【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 （3）半成品標(biāo)準(zhǔn)企業(yè)應(yīng)制定半成品內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)，檢驗(yàn)項(xiàng)目應(yīng)符合產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)，技術(shù)指標(biāo)應(yīng)嚴(yán)于或符合產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)。（4）成品標(biāo)準(zhǔn)截止到2010年，已發(fā)布洗滌劑產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)22個(gè)，企業(yè)可以按照?qǐng)?zhí)行，也可制定企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，但企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)嚴(yán)于國家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。 機(jī)用餐具洗滌劑產(chǎn)品生產(chǎn)許可檢驗(yàn)項(xiàng)目及判定標(biāo)準(zhǔn)見表三。表三機(jī)洗餐具(果蔬)用洗滌劑和食品工業(yè)用洗滌劑產(chǎn)品生產(chǎn)許可檢驗(yàn)項(xiàng)目及判定標(biāo)準(zhǔn)序號(hào)項(xiàng)目指標(biāo)要求合格判定發(fā)證檢驗(yàn)關(guān)鍵控制檢驗(yàn)備注1外觀按標(biāo)準(zhǔn)要求不符合標(biāo)準(zhǔn)要求判為不合格∨2. 餐具洗滌劑配方中所用表面活性劑的生物降解度應(yīng)不低于90%；防腐劑、色素、2總活性物（或有效物）含量，%按標(biāo)準(zhǔn)要求低于標(biāo)準(zhǔn)要求值判為不合格∨∨3砷（1%溶液中以As計(jì)）mg/kg≤∨∨4重金屬（1%溶液中以Pb計(jì)）mg/kg≤1大于1判為不合格∨∨5熒光增白劑不得檢出檢出則判為不合格∨∨6菌落總數(shù)，個(gè)/g≤1000大于1000判為不合格∨∨7大腸菌群，個(gè)/100g≤3大于3判為不合格∨∨8標(biāo)簽（標(biāo)志）按標(biāo)準(zhǔn)要求不符合標(biāo)準(zhǔn)要求判為不合格∨9其他按國家標(biāo)準(zhǔn)或企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)要求∨、原理及儀器[10]外觀采用感官檢驗(yàn)。氣味采用感官檢驗(yàn)。（1）低溫穩(wěn)定性將9份液體餐具洗滌劑倒入潔凈的50 mL燒杯中，置于3~ 10 ℃冰箱中，24 h后取出，置于室內(nèi)恢復(fù)至室溫后，檢查外觀，按技術(shù)要求評(píng)判。（2）高溫穩(wěn)定性將9份液體餐具洗滌劑倒入潔凈的50 mL燒杯中，置于40177。1 ℃烘箱中，24 h后取出，檢查外觀、氣味，按技術(shù)要求評(píng)判。(乙醉溶解法)（1）儀器①吸濾瓶，500 mL。②占氏增禍，2530 mL，鋪酸洗石棉。（2）試劑① 95%乙醇(GB 679)，以酚酞作指示劑， mol/L氫氧化鈉溶液滴定至呈中性。② 無水乙醇(GB 678)。③ 酚酞指示劑，1%乙醇溶液。④ 硝酸(GB 626)。⑤ 鉻酸鉀(HG 3918)，5%水溶液， mol/L硝酸銀溶液滴定至產(chǎn)生紅色沉淀為止，放置過夜，過濾后備用。⑥ 硝酸銀(GB 670)， mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液。（3）試驗(yàn)步驟①水分及揮發(fā)物的測(cè)定稱取試樣約2 g( g)，放于預(yù)先恒重的250 mL燒杯中，在105177。