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正文內(nèi)容

化驗(yàn)員化驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí)(編輯修改稿)

2025-07-23 15:19 本頁(yè)面
 

【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 種標(biāo)定方法。③比較法:用基準(zhǔn)物直接標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液后,為了保證其濃度更準(zhǔn)確,采用比較法驗(yàn)證,例如,鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用基準(zhǔn)物無(wú)水碳酸鈉標(biāo)定后,再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比較,既可以檢驗(yàn)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度是否準(zhǔn)確,也可考查氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度是否可靠。:(1)配制溶液的蒸餾水一定要達(dá)到規(guī)定標(biāo)準(zhǔn),防止水中雜質(zhì)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。(2)稱(chēng)量要準(zhǔn):特別是在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),稱(chēng)取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量要準(zhǔn)確到小數(shù)點(diǎn)后第四位,稱(chēng)取的試劑要毫無(wú)損失地轉(zhuǎn)移到容量瓶?jī)?nèi),定容要準(zhǔn)確。作為檢驗(yàn)人員要學(xué)會(huì)看懂標(biāo)準(zhǔn)要求,如,標(biāo)準(zhǔn)上寫(xiě)著“準(zhǔn)確稱(chēng)取”或“精確到0 .0001g、”的要求,就要準(zhǔn)確稱(chēng)取到相應(yīng)的精度要求;同時(shí)在稱(chēng)取過(guò)程中盡量減少中間變更的容器。如果是固體試劑最好直接稱(chēng)取在燒杯中溶解,用少量多次的方法將試劑完全地、毫無(wú)損失地移入容量瓶?jī)?nèi);有些能直接溶解的如在標(biāo)定NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)稱(chēng)量的鄰苯二甲酸氫鉀就要用減量法或增量法直接稱(chēng)入碘量瓶中,以確?;鶞?zhǔn)物的準(zhǔn)確;在配制甲醇、雜醇油等標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)可以在容量瓶中直接稱(chēng)取標(biāo)準(zhǔn)物,進(jìn)行準(zhǔn)確定容。(3)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),需要干燥的試劑或基準(zhǔn)物(根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)中的具體要求)一定要進(jìn)行烘干后方可使用,而且要在烘干后盡快使用。(4)自制的配制用水可以用電導(dǎo)率測(cè)定:用充分洗凈的小燒杯接取水樣,用電導(dǎo)率儀測(cè)定其電導(dǎo)率,電導(dǎo)率在2106S/cm以下的為純水。:(1)分析實(shí)驗(yàn)室所用的溶液應(yīng)用純水配制,容器應(yīng)用純水洗3次以上。特殊要求的溶液應(yīng)事先作純水的空白值檢驗(yàn)。(2)每瓶試劑溶液必須有標(biāo)明名稱(chēng)、濃度和配制日期的標(biāo)簽,標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)簽還應(yīng)標(biāo)明標(biāo)定日期、標(biāo)定者。(3)溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝。見(jiàn)光易分解的溶液要裝于棕色瓶中,揮發(fā)性試劑、見(jiàn)空氣易變質(zhì)及放出腐蝕性氣體的溶液,瓶塞要嚴(yán)密。濃堿液應(yīng)用塑料瓶裝,如裝在玻璃瓶中,要用橡皮塞緊,不能用玻璃磨口塞。(4)配制硫酸、磷酸、硝酸等溶液時(shí),都應(yīng)把酸倒入水中,對(duì)于溶解時(shí)放熱較多的試劑,不可在試劑瓶中配制,以免炸裂。