【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 83。26 更換專用試劑262626附錄一：流動(dòng)注射分析法測(cè)定CODCr的工作原理27附錄二：觸摸屏界面操作流程391 DL2001A系統(tǒng)概述DL2001A CODCr全自動(dòng)在線分析儀是南京德林環(huán)保儀器有限公司研制的具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的的新型水質(zhì)化學(xué)耗氧量（CODCr）自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀器，能夠長(zhǎng)期無(wú)人值守地自動(dòng)監(jiān)測(cè)各種水體中的CODCr。322 儀器的安裝 預(yù)安裝 電源供給 單相交流電：電源電壓：220V177。15%AC ,10A，電源頻率：50 Hz177。5%,電源功率：1000w,應(yīng)有接地良好。至少配有5只三眼插座和2只二眼插座，或配有二只多功能電源插板，可以擴(kuò)接水泵等用電設(shè)備。 對(duì)于電壓不穩(wěn)定和經(jīng)常斷電的地區(qū)，建議使用功率匹配的交流電源穩(wěn)壓器，以保護(hù)儀器。 室內(nèi)環(huán)境室溫：應(yīng)裝有空調(diào)，使保持恒溫在1530℃，濕度：4585%。儀器放置的地面應(yīng)鋪地磚,要求平整和水平、耐腐蝕、無(wú)震動(dòng)。儀器地面應(yīng)高于取樣口地面300mm以上，以保證所布管道中間不得有凸起或凹下，儀器附近無(wú)強(qiáng)電磁場(chǎng)干擾和和腐蝕性氣體。儀器安裝室，應(yīng)備有洗手池，以便維護(hù)時(shí)洗手用。室內(nèi)面積在820平方米。室內(nèi)照明（40W日光燈）應(yīng)能照射到儀器正面。 水泵的選擇、安裝及管路的布置 泵的選擇從采水點(diǎn)給儀器輸送水樣的水泵，其功率應(yīng)使被測(cè)水體輸送到儀器處的流量不小于50升/分鐘, 不大于200升/分鐘為宜。通常采樣點(diǎn)到儀器的距離在20米內(nèi)時(shí)，選用350W的潛水泵或自吸泵即可（水體雜質(zhì)較多時(shí)不可使用自吸泵）。當(dāng)采樣點(diǎn)到儀器的距離大于20米時(shí)，應(yīng)選用550750W的自吸泵或潛水泵，另還應(yīng)根據(jù)水樣的腐蝕性選擇是否選用耐腐蝕泵。 水泵、進(jìn)水管和溢液管的預(yù)裝取水點(diǎn)至儀器安裝處應(yīng)預(yù)先安裝好水泵、水樣進(jìn)水管和溢流管。連接的管道應(yīng)根據(jù)具體情況選用硬聚氯乙烯塑料、ABS工程塑料或鋼、不繡鋼等材質(zhì)的硬質(zhì)管材。（在水質(zhì)具酸堿性的地方不能金屬管材） 要求：① 放置儀器的地面應(yīng)高于水槽壁，管道從儀器到水槽呈坡型下降()，盡量減少管道彎頭的的數(shù)量，并且管道中途不應(yīng)有凸起或凹下的地方,避免管道中存水()，以便于水樣反沖的順暢和進(jìn)水管道的排空。若儀器位置低,無(wú)法排空儀器水箱和管道內(nèi)的水,將儀器上下拆分安裝于墻上,使取樣系統(tǒng)提高,實(shí)現(xiàn)水樣反沖的順暢和進(jìn)水管道的排空。