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正文內(nèi)容

化驗(yàn)室制度匯編(編輯修改稿)

2025-05-09 12:16 本頁面
 

【文章內(nèi)容簡介】 劑() HCl(1+1):() 氟化鉀溶液(20g/L):() 三乙醇胺溶液(1+2):() KOH溶液(200g/L):() EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液() (EDTA)于燒杯中,加約200ml水,加熱,溶解、過濾,用水稀釋至1L;其對CaO的滴定度TCaO按下公式計(jì)算:TCaO=(250C/V)X(MCaO/MCaCO3)=25/ 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(C(1/6K2Cr2O7)=()粉煤灰的化學(xué)分析粉煤灰屬于典型的硅酸鹽材料,是加氣塊行業(yè)的重要原料之一。一般的化學(xué)分析成分如下;SIO2 65%左右Al203 15%左右Fe2O3 5%左右CaO 5%左右MgO 3%左右R2O 4%左右 燒失量準(zhǔn)確稱取已在105—110OC烘干過的試樣約1g,放入已灼燒恒重的鉑坩堝中,置于950—1000OC的高溫下灼燒30分鐘,然后將坩堝放在干燥器中冷卻至室溫,稱量,如此反復(fù)灼燒,直至恒重。燒失量的百分含量按下列公式計(jì)算:燒失量%=(G –G1)/GG —灼燒前試料的質(zhì)量(g):G1—灼燒后試料的質(zhì)量(g): 試樣溶液的制備 試劑(固體)    ?。ǎ保海担≈苽浞椒?zhǔn)確稱取已在105—,置于銀坩堝中,加入78g氫氧化鈉,蓋上坩堝蓋(留少許縫隙)放入已升溫到400OC的高溫爐內(nèi),繼續(xù)升溫至650OC,保溫20分鐘以上(期中可擺動熔融物1次),取出,冷卻。將坩堝放入盛有100ml鹽酸的300ml燒杯中,蓋上表面皿,一次快速加入30ml濃鹽酸,充分用玻璃棒攪拌,加入幾滴濃硝酸,加熱煮沸,得到澄清透明的溶液,待溶液冷卻后,移入250ml容量瓶中,稀釋到刻度,搖勻,備測硅、鋁、鐵、鈣、鎂等成份。 二氧化硅 試劑 2. 15%氟化鉀溶液 3. 氯化鉀 4. 5%氯化鉀溶液 5. 5%氯化鉀溶液—乙醇溶液 6. 1%酚酞指示劑 7. 分析步驟吸取試樣溶液50ml放入300ml燒杯中,加入10ml HNO3,冷卻。然后加入15% KF溶液10ml,攪拌,再加入固體KCl,不斷仔細(xì)攪拌至KCl固體飽和,冷卻并靜置15分鐘,用快速濾紙過濾。塑料杯與沉淀用5% KCl溶液洗滌3次,將濾液連同沉淀取出,置于原燒杯中,沿杯壁加入5% KCLH2OCH3CH2OH溶液10ml和1%酚酞指示劑,仔細(xì)攪拌濾紙并隨之擦洗杯壁,直至酚酞變紅。然后加200ml沸水(沸水應(yīng)先以NaOH溶液中和至酚酞變微紅)。SiO2的含量按照下列公式計(jì)算:SiO2%=(TSiO2XVX5)/(GX1000)X100TSiO2—每毫升NaOH相當(dāng)于SiO2的毫克數(shù);V—滴定時(shí)消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,毫升;5—全部試樣溶液與分取試樣溶液的體積比;G—全部試料的質(zhì)量,克。 三氧化二鐵 試劑1. 氨水 2. 10%磺基水楊酸鈉指示劑溶液 3. EDTA溶液 分析步驟吸取試樣溶液50ml放入300ml燒杯中,加水稀釋至100ml,用氨水和鹽酸(1+1)調(diào)節(jié)溶液的PH至2(用精密試紙檢驗(yàn))。將溶液加熱至70OC左右,加10滴100%的磺基水楊酸鈉指示劑溶液, EDTA溶液緩慢滴定至呈亮黃色。(終點(diǎn)時(shí)溫度應(yīng)在60OC左右)。Fe2O3的含量按照下列公式計(jì)算:Fe2O3%=(TFe2O3XVX5)/(GX1000)X100TFe2O3—每毫升EDTA相當(dāng)于Fe2O3的毫克數(shù);V—滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,毫升;5—全部試樣溶液與分取試樣溶液的體積比;G—全部試料的質(zhì)量,克。 三氧化二鋁、二氧化鈦 試劑1. EDTA溶液 2. 乙酸—乙酸鈉緩沖溶液(PH=) 3. % PAN指示劑溶液 4. 硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液5. 5%苦杏仁酸溶液 6. 95%以上的乙醇 分析步驟 在上述滴定鐵后的溶液中, M的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液,要過量1015ml(對鋁鈦含量而言),加水稀釋至約200ml,將溶液加熱至7080OC。加15ml HAcNaAc緩沖溶液(PH=),煮沸12分鐘,取下冷卻,加56滴 %的PAN指示劑溶液, M的硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至亮紫色。(此時(shí)消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為V1);然后向溶液中加入15ml苦杏仁酸溶液,并加熱煮沸12分鐘,取下冷卻至50OC左右,加入5ml 95%的乙醇,%的PAN指示劑溶液, M的硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至亮紫色。