(5)用有機(jī)溶劑配制溶液時(shí)(如,配制指示劑溶液),有時(shí)有機(jī)物溶解較慢,應(yīng)不時(shí)攪拌,可以在熱水浴中溫?zé)崛芤?,不可直接加熱。易燃溶劑要遠(yuǎn)離明火使用,有毒有機(jī)溶劑應(yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)操作,配制溶液的燒杯應(yīng)加蓋,以防有機(jī)溶劑的蒸發(fā)。(6)要熟悉一些常用溶液的配制方法,如,配制碘溶液應(yīng)加入適量的碘化鉀;配制易水解的鹽類(lèi)溶液應(yīng)先加酸溶解后,再以一定濃度的稀酸稀釋?zhuān)?,氯化亞錫溶液的配制。(7)不能用手接觸腐蝕性及有劇毒的溶液。劇毒溶液應(yīng)先作解毒處理,不可直接倒入下水道??傊?,溶液的配制是進(jìn)行檢驗(yàn)的一項(xiàng)基礎(chǔ)工作,是保證檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確可靠的前提。在檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)中都規(guī)定了相應(yīng)的配制方法。1常用標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定方法及注意事項(xiàng)(理論依據(jù):GB/T6012002)1. :配制:稱(chēng)取110g氫氧化鈉,溶于100mL無(wú)二氧化碳的水中,搖勻,注入聚乙烯容器中,密閉放置至液體清亮。標(biāo)定:準(zhǔn)確稱(chēng)取于105~110℃~,用50mL無(wú)二氧化碳水進(jìn)行溶解,加入2滴10g/L的酚酞指示劑,用配好的氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈粉紅色并保持30s,同時(shí),做空白實(shí)驗(yàn)。計(jì)算:氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度;C=m1000/[(V1V0)](mol/L)式中:m為鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量準(zhǔn)確數(shù)值(g);V1氫氧化鈉溶液的體積(mL);V0空白中氫氧化鈉溶液的體積(mL);(KHC8H4O4);2. :配制:量取鹽酸9mL注入1000mL水中,搖勻;注意:一定是將酸加入水中;標(biāo)定:準(zhǔn)確稱(chēng)取于270~300℃,用50mL無(wú)二氧化碳水進(jìn)行溶解,加入10滴溴甲酚綠甲基紅指示劑,用配好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變暗紅色,煮沸2min,冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅;同時(shí),做空白實(shí)驗(yàn)。計(jì)算:鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度C=m1000/[(V1V0)](mol/L)式中:m為無(wú)水碳酸鈉的質(zhì)量準(zhǔn)確數(shù)值(g)V1鹽酸溶液的體積(mL)V0空白中鹽酸溶液的體積(mL)1/2(Na2CO3)3. :依據(jù):GB/配制:①,加入適量水溶解,并稀釋至1000mL,搖勻,避光保存。②量少時(shí),加水溶解,用250mL容量瓶定容搖勻,避光保存。注:用②配制的溶液不需要標(biāo)定。標(biāo)定:準(zhǔn)確稱(chēng)取于270℃,用50mL無(wú)二氧化碳水進(jìn)行溶解,加入5mL淀粉指示液,用配好的硝酸銀溶液避光滴定近終點(diǎn)時(shí),加3滴熒光黃指示劑,繼續(xù)滴定至混濁液由黃變?yōu)榉奂t色。注:用②配制的溶液不需要標(biāo)定。計(jì)算:硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度由①配制標(biāo)定的C=m/(V)式中:m為基準(zhǔn)氯化鈉的質(zhì)量準(zhǔn)確數(shù)值(g)V為硝酸銀溶液的體積(mL)(g)由①配制標(biāo)定的C=m/(V)(mol/L)式中:m為硝酸銀(優(yōu)級(jí)純)的質(zhì)量準(zhǔn)確 數(shù)值(g)V為硝酸銀溶液的體積(mL)(g)四 常用分析儀器的使用與維護(hù)1分析天平(1)分析天平的工作原理:杠桿原理F1L1=F2L2(2)分析天平的種類(lèi):根據(jù)構(gòu)造分?jǐn)[動(dòng)式天平、空氣阻尼天平、機(jī)械加碼光電天平、單盤(pán)光電天平。(3)分析天平的維護(hù):①分析天平應(yīng)放在專(zhuān)設(shè)的天平室內(nèi),室內(nèi)要求空氣干燥、
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