② 管道的安裝過(guò)程要十分仔細(xì)，安裝好的管道內(nèi)要干凈，沒(méi)有直徑大于2mm的雜物，以免損壞污水泵或堵塞儀器內(nèi)的射流泵。管道口在儀器安裝前應(yīng)用干凈的東西堵好，以免雜物進(jìn)入。③ 潛水泵安置的位置其水流應(yīng)為層流態(tài)，所抽吸的水體應(yīng)不呈氣溶膠狀（即水中含有大量氣泡）。氣溶膠進(jìn)入儀器將使測(cè)量結(jié)果不準(zhǔn)或被儀器判為“取不到水樣”。明渠排水系統(tǒng)中產(chǎn)生氣溶膠的原因, 主要是潛水泵放置處水流是從高處跌落，裹挾大量氣泡進(jìn)入水體形成()。④ 若使用的是潛水泵，在潛水泵原有的濾網(wǎng)罩外部再裹一層不銹鋼過(guò)濾網(wǎng)。若使用的是自吸泵，在探入水體的管道頭部安裝過(guò)濾器，(注：使用自吸泵將不能實(shí)現(xiàn)反沖功能，只適用于雜質(zhì)少的水體)。⑤ 潛水泵及進(jìn)水口應(yīng)能方便維護(hù)，遇到諸如較大薄膜包裹水泵時(shí)，能方便地去除。⑥ 當(dāng)污水泵功率350w370w，污水泵電器的連接方法：本儀器后部有污水泵控制電源接口，可控制開啟污水泵。當(dāng)污水泵功率≥500w，污水泵電器的連接方法：本儀器后部有污水泵控制接口，可通過(guò)控制開啟污水泵的電磁接觸器的線圈來(lái)控制污水泵的開啟。注意：不能將大功率污水泵直接接至污水泵控制接口。污水泵應(yīng)盡量浸沒(méi)在水里。 管道安裝圖圖 儀器掛壁安裝示意圖 儀器進(jìn)水管錯(cuò)誤安裝示例 氣溶膠形成示例 污水泵接線圖 儀器安裝的空間的要求儀器的尺寸為寬高深=6201380390（mm）, 要求儀器的左右保持≥600mm的空間, 前面保持≥1000mm的空間。后面保持≥500mm的空間.。 工作子站安裝（建議）示意圖 儀器的拆封儀器在出廠前已經(jīng)進(jìn)行了試驗(yàn)和檢定，在接貨時(shí)，應(yīng)仔細(xì)檢查儀器是否在運(yùn)輸過(guò)程中出現(xiàn)了損壞。在拆箱時(shí)要檢查原包裝箱，勿使設(shè)備的備件隨同包裝材料一起扔掉。如在拆箱時(shí)發(fā)現(xiàn)有損壞，應(yīng)做好記錄，以向承運(yùn)人報(bào)告損壞情況，向本公司的代理人報(bào)告損失情況。3． 系統(tǒng)說(shuō)明 儀器結(jié)構(gòu)圖 儀器結(jié)構(gòu)圖 控制盤接口圖 儀器流路系統(tǒng) 儀器流路圖（測(cè)量態(tài)）載流液從位于機(jī)艙底部的專用載流液瓶中被恒流泵吸入，經(jīng)泵加壓，進(jìn)入單向閥（V1），然后進(jìn)入注樣閥（V4）。當(dāng)閥處于測(cè)量位時(shí)。 載流液→（V1）1→（V1）2→（V4）5→（V4）6 Ls采樣環(huán)→恒溫反應(yīng)器→冷卻箱→流通池→背壓管→廢液瓶當(dāng)閥處于采樣位時(shí)。 儀器流路圖（取樣態(tài)）載流液→1→6→恒溫反應(yīng)器→冷卻箱→流通池→背壓管→廢液瓶水樣→潛水泵→能差分離器→（V3）2→（V3）1→（V4）4→（V4）5→（V4）2自動(dòng)清洗LS環(huán)，并使水樣充滿LS環(huán)→（V4）3→噴射泵水樣→潛水泵→自動(dòng)留樣器→噴射泵當(dāng)水樣超標(biāo)時(shí)，自動(dòng)留樣器關(guān)閉，直到取樣人員打開取水樣龍頭放出水樣，并按觸摸屏上“復(fù)位”鍵，通過(guò)密碼后，按“水樣已取走”，自動(dòng)留樣器重新工作。