2 ℃烘箱中烘干4 h， h稱量。按式(1)計(jì)算水分及揮發(fā)物含量: X1=（A1/m） 100 ...............................（1）式（1）中： X1— 水分及揮發(fā)物含量，%；A1—餐具洗滌劑試樣失重，g；m—餐具洗滌劑試樣質(zhì)量，g。②乙醉不溶物的測(cè)定于盛有已測(cè)定水分及揮發(fā)物的試樣燒杯中加入95%乙醇溶液100 mL，蓋上表面皿置電熱板上加熱至微沸，在加熱時(shí)輕輕攪拌，使內(nèi)容物盡量溶解。靜置后，將澄清液通過已恒重的古氏坩堝過濾，盡可能將不溶物留在燒杯中。再以95%乙醇重復(fù)萃取、過濾三次，每次用溫?zé)?約40~500 ℃)的乙醇25 mL。注意盡可能使不溶物留在燒杯中，然后將燒杯置于105177。2 ℃烘箱內(nèi)烘干。以最少量(不超過5 mL)的水，溶解燒杯中的殘留物，在劇烈攪拌下緩緩地加入無水乙醉95 mL，使乙醇濃度至95%以上，使乙醇不溶物重新結(jié)晶(這一操作可以保證乙醇不溶物與可溶物分離完全)。將燒杯放在電熱板上小心加熱至微沸后，冷卻到室溫。過濾，沉淀物盡量不要移入古氏鉗鍋。再以溫?zé)?約40~500 ℃)的95%乙醇溶液洗滌3~4次，將古氏坩堝及原盛樣品的燒杯在105177。2 ℃ h或適當(dāng)延長到2 h， h，稱量。按式(2)計(jì)算乙醇不溶物含量: X2=（A2/m） 100 .................................（2）式（2）中:：X2 — 乙醉不溶物含量，%；A2 — 燒杯及坩堝的增重，g；m — 餐具洗滌劑試樣質(zhì)量，g。%。③乙醇溶解物中氯化物的測(cè)定(濾液及洗液)移人1000 mL三角燒瓶中，加二分之一體積的蒸餾水稀釋，再加12滴酚酞指示劑，如呈現(xiàn)紅色，則以1:1硝酸中和。如不呈現(xiàn)紅色， mol/L氫氧化鈉溶液中和至微紅色，然后加格酸鉀指示劑2~3 mL，用硝酸銀溶液滴定至生成的紅色緩慢褪去，最后液體呈橙色時(shí)為止。按式(3)計(jì)算乙醉溶解中的氯化物含量(以氯化鈉%計(jì))： X3=[（Vc）/m]100 ...........................（3）式（3）中：X3— 乙醇溶解物中的氯化物含量，%；V— 耗用的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；c— 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L； 氯化鈉的毫摩爾質(zhì)量，g/mmol。m— 餐具洗滌劑試樣質(zhì)量，g。（4）結(jié)果計(jì)算表面活性劑(總乙醇溶解物)質(zhì)量百分含量按式(4)計(jì)算：X= 100X1X2X3 .....................................(4)式中:X— 表面活性劑含量，%；X1— 水分及揮發(fā)物含量，%；X2— 乙醇不溶物含量，%；X3— 乙醇溶解物中的氯化物含量，%。 pH值的測(cè)定按GB 6368《表面活性劑水溶液 pH值的測(cè)定 電位法》進(jìn)行測(cè)定。（1）儀器① 紫外分析儀或紫外燈，波長365 nm，帶有反射護(hù)光罩，燈管至照射面距離為10 cm。② 恒溫水浴鍋。③ 暗室或暗箱。（2）試劑或材料① 定量濾紙，中速， cm cm矩形片。② 涼干盤，用塑料板制，分若干小格適合放置①條所規(guī)定的濾紙片。③ 熒光增白劑標(biāo)準(zhǔn)溶液， mg/L。33號(hào)熒光增白劑規(guī)格：二苯乙烯三嗦型；外觀：呈微黃色均勻粉末；熒光強(qiáng)度：100士5；含水量：不大于5%；色調(diào)：青光。 mg/L水溶液的配制: g，用蒸餾水加熱充分溶解后，移入1000 mL棕色容量瓶中定容，即為20 mg/L熒光增白劑溶液(該溶液放置不宜過長)。取20 mg/L熒光增白劑溶液25 mL置500 mL棕色容量瓶中定容混勻，即為1 mg/L熒光增白劑溶液。再取1 mg/L熒光增白劑溶液10 mL置100 mL容量瓶中定容混勻， mg/L的33號(hào)熒光增白劑溶液。