過程諾氟沙星簡介ppt課件(編輯修改稿)
2025-05-30 18:34 本頁面
【文章內容簡介】 (1) 反應中所用 DMF要預先進行干燥，少量水分對收率有很大影響，所用無水碳酸鉀須炒過。 (2) 溴乙烷沸點低，易揮發(fā)，為避免損失，可將滴液漏斗的滴管加長，插到液面以下，同時注意反應裝置的密閉性。 (3) 反應液加水時要降至 50℃ 左右，溫度太高導致酯鍵水解，過低會使產物結塊，不易處理。 (4) 環(huán)合物在溶液中酮式與烯醇式有一平衡，反應后可得到少量乙基化合物，該化合物隨主產物一起進入后續(xù)反應，使生成6氟 1， 4二氫 4氧代 7(1哌嗪基 )喹啉 (簡稱脫羧物 )成為氟哌酸中的主要雜質。不同的乙基化試劑， O乙基產物生成量不一樣，采用 BrEt時較低。 (5) 濾餅洗滌時要將顆粒碾細，同時用大量水沖洗，否則會有少量 K2CO3留。 (6) 乙醇重結晶操作過程 取粗品，加入 4倍量的乙醇，加熱至沸，溶解，稍冷，加入活性炭，回流 10min，趁熱過濾，濾液冷卻至 10℃ 結晶析出，過濾，洗滌，干燥，得精品，測熔點 (mp。 144145℃) 。母液中尚有部分產品，可以濃縮一半體積后，冷卻，析晶，所得產品亦可用于下步投料。 (補充 )諾氟沙星生產中溴的循環(huán)使用研究 ? 通過氣相色譜儀和氣相色譜 質譜聯(lián)用儀確定了某制藥廠用回收的溴化鈉生產的溴乙烷中所含雜質的具體成分及其含量。并分析討論了溴乙烷中各雜質來源。通過測定溴化鈉、碳酸鈉在不同溫度、不同濃度的乙醇溶液中的溶解度，確定了回收溴化鈉的最佳工藝條件。 ? 實驗結果證明：用 60％的乙醇溶液分兩次在 50℃ 時溶解溴渣，NaBr的回收率達到 ％，二次溶解則能達到 ％。用該法回收的溴化鈉用于制備溴乙烷，當 NaBr:H2O :C2H5OH：H2SO4=1:::，純度高達 ％，回收率為 %，滿足工業(yè)化生產的要求。 硼 螯 合 物 的 制 備 (第四步 ) ◆ 工藝原理 ◆ 工藝過程 將乙酐加入反應瓶中，升溫至 6O℃ ，緩緩滴加硼酸，然后升溫至 100℃ 反應 1 h，降溫至 6O℃ 左右，加入 1乙基 6氟 7氯1， 4二氫 4氧代喹啉 3羧酸 mo1)，升溫至 100℃ 反應 3h，冷卻至室溫，加水攪拌 30min，水洗、過濾、干燥、粉碎得產品。 ◆ 反應條件及影響因素： （ 1）本工藝沿用老的工藝，只在中間體 1一乙基一 6一氟一 7一氯一 1， 4二氫 4一氧代喹啉一 3一羧酸生成后制成硼螯合物，設備均不需作任何改造，即可用于生產，而收率卻得到很大的提高 (10 %左右 )。 （ 2） 硼螯合物雖然增加了硼酸和乙酐的消耗，但成本很小，而同時卻使生成的中間體更易于粉碎，節(jié)省了一定的人力、物力，更適合于大生產。 （ 3） 硼螯合物的制備過程中，之所以要緩緩滴加硼酸，是因為滴加過程中有溫度突然升高的過程，所以應注意滴加速度的控制。但溫度短時間內即下 降，并不會給生產造成困難。 1乙基 6氟 1， 4二氫 4氧代 7(1哌嗪基 )3喹啉羧酸的制備
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