【正文】 ulletin 2,1971)。這里，測量值的最大變化量為(Dn)。精確的等當點由插入因子決定，它與Dn前后增量的關系為: VEP=V0 + rDVVEP: 等當點體積V0: Dn前總配液體積DV: 體積增量r: 插入因子(Fortuin)等當點判據(jù)。預設的等當點判據(jù)與每個待評估等當點找到的ERC(等當點識別判據(jù))相比較。ERC的大小顯示在曲線上，參見82頁。ERC是突躍前后測量值變化量的總和:231。Dn2 231。+231。Dn1231。+231。Dn 231。+231。D n+1231。+231。Dn+2231。(有時為3個或1個數(shù)之和)ERC小于預設等當點判據(jù)的等當點不被確認。對大多數(shù)滴定，標準值是適合的。滴定結束后，可以修改評估判據(jù)在空運行(“dry run”)狀態(tài)反復進行評估。直到新的滴定開始，原有的滴定數(shù)據(jù)不會刪除。DET和MET的EP識別判據(jù) 參數(shù)“等當點識別”提供一個確保選擇所需等當點的可能性范圍: 如果期望的突躍非常大，可選擇“最大”突躍(即DET中評估最陡的突躍)。因而每次滴定只得到一個等當點(EP1)。 如果測定不同組份之和(例如總酸總堿)，可選擇“最后”突躍。 最后，可設定一個“窗口”，確定所需的等當點。等當點窗口等當點窗口應用于: 消除干擾影響及不需要的等當點。 增加計算結果的可靠性。等當點窗口給等當點明確分配的可能:每一個窗口識別一個等 當點；等當點編號有窗口確定，以便即使等當點遺漏，儀器仍按正確分配的等當點體 積進行計算。 等當點窗口確定所需等當點的范圍，范圍以外的等當點不識別。測量值坐標界定窗口。識別2個等當點。等當點編號由窗口確定:窗口1222。等當點(EP1)窗口2222。等當點(EP2)如果所需等當點超過1個，則每個等當點設定一個窗口。窗口不可重疊，但可相連。規(guī)則:如果一個窗口內(nèi)有一個以上等當點，則第一個突躍識別為等當點1(EP1)，第二個等 當點不識別。等當點1標記為EP1 +，表示該窗口內(nèi)有一個以上等當點。 固定終點 固定終點允許在滴曲線定上每輸入一個測量值，就可得到相對應的配液體積。該功能對于執(zhí)行如TAN/TBN的測定等標準方法很有用。評估固定終點時，必須進行pH校正。固定終點的體積值，可用C5X計算:固定終點1 222。 C51 :固定終點2 222。 C59 最大可有9個終點。評估pK和半中和電位(HNP)由質(zhì)量作用定律，推出如下水溶液中共軛酸堿對活度的關系(HendersonHasselbach): pH = pK + log(aB/aA)當aB = aA時，則pH = pK，該值相對應于半中和電位點的pH值，可從滴定曲線上得到。測定pK時，必須細致地對pH進行校正。 由于沒有考慮溶液的離子強度，因此測得的pK是近似值。降低離子強度的條件下滴定，并外推到離子強度為零時，所得的結果更準確。水溶液中評估pK局限于:pK 水溶液中強酸的強度影響pK 水溶液中找不到弱酸的拐點。也可評估多元酸和混合酸的pK值。 在非水溶液中，通常采用半中和電位(HNP)替代pK。HNP的評估與pK相似。 起始體積必須小于第一個等當點的等當點體積的一半。 pK/HNP值用C6X計算。 設定終點滴定(SET)參數(shù) SET1，SET2:終點1(EP1)和終點2(EP2)的控制參數(shù)滴定參數(shù)適合總的滴定程序。停止條件:滴定終止參數(shù)。統(tǒng)計:計算平均值和標準偏差，參見75頁。預選:啟動和激活脈沖后自動提示等輔助功能的開/關。SET1 EP at pH OFF **tit. dynamics OFF **tit. mL/min **titr.min. rate mL/min**titr.stopcrit: drift**titr.stop drift 20 uL/min**titr.t(delay) 10 s**titr. stop time OFF s**titr.EP1或EP2的控制參數(shù)預設EP1(（輸入范圍與測量值的關系: pH: 0188。177。,OFF U,Ipol: 0188。177。2000 mV,OFF Upol: 0188。177。 mA,OFF)CLEAR鍵設定“OFF”。若EP1設定“OFF”，就沒有SET1的進一步提示。連續(xù)配液停止與控制開始的交點離EP的位距。(控制范圍，輸入范圍與測量值的關系: pH: 188。177。,OFF U,Ipol: 1188。2000 mV,OFF Upol: 188。177。 mA,OFF)CLEAR鍵設定“OFF”?！癘FF”表示最大的控制范圍，即慢滴定?？刂品秶酝?，進行連續(xù)配液，參見30頁。最大配液速率(188。150 mL/min,max.)CLEAR鍵設定“max.”。該參數(shù)主要決定控制范圍以外的加液速率，參見30頁。最大速率與交換單元的關系:交換單元 最大 5 mL 15 mL/min 10 mL 30 mL/min 20 mL 60 mL/min 50 mL 150 mL/min最小配液速率(188。 mL/min)該參數(shù)決定滴定開始和結束時的加液速率，參見30頁。該參數(shù)影響滴定速度并非常強地影響其精確度:最小速率越小，滴定速度越慢。停止判據(jù)方式(drift,time)終點和停止漂移達到時，滴定停止。（1188。999 mL/min）延遲時間不配液時，滴定停止。(0188。999 s,INF)CLEAR鍵設定“INF”當?shù)竭_終點或最后配液后設定的時間達到時，滴定停止。若設定“INF”，會顯示有關停止時間的提示。