（3）試驗(yàn)步驟 g，用蒸餾水溶解并稀釋到100 mL，即為2%溶液，將此溶液混勻后倒入潔凈的150 mL燒杯內(nèi)，同時(shí)分別取蒸餾水和33號(hào)熒光增白劑。1 mg/L水溶液各100 mL，至另外兩個(gè)潔凈的150 mL燒杯內(nèi)。將燒杯同時(shí)置于40℃恒溫水浴中，待溶液溫度達(dá)到40 ℃時(shí)，每個(gè)燒杯內(nèi)放入兩張濾紙片。保持400 ℃，浸漬30 min，然后將濾紙片用潔凈的玻棒挑起(注意不要將濾紙片弄破)，在燒杯邊沿上瀝干約1 min后，分別放入100 mL40 ℃的蒸餾水中漂洗5 min，如此再用新鮮蒸餾水漂洗一次后，用玻棒取出濾紙，按次序擺放在潔凈的涼干盤中，避光晾干。次日在暗室或暗箱中用紫外線分析儀或紫外燈在365 nm下觀測(cè)，比較樣品溶液， mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液浸漬過的濾紙片。如果樣品溶液浸漬過的濾紙較標(biāo)準(zhǔn)溶液浸演過的濾紙熒光弱，則視為該餐具洗滌劑中的熒光增白劑未檢出，判為合格，否則，為不合格。(氣相色譜法)（1）儀器① 氣相色譜儀，具有：a. 柱管：內(nèi)徑3~4 mm長2~3 m的不銹鋼柱或玻璃柱；b. 固定相:180~315 pm的高分子多孔微球，如PoraPakQ ，GD X 103等。c. 檢測(cè)器：氫焰離子化檢測(cè)器。d. 記錄儀：滿量程10 mV以下，記錄紙有效幅寬150 mm以上，記錄筆速度滿量程2 5以內(nèi)，記錄紙速度10 mm/min以上。載氣為氮?dú)?。?進(jìn)樣品用的微m注射器，容量為10 pL；③ 皂膜流量計(jì)；④ 容量瓶：1 L，100 mL；⑤ 移液管：10 mL，2 mL；⑥ 燒杯，50 mL。（2）試劑① 異丙醇(HG31167)，分析純.② 無水甲醇，分析純。（3）標(biāo)準(zhǔn)溶液及試驗(yàn)溶液的配制① 甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液 g于50 mL燒杯中，加20~30 mL水，用水定量轉(zhuǎn)移到1 L容量瓶中，并稀釋至刻度。 mL于100 mL容量瓶中，加水稀釋至刻度， mL于50 mL燒杯中， mL異丙醇，充分?jǐn)噭蚝螅瑢⒋巳芤嘿A備于一具塞容器中，作為本試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)溶液。（4）試驗(yàn)溶液 g， mL異丙醇，充分?jǐn)噭蚝螅鳛樵囼?yàn)溶液。（5）操作①色譜儀設(shè)定a. 注射口溫度：150 ℃；b. 柱溫：110130 ℃；c. 檢測(cè)器溫度：150 ℃；d. 載氣流速：約40 mL/min,②色譜儀性能調(diào)整注射1一2 μL標(biāo)準(zhǔn)溶液于色譜中，并記錄其圖譜。適當(dāng)調(diào)整柱溫及載氣流速，并注意改變色譜儀記錄衰減，使甲醇及異丙醇的色譜峰能充分分開（見圖1），異丙醇峰高在記錄紙幅寬的50%90%之間，半寬在10 mm以上。③標(biāo)準(zhǔn)溶液分析（5）①條確定的條件注射標(biāo)準(zhǔn)溶液，記錄色譜圖。分析中要注意記錄衰減的切換(一般甲醇出峰時(shí)的記錄衰減為異丙醇出峰時(shí)記錄衰減的三十二分之一)。④試驗(yàn)溶液分析分析方法及條件與標(biāo)準(zhǔn)溶液分析完全相同。（6）分析結(jié)果判斷分析完畢后，測(cè)量甲醇及異丙醇的峰面積，并將二者換算至相同衰減。將試驗(yàn)溶液得到的甲醇/異丙醇峰面積比，與標(biāo)準(zhǔn)溶液所得到的比值進(jìn)行比較，如樣品之比值小于后者，則認(rèn)為合格。（7）方法的限制及其用于其它餐具洗滌劑的情況本方法只適用于不含異丙醇的液體餐具洗滌劑，對(duì)其它餐具洗滌劑應(yīng)根據(jù)本方法的原理進(jìn)行必要的變更。不含異丙醉的粉狀餐具洗滌劑可用一定量的水溶解后。參照此法進(jìn)行測(cè)定，但要記錄稀釋倍數(shù)。含異丙醉的液體餐具洗滌劑應(yīng)選用其他參照物進(jìn)行測(cè)定。