縫），放入高溫爐中，從低溫長起，長溫至650－700℃，熔融15min。取出后，立即用坩堝夾搖動并旋轉(zhuǎn)，使熔融物均勻地附著于坩堝內(nèi)壁上。冷卻后將坩堝放入300mL塑料標中，加入100mL沸水，蓋上表皿，待熔塊完全浸出后，用熱水洗坩堝。然后在攪拌下一次快速加入25mL濃鹽酸和1mL濃硝酸。用1：5鹽酸清洗坩堝和蓋。待溶液冷卻后，移入250mL容量瓶中。并稀釋至刻度，搖勻。并立即將溶液倒入另一干塑料杯中。吸取制備好的溶液25mL于400mL燒杯中，加入5mL50g/L硼酸溶液，加水并稀釋至250mL，再倒入5mL三乙醇胺（1+2）及適量的CMP，在攪拌下加入200g/L氫氧化鉀溶液到出現(xiàn)綠色熒光并過量5－8mL，　EDTA標準溶液滴定至熒光消失，出現(xiàn)紅色為止。氟化鈣的質(zhì)量百分數(shù)按下式計算：CaF=()式中： TEDTA標準溶液對氧化鈣的滴定度，mg/mL；V－滴定時消耗EDTA標準溶液的體積，mL；10－全部試液與所分取試液的體積比；m－試樣稱質(zhì)量，g；CaO－試樣中氧化鈣的質(zhì)量百分數(shù)；－氧化鈣對氟化鈣換算系數(shù)。氟的質(zhì)量百分數(shù)按下式計算：F＝CaF式中：CaF－氟化鈣的質(zhì)量百分數(shù)；－氟化鈣對換氟的換算系數(shù)。（代用法）方法提要乙二醇在65～70℃時與水泥熟料中游離氧化鈣作用生成乙二醇鈣，經(jīng)過濾分離殘渣后，經(jīng)甲基紅溴甲酚綠作指示劑，用鹽酸標準滴定溶液滴定。分析步驟稱取約1g試樣（m37），置于干燥的內(nèi)裝有一根攪拌子的200mL錐形瓶中，加40mL乙醇，蓋緊錐形瓶，用力搖蕩，在65～70℃水浴上加熱30min，每隔5min搖蕩一次（也可用機械連續(xù)振蕩代替）。用安有合適孔隙干濾紙的燒結(jié)玻璃過濾漏斗抽氣過濾（如果過濾速度慢，應(yīng)在燒結(jié)玻璃過濾漏斗上緊密塞一個帶有鈉石灰管的橡皮塞）。用無水乙醇或熱的乙二醇仔細洗滌錐形瓶和沉淀共三次，每次用量10mL。卸下濾液瓶，用［c(HCl=)］鹽酸標準滴定溶液滴定至溶液顏色由褐色變?yōu)槌壬?。結(jié)果表示游離氧化鈣的質(zhì)量百分數(shù)X按式計算X＝100　　＝式中：X――游離氧化鈣的質(zhì)量百分數(shù)，%；　　T――每毫升鹽酸標準滴定溶液相當于氧化鈣的毫克數(shù)，mg/mL；V――滴定時消耗鹽酸標準滴定溶液的體積，mL。m37――試料的質(zhì)量，g。方法提要以硝酸鍶為催化劑，使試樣與甘油無水乙醇溶液在微沸的溫度下作用生成甘油鈣，以酚酞為指示劑，用苯甲酸無水乙醇標準滴定溶液滴定。分析步驟（m38），置于150mL干燥的錐形瓶中，加入15mL甘油無水乙醇溶液，搖勻。裝上回流冷凝器，在放有石棉網(wǎng)的電爐上加熱煮沸10min，至溶液呈紅色時取下無水乙酸標準滴定溶液滴定至紅色時取下錐形瓶，立即以［c(C6H5COOH)=］苯甲酸無水乙醇標準滴定溶液滴定至紅色消失。再將冷凝器裝上，繼續(xù)加熱煮沸至紅色出現(xiàn)，再取下滴定。如此反復(fù)操作，直至在加熱10min后不出現(xiàn)紅色為止。結(jié)果表示游離氧化鈣的質(zhì)量百分數(shù)X按下式計算。X＝100　?。绞街校篨――游離氧化鈣的質(zhì)量百分數(shù)，%；　　T――每毫升鹽酸標準滴定溶液相當于氧化鈣的毫克數(shù)，mg/mL；V34――滴定時消耗鹽酸標準滴定溶液的體積，mL。m8――試料的質(zhì)量，g。允許差：同一實驗室的允許差為：含量2%時，%；含量2%時，%。 