【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 .signal drift 50 mV/min**titr.equilibr. time 26 s **titr. start V: OFFstart V mLfactor 0dos. rate max. mL/min**titr.pause 0 s **titr.meas. input: 1I(pol) 1 mAU(pol) 400 mVelectrode test: OFFtemperature 0C滴定參數(shù)測(cè)量點(diǎn)密度(0188。9)0:密度最高，9:密度最低。設(shè)定測(cè)量點(diǎn)密度參見(jiàn)20頁(yè)。最小增量(0188。 mL) 滴定開(kāi)始和等當(dāng)點(diǎn)區(qū)域的配液。體積增量大小(0188。 mL)配液步長(zhǎng)。測(cè)量空白值和確保很不對(duì)稱曲線的精度時(shí)，設(shè)定小體積增量。選擇增量大小，參見(jiàn)20頁(yè)。體積增量的配加速率(188。150 mL/min,max.)CLEAR鍵設(shè)定“max.”。最大速率與交換單元的關(guān)系:交換單元 最大 5 mL 15 mL/min 10 mL 30 mL/min 20 mL 60 mL/min 50 mL 150 mL/min采集測(cè)量值的漂移判據(jù)。(輸入范圍與測(cè)量值的關(guān)系:pH,U,Ipol: 188。999 mV/min,OFFUpol: 188。 mA/min,OFF)CLEAR鍵設(shè)定“OFF”。這種測(cè)量值的采集方式通常稱為平衡滴定?！癘FF”表示平衡時(shí)間后采集測(cè)量值，這對(duì)慢的滴定反應(yīng)或慢的電極相應(yīng)時(shí)有用。采集測(cè)量值的等待時(shí)間(0188。9999 s,OFF)CLEAR鍵設(shè)定“OFF”。如果沒(méi)有輸入新的平衡時(shí)間，滴定儀會(huì)根據(jù)漂移計(jì)算相應(yīng)的平衡時(shí)間，參見(jiàn)19頁(yè)。當(dāng)滿足第一個(gè)判據(jù)(漂移或時(shí)間)時(shí)，就采集測(cè)量值。起始體積方式(OFF，abs.，rel.)“OFF”: 起始體積關(guān)閉“abs.”: 絕對(duì)起始體積，以mL計(jì)“rel.”: 相對(duì)于樣品量的起始體積。如果設(shè)定“abs.”:絕對(duì)起始體積(0188。 mL)如果設(shè)定“rel.”:相對(duì)起始體積的計(jì)算因子(0188。177。999 999)。計(jì)算式:起始體積(mL)=計(jì)算因子180。樣品量起始體積配加速率(188。150 mL/min,max.)CLEAR鍵設(shè)定“max.”。最大速率與交換單元的關(guān)系:交換單元 最大 5 mL 15 mL/min 10 mL 30 mL/min 20 mL 60 mL/min 50 mL 150 mL/min等待時(shí)間(0188。999 999 s)等待時(shí)間，例如:啟動(dòng)后電極的平衡或起始體積配加后的反應(yīng)時(shí)間。按QUIT鍵可中止等待。pH和U(1,2,diff.)的測(cè)量輸入提示pH和U測(cè)量輸入。測(cè)量輸入2或差分放大；電極連接，參見(jiàn) 85 頁(yè)。用極化電極，測(cè)量輸入提示為極化電流（127188。127 mA）或者極化電壓（1270188。1270 mV,步長(zhǎng)為10 mV）電極測(cè)試（OFF,ON）測(cè)試極化電極。執(zhí)行從未啟動(dòng)的等待狀態(tài)到測(cè)量的轉(zhuǎn)換?！癘FF”表示不執(zhí)行測(cè)試。滴定溫度（188。 0C）若連接溫度感應(yīng)器，則連續(xù)測(cè)量溫度。該參數(shù)用于pH滴定的溫度補(bǔ)償。stop conditionsstop V: abs.**titr.stop V mL**titr.factor 999999**titr. stop pH OFF **titr. stop EP 9 **titr.filling rate max. mL/min**titr.滴定停止條件如果設(shè)定了多個(gè)條件，第一個(gè)滿足的判據(jù)生效。停止體積方式(abs.,rel.,OFF)“abs.”: 絕對(duì)停止體積，以mL計(jì)。“rel.”: 相對(duì)于樣品量的停止體積。“OFF”: 停止體積關(guān)閉。不監(jiān)測(cè)停止體積。如果設(shè)定“abs.”:絕對(duì)停止體積(0188。 