若延遲時間設定“INF”，則停止時間(0188。999 999 s,OFF)CLEAR鍵設定“OFF”。滴定開始，設定時間達到后停止?！癘FF”表示不停止，即滴定持續(xù)“無限”長時間。stop conditions stop V: abs **titr. stop V mL **titr.factor 999999 **titr.filling rate max. mL/min 滴定停止條件對于不“正常”情況，即達到終點后。停止體積方式(abs.,rel.,OFF）“abs.”:絕對停止體積，以mL計?！皉el.”:相對樣品量的停止體積?！癘FF”:停止體積關閉。不監(jiān)測停止體積。若設定“abs.”:絕對停止體積(0188。 mL)若設定“rel.”:相對停止體積的計算因子（0188。177。999 999）計算式:起始體積(mL)=因子180。樣品量滴定結束后的充液速率(188。150 mL/min,max）CLEAR鍵設定“max.”。最大速率與交換單元的關系:交換單元 最大 5 mL 15 mL/min 10 mL 30 mL/min 20 mL 60 mL/min 50 mL 150 mL/minpreselections conditioning: OFF display drift: ON cond . drift corr: OFF cond . drift value mL/min cond . : OFF cond . size: OFF cond .activate pulse: OFF cond .預選程序滴定容器自動調(diào)節(jié)(ON,OFF)如果調(diào)節(jié)為“開”，在滴定之間滴定溶液不變地保持在第一個終點。執(zhí)行調(diào)節(jié)時，在調(diào)節(jié)過程中顯示體積漂移調(diào)節(jié)過程中顯示漂移(ON,OFF)體積漂移。漂移校正方式(auto，man，OFF)auto:滴定開始時自動儲存漂移值。手動漂移校正值(0188。 mL/min)滴定開始后，提示樣品識別（id1,id1amp。id2,all,OFF）滴定開始后，自動提示樣品識別:只有id1,id1amp。id2,所有3個id或不提示。滴定開始后，提示樣品量（value ,unit,all,OFF）“all”提示稱量值，單位。遠程插座的I/O線“激活”（L6,pin 1）脈沖輸出（first,all,cond.,OFF）SET滴定程序 啟　動 (激活脈沖) 　(啟動攪拌) 啟動后，輸出激活脈沖，啟動攪拌。 (啟動延遲) 啟動延遲等待時間。 (預調(diào)節(jié)) (啟　動) (激活脈沖) (啟動延遲) 啟動調(diào)節(jié)，滴定樣品溶液直至達到第一個終點。顯示如下: drift OK mL/min 或者 set pH conditioning 現(xiàn)在容器干燥。按START鍵可以開始滴定。 (提示識別) (提示樣品量) 提示樣品識別和樣品量。 如果連接溫度傳感器，則測量溫度。 (開始調(diào)節(jié)) 暫停1等待，加入起始體積并暫停2等待。 (萃取時間)停止判別測試滴定 執(zhí)行滴定到終點1，然后到終點2。當終點1已達到而萃取時間 還沒有結束時，滴定只有在萃取時間結束后才中止。 (關閉攪拌) 調(diào)節(jié)結束時，停止攪拌。 計 算 執(zhí)行計算。 數(shù)據(jù)輸出 數(shù)據(jù)輸出。 (重新調(diào)節(jié)) 執(zhí)行調(diào)節(jié)。控制參數(shù) 每個終點可以分別設定控制參數(shù)。常規(guī)分析中，可用相當?shù)蜐舛鹊臉悠穬?yōu)化控制參數(shù)。 : 該階段配液速率連續(xù)增加，速率從 “min,rate”開始，持續(xù)增加到 “”。 : 以“”進行配液直到控制范圍 (動態(tài)范圍)。 (動態(tài)范圍): 該階段進行單步配液。最后單步配液由 參數(shù)“”控制。 滴定過程中，試劑配加分為3個階段: 嘗試設定控制范圍的大小 陡坡曲線，設定大的控制范圍。另一方面，相對平緩的曲線需較小的控制范圍。切線的交點是作為控制范圍開始的一個很好的近似值: 停止判據(jù)“時間”和“漂移”的關系 停止判據(jù)“時間”t(延遲)，表示終點必須超過某一段時間。換句話說，最后配加增量后，允許延遲一段時間，滴定才停止。最后增量的大小與使用的交換單元的體積有關。用一個20mL的交換單元，最小的可能增量是2 mL。用t(delay)=5s，最后的2mL試劑就必須滿足5s或更長。其結果是:漂移163。2 mL/5 s = 24 mL /min(當不知道最后增量是否也滿足10s時，漂移值可能小于24mL/min)。如果采用20mL的交換單元，t(delay)=5s，那末就可以設定一個小于24mL/min的值作為停止漂移。下表列舉的是若干最大停止漂移值。t(延遲) 最小增量(交換單元) 5 s 10 s 20 s mL(5 mL) 6 mL/min 3 mL/min mL/min 1 mL(10 mL) 12 mL/min 6 mL/min 3 mL/min 2 mL(20 mL) 24 mL/min 12 mL/min 6 mL/min 5 mL(50 mL) 60 mL/min 30 mL/min 15 mL/min 在非常小的體積增量范圍內(nèi)，相同的時間(延遲)，表示不同的停止點。如果采用停止判據(jù)“漂移”，停止點仍然相同。如果輸入終點和控制范圍(動態(tài)范圍)，那么其它控制參數(shù)的默認值應能滿足第一次滴定的需要。如果在優(yōu)化滴定中