PO的測定（磷鉬酸銨容量法）、方法介紹磷鉬酸喹啉重量法和容量法在酸性介質(zhì)中，以喹鉬檸酮為沉淀劑，正磷酸根與喹鉬檸酮反應(yīng)生成黃色的磷鉬酸喹啉沉淀，以過濾、洗滌；ａ干燥、稱量、求出PO含量；ｂ滴定，測出PO含量。二、磷鉬酸銨容量法試劑和溶液①、氫氧化鈉②、鹽酸③、硝酸④、350g/L硝酸銨水溶液⑤、10g/L酚酞指示劑溶液⑥、⑦、⑧、10g/L硝酸鉀溶液⑨鉬酸銨－檸檬酸溶液（甲：溶解54克硝酸銨，乙：將253毫升硝酸與310毫升水混合。然后將甲溶液徐徐傾入乙溶液中，再加數(shù)滴100g/L磷酸氫二銨溶液，混勻后加熱煮沸5－10分鐘，放置過夜使其充分澄清，傾析過濾后使用。）、原理在酸性介質(zhì)中，正磷酸根與鉬酸銨生成磷鉬酸銨沉淀，經(jīng)靜置、過濾、洗滌沉淀，用NaOH標準溶液溶解，并過量2－3ml，以酸鹽（HCL）標準滴定溶液返滴，求出PO含量。、分析步驟：試樣溶液制備：，銀坩堝＋氫氧化鈉溶液，鹽酸溶解，煮沸冷卻后移入250毫升常量瓶，稀釋至刻度線，搖勻。此溶液供測定SiO、FeO、AlO、TiO、CaO、MgO、MnO、PO用。吸取試樣溶液50毫升于300毫升燒杯中，加入5毫升濃硝酸，于電爐上加熱加入30毫升350g/L硝酸銨水溶液，繼續(xù)加至近沸后，再加入100毫升熱鉬酸銨－檸檬酸銨溶液并在攪拌下煮沸2－3分鐘，取下。靜置一小時，用慢速濾紙過濾，沉淀以10g/L硝酸鉀溶液傾洗5－6次，然后再將沉淀轉(zhuǎn)移到過濾紙上，繼續(xù)洗滌至濾液不呈酸性反應(yīng)為止。將濾紙及沉淀一并多入原燒杯中，在不斷攪拌下，再過量2－3毫升（記下讀數(shù)V）用不含二氧化碳的水沖洗標壁，然后加入幾滴10g/L酚酞指示劑溶液。（記下讀數(shù)V），PO百分含量按下式計算：PO＝［（CVCV）5100/G］式中C－氫氧化鈉標準溶液濃度，mol/L；V－氫氧化鈉標準溶液加入體積，ml；C－鹽酸標準溶液濃度，mol/L；V－鹽酸標準溶液消耗體積，ml；G－試樣重量，g；－校正系數(shù)。、影響因素：HPO+12(NH)MnOO+21HNO=(NH)PO12MnO+21HNO+12HO沉淀與加入的沉淀劑量、溫度、放置時間及溶液中的其他物質(zhì)有密切關(guān)系，因此，必須嚴格遵守操作條件，才能得此化學式：(NH)PO12MnO硝酸濃度不宜超過10%；HCL、HSO會延緩沉淀形成并增加溶解，一般HCL應(yīng)在10%，HSO應(yīng)在5%以下；硝酸銨加入的目的是加速沉淀，降低沉淀的溶解度，幫應(yīng)有5%－7%的硝酸銨，過多時溶解度反而增大；溶液中有檸檬酸時，沉淀時的溫度可在沸點，這樣形成的沉淀較大，易過量洗滌；硅酸在較高溫度時與鉬酸銨生成硅鉬酸銨，使測定結(jié)果偏高；用鹽酸（HCL）返滴定時，近終點應(yīng)緩慢滴定。（回轉(zhuǎn)窯取入窯煤粉，立窯可技術(shù)服務(wù)測定收到基煤樣水分留取的平均煤樣，），用預(yù)先干燥至恒量的稱量瓶，稱取煤樣（1177。）g，攤平在稱量瓶中，打開瓶蓋，放入預(yù)先已鼓風并加熱到（105110℃的干燥箱中，在一直鼓風的條件下，煙煤干燥1h，無煙煤干燥1－［褐煤在（145177。5）℃干燥1h］。從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫后，稱量。再放入干燥箱中，干燥30min。在后一種情況下，應(yīng)采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計算依據(jù)。水分在2%以下時，不必進行檢查性干燥?？諝飧稍锩簶铀郑∕）的質(zhì)量分數(shù)按下式計算：M=式中m干燥前試料的質(zhì)量，g；m干燥后試料的質(zhì)量，g。：（1）煤樣的粒度。