mL)如果設(shè)定“rel.”:相對(duì)停止體積的計(jì)算因子(0188。177。999 999)。計(jì)算式:停止體積(mL)＝計(jì)算因子180。樣品量停止測(cè)量值(（輸入范圍與測(cè)量值的關(guān)系: pH: 0188。177。,OFF U,Ipol: 0188。177。2000 mV,OFF Upol: 0188。177。 mA,OFF)CLEAR鍵設(shè)定“OFF”?！癘FF”表示不監(jiān)測(cè)該判據(jù)。某等當(dāng)點(diǎn)出現(xiàn)后停止(1188。9,OFF)CLEAR鍵設(shè)定“OFF”。“OFF”表示不監(jiān)測(cè)該判據(jù)。充液速率(188。150 mL/min,max.)CLEAR鍵設(shè)定“max.”。最大速率與交換單元的關(guān)系:交換單元 最大 5 mL 15 mL/min 10 mL 30 mL/min 20 mL 60 mL/min 50 mL 150 mL/minEvaluationEPC 5EP recognition: alllow lim. 1 pH up lim. 1 pH Fix EP1 at pH OFFPK/HNP OFF等當(dāng)點(diǎn)(EP)評(píng)估/判別參見(jiàn)18頁(yè)。等當(dāng)點(diǎn)判別(輸入范圍與模式的關(guān)系。DET模式: 0188。200MET模式:pH: 188。U,Ipol: 1188。999 mVUpol: 188。 mA)間隔大小的限度，參見(jiàn) 20頁(yè)。符合等當(dāng)點(diǎn)判據(jù)的等當(dāng)點(diǎn)識(shí)別（all,greatest,last,window,OFF）選擇等當(dāng)點(diǎn)識(shí)別:“all”: 識(shí)別所有等當(dāng)點(diǎn)?！癵reatest”: 只識(shí)別最大的（最陡的）等當(dāng)點(diǎn)。 “l(fā)ast”: 只識(shí)別最后的等當(dāng)點(diǎn)?！皐indow”: 只識(shí)別指定窗口的等當(dāng)點(diǎn)?！癘FF”: 關(guān)閉評(píng)估。若選定“窗口”，設(shè)定窗口的上限和下限。窗口1的下限和窗口1的上限（輸入范圍與提示測(cè)量值的關(guān)系：pH: 0188。177。,OFFU,Ipol: 0188。177。2000 mV,OFFUpol: 0188。177。 mA,OFF）CLEAR鍵設(shè)定“OFF”。只判別位于設(shè)定的下限和上限之間的等當(dāng)點(diǎn)。每個(gè)窗口判別一個(gè)等當(dāng)點(diǎn)，參見(jiàn)22頁(yè)。窗口可連續(xù)設(shè)定，直到下限設(shè)定為“OFF”?？啥噙_(dá)9個(gè)窗口。通常有效窗口的上下限不設(shè)為關(guān)閉。固定測(cè)量值的體積插值（輸入范圍與測(cè)量值的關(guān)系：pH: 0188。177。,OFFU,Ipol: 0188。177。2000 mV,OFFUpol: 0188。177。 mA,OFF）CLEAR鍵設(shè)定“OFF”。設(shè)定固定終點(diǎn)值，就可在曲線上用內(nèi)插法得到體積值，參見(jiàn)23頁(yè)。體積值用C5X代表?？晒潭ǘ鄠€(gè)終點(diǎn)值，直到設(shè)定“OFF”?？晒潭?個(gè)終點(diǎn)值。評(píng)估pK或HNP(ON，OFF）pH滴定時(shí)，可評(píng)估pK。測(cè)量U時(shí)，可評(píng)估半中和電位值。參見(jiàn)23頁(yè)。preselectionsreq. ident: OFF req. smpl. size: OFFlimit smpl size OFF low lim. up lim. 999999activative pulse: OFF預(yù)選順序滴定開(kāi)始后，提示樣品識(shí)別（id1,id1amp。id2,all,OFF）滴定開(kāi)始后，自動(dòng)提示樣品識(shí)別:只有id1,id1amp。id2,所有3個(gè)id或不提示。滴定開(kāi)始后，提示樣品量（value，unit，all，OFF）“all”提示稱量值、單位。遠(yuǎn)程插座的I/O線“激活”（L6,pin 1）脈沖輸出（ON,OFF）動(dòng)態(tài)等當(dāng)點(diǎn)(DET)和等量等當(dāng)點(diǎn)(MET)滴定程序 啟 動(dòng) (激活脈沖) (啟動(dòng)攪拌) 啟動(dòng)后，輸出激活脈沖，啟動(dòng)攪拌。 （啟動(dòng)延遲） 啟動(dòng)延遲等待時(shí)間 （提示樣品識(shí)別） （提示樣品量） 提示樣品識(shí)別和樣品量。 （起始條件） 配液起始體積(不采集測(cè)量值)，暫停等待。 滴定: 配液增量 采集測(cè)量值 滴定過(guò)程中，配液體積增量并采集測(cè)量值。 測(cè)量值的采集受漂移控制(“平衡滴定”)或在一固定等待時(shí)間 后進(jìn)行。若不改變平衡時(shí)間，其計(jì)算公式如下: 150 平衡時(shí)間(秒)=──── +5214。漂移+ 第一滿足的判據(jù)(漂移或平衡時(shí)間)為標(biāo)準(zhǔn)。這避免了“無(wú)限”的滴定。若參數(shù)“信號(hào)漂移”設(shè)定“OFF”，則在一固定平衡時(shí)間后采集測(cè)量值。 停止條件 滿足第一個(gè)判據(jù)時(shí)，滴定結(jié)束。 (停止攪拌) 關(guān)閉攪拌。 計(jì) 算 執(zhí)行評(píng)估和計(jì)算。 數(shù)據(jù)輸出 數(shù)據(jù)輸出動(dòng)態(tài)等當(dāng)點(diǎn)滴定(DET)的配液和EP評(píng)估動(dòng)態(tài)滴定的配液控制，與手動(dòng)滴定的控制相似。手動(dòng)控制滴定:遠(yuǎn)離等當(dāng)點(diǎn)時(shí)，配液體積增量大；接近等當(dāng)點(diǎn)時(shí)，配液體積增量小。以下參數(shù)確定滴定儀的配液體積增量: meas. pt. density測(cè)量點(diǎn)密度作為一個(gè)相對(duì)值從0188。9輸入。輸入小數(shù)值表示小體積增量，即曲線上大測(cè)量點(diǎn)密度。記錄曲線上所有細(xì)微的信號(hào)。然而，“細(xì)微信號(hào)”也包括信號(hào)噪音，這容易產(chǎn)生不真實(shí)的等當(dāng)點(diǎn)。反之，輸入高數(shù)值，即低測(cè)量點(diǎn)密度，則提供較快速的滴定。標(biāo)準(zhǔn)值4適合大多數(shù)情況。若使用小體積管(1或2mL),建議設(shè)定小測(cè)量點(diǎn)密度。這時(shí)還應(yīng)降低測(cè)量值判據(jù)—漂移和設(shè)定較高的EPC。min. incr.確定最小可能增量。該最小增量是在滴定開(kāi)始和等當(dāng)點(diǎn)區(qū)域配液(對(duì)于陡的曲線)。只有在期望滴定劑消耗量小的情況下，才采用小體積增量，例如微量滴定；否則會(huì)出現(xiàn)不真實(shí)的等當(dāng)點(diǎn)。 uL適合大多數(shù)情況。 EPC按專用的Metrohm方法，評(píng)估等當(dāng)點(diǎn)。該法很靈敏，即使是微弱的等當(dāng)點(diǎn)也可以正確測(cè)定。等當(dāng)點(diǎn)判據(jù)。預(yù)設(shè)的等當(dāng)點(diǎn)判據(jù)與每個(gè)待評(píng)估等當(dāng)點(diǎn)找到的ERC(等當(dāng)點(diǎn)識(shí)別判據(jù))相比較。ERC的大小顯示在曲線上，參見(jiàn)82頁(yè)。ERC是用數(shù)學(xué)函疊加的滴定曲線的一階導(dǎo)數(shù)，因此小的極大值變得較高和大的極大值變得較小。ERC小于預(yù)設(shè)等當(dāng)點(diǎn)判據(jù)的等當(dāng)點(diǎn)不被確認(rèn)。大多數(shù)情況下，標(biāo)準(zhǔn)值5是適合的。滴定結(jié)束后，可以修改評(píng)估判據(jù)在空運(yùn)行(“dry run”)狀態(tài)反復(fù)進(jìn)行評(píng)估。直到新的滴定開(kāi)始，原有的滴定數(shù)據(jù)不會(huì)刪除。等量等當(dāng)點(diǎn)滴定MET的配液和EP評(píng)估 在等量滴定中，整個(gè)滴定過(guò)程中體積增量是個(gè)常量。V step 體積增量。適宜的體積增量是良好準(zhǔn)確度的先決條件。適宜值為V step=1/20 VEP(VEP為等當(dāng)點(diǎn)的體積)。任何情況下，增量大小應(yīng)在1/10 VEP～1/100 VEP之間；突躍陡的在1/100VEP附近為宜，突躍平緩的在1/10 VEP附近為宜。小體積增量配液并不能提高評(píng)估的準(zhǔn)確度，因?yàn)榇藭r(shí)測(cè)量值與噪音是在同一數(shù)量級(jí)上變化。這會(huì)產(chǎn)生“鬼點(diǎn)”！EPC等當(dāng)點(diǎn)由基于Fortuin及其METROHM所采納的數(shù)據(jù)處理規(guī)則確定.(METROHM B