4 操作 試劑和標(biāo)液的準(zhǔn)備 ，溶于500ml蒸餾水，稀至1000ml容量刻線搖勻；用定性濾紙過(guò)濾，存于棕色玻璃瓶中，置冰箱保存。，請(qǐng)立即蓋嚴(yán)瓶塞，放入冰箱中置冷藏柜中保存，切忌置于有光的環(huán)境中。 載流液用5000mL或3000mL大燒杯將蒸餾水和濃硫酸以3份水加入7份濃硫酸的比例進(jìn)行混合，（注意：配制時(shí)應(yīng)將硫酸緩慢的倒入水中，邊倒邊攪拌，此過(guò)程產(chǎn)生大量熱量。為避免過(guò)熱，可待稍冷后，分次加入硫酸。千萬(wàn)不可往硫酸內(nèi)倒水，否則會(huì)引起爆濺傷人。）。量取2500mL貯于大玻璃瓶中, 蓋嚴(yán)保存, 防止吸水。精確吸取16ml mol/L重鉻酸鉀溶液，充分搖勻。 。配好后的載流液應(yīng)呈橙黃色。品質(zhì)不好的硫酸會(huì)在加入重鉻酸鉀后12天內(nèi)出現(xiàn)由原來(lái)的橙黃色變成黃綠色的現(xiàn)象，液體中的Cr6+含量下降，使測(cè)定不準(zhǔn)，并可能出現(xiàn)測(cè)定值全部為零的現(xiàn)象。在本儀器的高溫高壓條件下，大多數(shù)水樣的消解,載流液中不加銀和汞即可消解完全。但對(duì)于極少數(shù)的水質(zhì)(主要是含脂肪類水質(zhì))需要加硫酸銀催化消解，應(yīng)使用銀試劑。有少數(shù)水質(zhì)含大量氯離子(＞400mg/L氯離子)，需要加硫酸汞掩蔽，應(yīng)使用含汞載流液。還有極少數(shù)的水質(zhì)既需要加硫酸銀催化消解又需要加硫酸汞掩蔽，應(yīng)使用銀汞試劑。需要加銀加汞的試劑按下法配制。 含汞載流液（含大量氯離子的水體選用） 硫酸汞儲(chǔ)存液：將1g硫酸汞倒入100ml濃硫酸中，用加熱回流裝置加熱溶解。 將100mL上液加入2400 載流液中搖勻即可。 精確吸取16ml mol/L重鉻酸鉀溶液，充分搖勻。 。配好后的含汞載流液應(yīng)呈橙黃色。 銀試劑（含脂肪類水質(zhì)或數(shù)值偏低需催化的水體選用）：將10g硫酸銀倒入100ml濃硫酸中溶解，溶解過(guò)程較長(zhǎng)，需要一至兩天，應(yīng)常搖動(dòng)，加快溶解?；蛴眉訜峄亓餮b置加熱溶解。 4/：取200ml水加入280mLH2SO4攪均待用。 取冷卻后的硫酸銀儲(chǔ)存液10ml,加入4/5稀硫酸液中，搖勻。用濃硫酸（約10mL）仔細(xì)調(diào)節(jié)該稀硫酸。量得500mL體積倒入500ml的棕色瓶中（注意該瓶的瓶口應(yīng)平滑，沒(méi)有缺口）。 移取1mol/L ，其k2cr2o7濃度應(yīng)與載流液濃度一致，搖勻。蓋嚴(yán)待用。 銀汞試劑（含大量氯離子并含脂肪類水質(zhì)或數(shù)值偏低需催化的水體選用） 取冷卻后的硫酸銀儲(chǔ)存液10ml和硫酸汞儲(chǔ)存液2mL,加入4/5稀硫酸液中，搖勻。用濃硫酸（約8mL）仔細(xì)調(diào)節(jié)該稀硫酸。量得500mL體積倒入500ml的棕色瓶中（注意該瓶的瓶口應(yīng)平滑，沒(méi)有缺口）。 