(此時(shí)消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為V2);三氧化二鋁、二氧化鈦的百分含量按照下列公式進(jìn)行計(jì)算:AL2O3%= TAL2O3X{[V(V1+V2)K]X5}/(GX1000)X100 TiO2%= TTiO2X(V2XK X5) /(GX1000)X100式中TAL2O3—每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)與AL2O3的毫克數(shù)。 TTiO2—每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)與TiO2的毫克數(shù)。 V—加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。MlV1—第一次滴定消耗的CuSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml;V2—第二次滴定消耗的CuSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml;K—每毫升CuSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)與EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫克數(shù)5—全部試樣與所取試樣溶液的體積比。G—試料的質(zhì)量,克。 氧化鈣 試劑150g/L KF溶液三乙醇胺(1+2)200g/L KOH溶液鈣黃綠素—甲基百里香酚藍(lán)—酚酞指示劑(CMP) MDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液 分析步驟吸取25ml試液,放入400ml燒杯中,加入1ml 150g/L的KF溶液,攪拌并放置2分鐘以上,用水稀釋至約200ml,加入5ml三乙醇胺(1+2)及適量的CMP混合指示劑,在攪拌下加入200g/L的KOH溶液至出現(xiàn)綠色熒光后在過量6—7毫升(此時(shí)溶液的PH應(yīng)在13以上), 的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至綠色熒光消失并轉(zhuǎn)變?yōu)榉奂t色。CaO的百分含量按照下列公式進(jìn)行計(jì)算:CaO%= TCaOXVX10) /(GX1000)X100 TCaO—每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)與CaO的毫克數(shù);V—滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,毫升。10—全部試樣與所取試樣溶液的體積比;G—試料的質(zhì)量,克。 氧化鎂 試劑150g/L KF溶液100g/L 酒石酸鉀鈉溶液三乙醇胺(1+2)氨水—氯化銨緩沖溶液(PH10)酸性鉻藍(lán)K—萘酚綠B(1:)混合指示劑: EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液 分析步驟吸取25ml試液,放入400ml燒杯中,加入1ml 150g/L的KF溶液,攪拌并放置2分鐘以上,用水稀釋至約200ml,加入1ml的100g/L 酒石酸鉀鈉溶液及5ml三乙醇胺(1+2),然后加入25ml氨水—氯化銨緩沖溶液(PH10)及適量的酸性鉻藍(lán)K—萘酚綠B(1:)混合指示劑, EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定(近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)緩慢滴定)至溶液呈純藍(lán)色。此時(shí)為鈣鎂合量。MgO%=[TMgOX(V2V1)X10]/(GX1000)X100TMgO—每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)與MgO的毫克數(shù);V1—滴定鈣時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,毫升。V2—滴定鈣鎂合量時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,毫升。10—全部試樣與所分取試樣溶液的體積比;G—試料的質(zhì)量,克。石膏及硬石膏的化學(xué)分析石膏是水泥工業(yè)中的重要原料之一,一般分為天然石膏和粘土質(zhì)石膏,天然石膏與粘土質(zhì)石膏的化學(xué)成分大致介于以下范圍:化學(xué)成分%天然石膏硬石膏結(jié)晶水SiO2Fe2O3Al2O3CaOMgOSO3K2O+Na2O 附著水準(zhǔn)確稱取試樣約1g,放入已烘干至恒重的帶磨口的稱量瓶中,于5560 OC的烘干箱內(nèi)烘1小時(shí)(烘干過程中稱量瓶應(yīng)敞開口),取出,蓋上磨口塞,(但不應(yīng)蓋的太緊)放入干燥器冷至室溫。將磨口瓶塞緊密蓋好,稱量。再將稱量瓶敞開蓋放入烘箱中,在同樣溫度下烘干30分鐘,如此反復(fù)烘干,冷卻,稱量,直至恒重。附著水的百分含量按照下列公式進(jìn)行計(jì)算:附著水%=(GG1)/GX100%式中:G—烘干前試料的質(zhì)量,克。G1—烘干后試料的質(zhì)量,克。 結(jié)晶水準(zhǔn)確稱取試樣約1g,放入已烘干至恒重的帶磨口的稱量瓶中。在230177。5OC的烘干箱內(nèi)烘1小時(shí),用坩堝鉗將稱量瓶取出,蓋上磨口塞,放入干燥器冷至室溫。再放入烘箱中,在同樣溫度下烘干30分鐘,如此反復(fù)烘干,冷卻,稱量,
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