圖1 液體餐具洗滌劑甲醇含量測(cè)定的GC圖例1一甲醉；2一乙醉；3一異丙醉(在6 min處衰減由1變?yōu)?，2) 方法一 銀鹽法(仲裁法)（1）試劑所用試劑特別是鋅粒應(yīng)無砷或含砷量極低。除指明的以外，全部試劑應(yīng)為分析純。試驗(yàn)中應(yīng)使用蒸餾水或純度相當(dāng)?shù)乃?。?g/L g( g )，加20%氫氧化鈉溶液5 mL，溶解后用適量硫酸(1:15)中和，再加入10 mL硫酸(1:15)，用煮沸冷卻后的水稀釋至1000 ml，混勻， g/L，貯于棕色玻璃塞瓶中。：含砷1 μg/mL mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液(（1）a條)于100 mL容量瓶中，加1 mL硫酸(1:15)，用水稀釋至刻度，混勻，此溶液含砷為1 μg/mL。(AgDDC)三氯甲烷一三乙醇胺溶液 g研細(xì)的AgDDC，加入3%三乙醇胺三氯甲烷溶液100 mL，使之溶解，放段過夜，過濾于棕色瓶中，保存在冰箱內(nèi)。(GB 626)，(GB 625)，(GB 622)，(HG 31294)，(HG31077)，(GB 1272)，%溶液，貯于棕色瓶中。(GB 638)，酸性溶液取氯化亞錫4g，加鹽酸溶解至10 mL，貯存于棕色瓶中(使用期為三個(gè)月)。溶解50 g三水合乙酸鉛〔Pb(CH302)23H30〕于250 mL水中。將脫脂棉以此溶液浸透后，壓去多余溶液，使其疏松，然后在室溫下真空干燥，或在80 ℃以下的烘箱內(nèi)干燥，貯于玻璃塞瓶中。(HG 31287)飽和吸收棉將脫脂棉浸在氯化亞銅飽和溶液中，浸透后壓去多余溶液，使其疏松，于室溫下真空干燥或在60 ℃以下的烘箱內(nèi)干燥，貯存于玻璃塞瓶中。(GB 2304)， mm,(GB 625)，1：15溶液。(GB 622)，6 mol/L溶液。（2）儀器測(cè)砷所用的玻璃儀器都應(yīng)小心用稀鹽酸浸泡過夜，或用熱濃硫酸洗滌，再用水充分淋洗并干燥。①測(cè)砷裝置，見圖2.圖2a. 錐形瓶，150 ml；b. 連接管；c. 吸收管。②分光光度計(jì)，波長范圍350~800 nm。（3）測(cè)定步驟①試驗(yàn)溶液的配制稱取樣品5 g( g)于50 mL瓷柑禍中，加硝酸鎂10 g，再在上面覆蓋氧化鎂2 g。將柑禍在電爐上大火加熱，直至炭化完全，然后移至550 ℃高溫爐中灼燒至灰化完全。冷卻后取出，加水5 mL，再緩緩加入鹽酸（ p條）15 mL，繼而將溶液移入50 mL容量瓶中，用鹽酸( p條)洗滌坩堝，洗液并入容量瓶中，再以鹽酸( p條)稀釋至刻度，混勻。此溶液每10 mL相當(dāng)于原樣品1 g。②校準(zhǔn)曲線的制作每用一批新的鋅粒，每制備一新的AgDDC溶液時(shí)，校準(zhǔn)曲線都應(yīng)重新制作。按表1分別移取砷標(biāo)準(zhǔn)溶液(（1）b條)至5個(gè)錐形瓶(（2）①a)中，向每個(gè)錐形瓶中加水至總體積為50 mL，加入8 ml硫酸(（1）n條)，3 mL碘化鉀(（1）i條)，混勻。于室溫下放置5 min， mL氯化亞錫酸性溶液(（1）j條)搖勻后靜置15 min。表四砷標(biāo)準(zhǔn)溶液(（1）b條)體積m1相當(dāng)于含砷量μg （1）013579注（1）試劑空白 。在玻璃連接管(（2）①b)球部放人少許氯化亞銅和乙酸鉛棉，移入5 mLAgDDC溶液((1)c條)置吸收管(（2）①c)中。靜置15 min后，向每個(gè)錐形瓶(（2）①a)中放入4 g鋅粒(（1）m條)，迅速如圖2裝配好儀器。反應(yīng)發(fā)生1 h后取下吸收管(（2）①c)，用三氯甲烷將因揮發(fā)而減少的容積補(bǔ)足至5 mL，混勻，轉(zhuǎn)入1 cm比色杯中，以試劑空白調(diào)節(jié)分光光度計(jì)的零點(diǎn)，于波長515 nm測(cè)定各吸收液的吸光度。溶液的顏色在無直接光照射條件下約可穩(wěn)定2 h，以含砷量(μg)為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。③ 測(cè)定（1） mL置錐形瓶中，