測定全水分，取進廠煤，粒度破碎至13mm以下；測定收到基水分，取生產(chǎn)工藝過程中使用的煤，粒度破碎至6mm以下；測定空氣干燥基水分，（回轉(zhuǎn)窯取入窯煤粉，）。（2）盛放試料的容器要按規(guī)定使用。測定全水分或收到基水分，使用薄鐵板或鋁板制成，煤樣攤平后。煤樣層厚度不可過厚或過薄。測定空氣干燥基水分，使用矮型玻璃稱量瓶，直徑40mm，高25mm，帶磨口蓋。（3）加熱溫度：煙煤、無煙煤為105－110℃，褐煤為（145177。5）℃。（4）加熱時間：全水分：煙煤2－，；收到基水分，；空氣干燥基水分，分別為1h。（5）加熱時要一直鼓風，使烘箱中的水蒸氣及時排出，以免水蒸氣在試料內(nèi)外達到平衡，影響水分自試料表面排出，使水分測定結(jié)果偏低。（6）注意加熱后的試料在空氣中冷卻方式。全水分和收到基水分，要趁熱稱量；空氣干燥基水分，取出稱量瓶后，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫后稱量?！?煤的灰分是指煤完全燃燒后，煤中礦物質(zhì)在一定溫度下，經(jīng)分解、氧化、化合等一系列反應(yīng)后所剩下的殘渣。、測定步驟（所用試樣與測定空氣干燥煤樣水分相同）。用已灼燒至恒量的灰皿，稱取煤樣（1177。）g（），均勻地攤平在灰皿中。打開已加熱到850℃的高溫爐的爐門，將盛有煤樣的灰皿放入高溫爐門口，待5－15min后煤樣不再冒煙時，慢慢將灰皿推至爐內(nèi)高溫區(qū)。在（815177。10）℃的溫度下，灼燒40min。從爐中取出灰皿，在空氣中冷卻5min，移入干燥器中，冷卻至室溫后，稱量。然后進行檢查性灼燒，每次20min，用最后一次灼燒質(zhì)量為計算依據(jù)?；曳值陀?5%時，不必進行檢查性灼燒?？諝飧稍锩簶踊曳郑ˋ）的質(zhì)量分數(shù)按下式計算：A＝式中　m－灼燒后殘渣質(zhì)量，g；m－煤試料的質(zhì)量，g。（1）測定灰分要使用標準灰皿，煤樣均勻攤平在灰皿中。（2）要使用電阻絲發(fā)熱體制成的馬弗爐，其爐膛內(nèi)為氧化性氣氛。不要使用硅碳棒電爐，因其爐膛內(nèi)為還原性氣氛，使礦物質(zhì)中某些成分的氧化反應(yīng)不能進行完全，影響灰分的測定結(jié)果。（3）要防止煤中硫?qū)y定結(jié)果的影響。標準方法中規(guī)定，將盛有煤樣的灰皿放入高溫區(qū)（815℃）加熱之前，先在加熱到850℃的高溫爐的門口開門加熱5－15min，使煤中硫生成二氧化硫逸去。此時煤中碳酸鈣不會分解生成氧化鈣，故不會發(fā)生下述反應(yīng)：SO+CaO+1/2O CaSO待硫完全燃燒除去后（煤樣不再冒煙），再將煤樣推入（815177。10）℃高溫區(qū)灼燒，則不發(fā)生上述反應(yīng)，將使灰分測定值偏高。，在（900177。10）℃加熱7min，并進行水分校正后的揮發(fā)物質(zhì)。剩余的不揮發(fā)的物質(zhì)稱為焦渣。煤的揮發(fā)分測定是一項規(guī)范性很強的試驗，其測定結(jié)果完全取決于人為規(guī)定的條件。試料的質(zhì)量、焦化溫度、加熱速度和加熱時間，以及試驗所用的揮發(fā)分坩堝及坩堝托等，其中任何一個條件均能在一定程度上影響揮發(fā)分產(chǎn)率。（所用試樣與測定空氣干燥煤樣水分相同）。用已灼燒至恒量的揮發(fā)分坩堝，稱取煤樣（1177。），然后輕輕振動坩堝，使煤樣攤平，蓋上坩堝蓋，放在坩堝架上（用鎳鉻絲制成）打開爐門，迅速將擺好坩堝的托架送入已加熱到920℃的高溫爐的恒溫區(qū)中，同時計時，關(guān)好爐門，準確加熱7min。坩堝及托架剛好放入后，爐溫會有所下降，但必須在3min內(nèi)使爐溫恢復(fù)至（900