移取1mol/L ，其k2cr2o7濃度應(yīng)與載流液濃度一致，搖勻。蓋嚴(yán)待用。注：使用銀試劑和銀汞試劑時(shí)應(yīng)由專業(yè)維護(hù)人員更換六通注入閥為10通注入閥。 載流液和試劑的重復(fù)使用上述載流液和試劑在使用后從廢液出口處排出，可使其回流至載流液瓶中重復(fù)使用。因?yàn)镕IA測(cè)量COD的分析方法，是相對(duì)比較法。只要測(cè)定樣品時(shí)的測(cè)量條件和標(biāo)定時(shí)的測(cè)量條件一至，都可得到準(zhǔn)確的測(cè)量結(jié)果。本儀器使用的載流液是相對(duì)較粘稠的液體，對(duì)于一大瓶（如2500mL）載流液,從背壓管出口滴下來(lái)的已經(jīng)過(guò)反應(yīng)而六價(jià)鉻略微減少的流出液，它是難以和下面的液體混合的。下面的液體在很長(zhǎng)的時(shí)間里（2500mL在第天六個(gè)樣的采樣頻率下，可以使用15天），都還保持著均勻性。故只要每周將載流液瓶搖均一次，并重新標(biāo)定即可。對(duì)于新?lián)Q上的濃度不一致的載流液，應(yīng)將儀器設(shè)置為手動(dòng)檔，新載流液連續(xù)運(yùn)行，直至基線不隨時(shí)間變化而漂移，再將儀器置自動(dòng)測(cè)量位，并重新標(biāo)定儀器，再測(cè)量水樣。當(dāng)載流液使用日久變稀后，應(yīng)加入濃硫酸調(diào)節(jié)。當(dāng)載流液用至黃綠色時(shí)， mol/L重鉻酸鉀溶液，充分搖均，使其呈橙黃色即可。對(duì)于該重新活化的載流液，因其Cr6+含量突變，應(yīng)將儀器重新標(biāo)定。載流液中的硫酸濃度和k2cr2o7濃度都會(huì)影響測(cè)量的靈敏度和準(zhǔn)確性。若要獲得好的靈敏度和準(zhǔn)確性，就應(yīng)使載流液中的硫酸和k2cr2o7都處于最佳濃度，硫酸濃度可用比重計(jì)測(cè)量，k2cr2o7濃度可用光電比色計(jì)或德林生產(chǎn)的便攜式Cr光電比色計(jì)測(cè)量。k2cr2o7濃度也可根據(jù)經(jīng)驗(yàn)?zāi)繙y(cè)估計(jì)。用光電比色計(jì)測(cè)量k2cr2o7濃度方法如下：（1）將已配好的新鮮載流液倒入比色皿中，波長(zhǎng)調(diào)至400nm處，記錄光電電壓值或透過(guò)率或吸光度，留待后用。（2）將新加k2cr2o7活化的并已調(diào)節(jié)好硫酸濃度的載流液如（1）操作，比較（1）和（2）的差值，調(diào)節(jié)載流液，使其值與（1）一樣或接近即可。德林生產(chǎn)的便攜式Cr光電比色計(jì)測(cè)量k2cr2o7濃度方法同上。由于載流液會(huì)吸收空氣中的水份，所以載流液瓶的蓋應(yīng)蓋嚴(yán)，蓋子上的2根出液管的通過(guò)孔，應(yīng)和管徑相配（,）。警告：載流液和銀汞試劑具有強(qiáng)腐蝕性。人體不能直接接觸。 鄰苯二甲酸氫鉀儲(chǔ)備溶液 將鄰苯二甲酸氫鉀于110℃干燥二小時(shí)，在干燥器中放冷。 ，移入1000ml容量瓶中，加入約900ml水，加入約1ml濃硫酸，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液