化妝品用椰油酰胺丙基甜菜堿原料要求和編制說(shuō)明(編輯修改稿)
2025-05-05 13:57 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 ，搖勻備用。 椰油酰胺丙基二甲胺平均相對(duì)分子質(zhì)量的測(cè)定 儀器色譜儀，帶氫火焰離子化檢測(cè)器。色譜柱：Rtx1，30m；微量進(jìn)樣器：5μL 或1μL。 試劑參考樣品，可采用一已知組成的產(chǎn)品作為參考樣品，如已知鏈長(zhǎng)的脂肪酰胺丙基二甲胺。 色譜條件柱溫：恒溫：280℃ （30min ）；8汽化溫度：300℃；檢測(cè)器溫度：300℃；柱前壓：100kPa；載氣：氮?dú)?；燃?xì)猓簹錃猓恢細(xì)猓嚎諝?；載氣流量：2ml/min ；燃?xì)饬髁浚?0ml/min；助燃?xì)饬髁浚?00ml/min；分流比：1:30。 色譜分析將色譜參數(shù)設(shè)定好，待儀器穩(wěn)定后，將足夠量的供試品溶液用進(jìn)樣器注入色譜儀中，得到峰高適當(dāng)?shù)纳V圖（見(jiàn)圖）。各組分與保留時(shí)間的對(duì)應(yīng)關(guān)系見(jiàn)表。椰油酰胺丙基甜菜堿熱解色譜圖表 各組分與保留時(shí)間的對(duì)應(yīng)關(guān)系9保留時(shí)間 /min 對(duì)應(yīng)組分 辛酰胺丙基二甲胺 癸酰胺丙基二甲胺 十二酰胺丙基二甲胺 十四酰胺丙基二甲胺 十六酰胺丙基二甲胺 十八烯酰胺丙基二甲胺 十八酰胺丙基二甲胺在同一操作條件下，根據(jù)參考樣品脂肪酰胺丙基二甲胺色譜峰的保留時(shí)間對(duì)供試品溶液的色譜峰進(jìn)行定性。當(dāng)供試品溶液中各碳鏈的脂肪酰胺丙基二甲胺色譜峰達(dá)到良好分離的情況下，利用峰面積歸一化法定量。 結(jié)果計(jì)算各碳鏈椰油酰胺丙基二甲胺的相對(duì)百分含量（B i），按下式計(jì)算：????（％） =??????100%其中：Ai：i 碳鏈椰油酰胺丙基二甲胺的峰面積A：各碳鏈椰油酰胺丙基二甲胺的峰面積之和椰油酰胺丙基二甲胺的平均相對(duì)分子質(zhì)量（M），按下式計(jì)算：??=∑????∑(????????)其中：10Mi： i 碳鏈椰油酰胺丙基二甲胺的理論相對(duì)分子質(zhì)量，見(jiàn)下表。表 各椰油酰胺丙基二甲胺理論平均相對(duì)分子質(zhì)量C8 C10 C12 C14 C16 C18Mi 椰油酰胺丙基二甲胺含量測(cè)定 儀器水浴鍋：可控溫90℃左右；酸度計(jì)： ，配有玻璃電極（如231型）和甘汞電極（如232型），并配有電位滴定；電磁攪拌器：帶包裹聚四氟乙烯的攪拌棒；半微量滴定管：10ml 。 試劑無(wú)水乙醇無(wú)水乙醇水（1:1）溶液鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，c（HCl ）= 操作程序 供試品溶液于250ml 燒杯中，置于水浴上加熱驅(qū)趕溶劑，并用氮?dú)饣驂嚎s空氣吹干，向殘余物中加5ml 無(wú)水乙醇，再次加熱吹干。向燒杯中加入無(wú)水乙醇水（1:1）溶液100ml，置電磁攪拌器上攪拌溶解后用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定，繪制滴定曲線，以 pH 值在6~7之間出現(xiàn)的電位值的最大突躍點(diǎn)為滴定終點(diǎn)。記錄所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定11溶液的體積。同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)，記錄所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。 結(jié)果計(jì)算椰油酰胺丙基二甲胺含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)（X 1），按下式計(jì)算：??1（％）＝ 5??1(??1??0)??1??11000 100%其中：c1：鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的摩爾濃度，mol/LV1：滴定試樣耗用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mlV0：滴定空白耗用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mlM1：椰油酰胺丙基二甲胺平均相對(duì)分子質(zhì)量，g/moL ， m1：試樣的質(zhì)量，g 椰油酰胺丙基甜菜堿中單氯乙酸含量的測(cè)定液相色譜儀，帶紫外檢測(cè)器（測(cè)定波長(zhǎng)210nm）。液相色譜柱：Supelcogel C610H（300）或相當(dāng)者。微量注射器，20μl濾膜及過(guò)濾器： 孔徑硫酸，優(yōu)級(jí)純12單氯乙酸對(duì)照品，分析純，＞99% 色譜條件流動(dòng)相：硫酸水溶液（），使用前經(jīng) 孔徑濾膜過(guò)濾并脫氣；流速：；進(jìn)樣
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