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甲烷化催化劑與工藝技術總結報告(編輯修改稿)

2025-04-19 11:02 本頁面
 

【文章內容簡介】 催化劑:公司名稱操作溫度 操作壓力 轉化率 壽命應用情況 用途/說明華東理工大學SDM1 KD1500,300h單管試驗CO轉化率大于75%,選擇性大于51%美國Happel鑭系(錒系),鉬催化劑法國煤氣綜合發(fā)展公司(GI)西北化工研究院(不耐硫)RHM266中國科技大學和西北化工研究院SU239華東理工大學和上海奉賢化肥廠SDM型工業(yè)側線試驗活性溫度:400650度大連化物所多組分鉬系M348290400℃常壓85%%1年國內十余個工廠部分甲烷化城市煤氣上海煤氣公司SG100GRI、CRC、IGT(鉬系耐硫甲烷化催化劑)ICI1135001200F常壓到1000psigH2/~1:1,硫含量可高達1%。3,完全甲烷化所用催化劑:公司名稱操作溫度 操作壓力 轉化率 壽命應用情況 用途DavyCRG系列230700℃約16Mpa〉98%23年美國大平原 完全甲烷化制天然氣 BasfH1系列TopsoeMCR2X250700℃〉98%23年正在工業(yè)化推廣 以鎳基為主活性的甲烷化催化劑,具有活性高的特點,但是不耐高溫,易于被硫化物中毒,當煤氣中CO/H2比值低于3時,由于催化劑表面的碳沉積也會造成催化劑失活。當操作溫度低于230℃時,CO會和Ni發(fā)生反應,生成Ni(CO)414。1,催化劑失活,R代表反應物,P代表產物,C代表污染物:類型1: 由于催化劑對污染物強烈的化學吸收導致催化劑失去活性 R+s 171。 P+s C+s 171。 Cs 例子:(1)硫中毒Ni + XH2S 174。 NiSx +XH2(2)鐵污染Fe(CO)5 171。Fe +5 CO高壓和低溫(100200℃)碳鋼管道可發(fā)生分解反應生成Fe,在甲烷化反應溫度下,在Fe存在下,可進一步促進析碳反應,使催化劑失活。類型2: 由于反應物或產物降低催化劑表面積而引起的催化劑活性降低,如焦碳的生成;可以分為兩類:(1) 由于發(fā)生副反應的原因,(2)由于連鎖反應發(fā)生,R+S 171。 RS P+S 171。 PS 例子: 2CO 171。 C+CO2 (平行反應) CH4 171。 C+2H2 (連鎖反應)和 XNi + 2CO 171。 NixC +CO2 (平行反應) XNi + CH4 171。 NixC +H2 (連鎖反應)上述失活情況,可通過250℃下通氫氣進行可逆還原。 Ni + 4CO 171。 Ni(CO)4 上述反應可導致許多鎳通過蒸發(fā)的方式從催化劑床層流失,而可逆反應會導致鎳重新沉積。 類型3:由于物理作用導致催化劑結構改變而引起的催化劑活性降低,如燒結,燒結可導致催化劑結構發(fā)生改變,進而影響反應活性。例子,Ni晶粒的增長:Ni(75)→ Ni(200)Ni+[Al] →[Ni]+Al2,析碳CO歧化反應(2CO171。C+CO2)和CH4裂解反應是析碳反應。在627℃前,CO歧化反應析碳占主導地位,因而提高反應溫度是抑制歧化析碳的有效方法。甲烷化之前,在原料氣中添加水蒸氣可以降低氣相中CO分壓,進而抑制歧化析碳反應的進行,同時又加快了CO變換反應15。(1)高壓對析碳的影響:a) 高壓操作能有效地防止析碳,并相應降低 H2/CO;b) 高壓下操作將導致反應器單位體積內釋放大量的熱,使得催化劑床層溫度增加,甲烷化產量降低,必須采取有效的措施移去反應熱。(2)溫度影響:在低于425℃的條件下,壓力并不明顯影響甲烷的產量。(3)為防止析碳,H2/,即H2/。(4)水蒸氣最佳添加比例問題,甲烷化之前在煤氣中添加水蒸氣可降低氣相中CO分壓,進而抑制析碳反應進行,同時又加快了CO變換反應,使平衡系中CO濃度下降,CO2和H2濃度上上升,從而抑制CO岐化析碳作用進一步增強。但也必須指出,添加水蒸氣再加快CO變換反應同時,也減弱了甲烷化反應的進行,使甲烷生成量減少。因此水蒸氣的添加量必須適當。由于反應溫度與添加的水蒸汽量均對體系的平衡組成及析碳有影響,所以必須預測在給定的反應溫度下為避免析碳所需添加的最小水蒸汽的理論值。常壓下,加入水蒸汽達到平衡時,如氣相組成符合下述條件即可避免析碳15:J/K1 (,K是CO歧化反應的平衡常數)。一般情況下,水蒸汽/。甲烷化反應的動力學方程主要是基于表面碳機理和O2絡合物機理之上的。盡管甲烷化動力學研究已有幾十年的歷史,但是由于各個研究者使用的催化劑、試驗條件等因素的不同,所得動力學方程很多,高錦春等2列出了13個甲烷化動力學模型,基本上反映了在Ni催化劑上甲烷化反應動力學全貌。他們參考了前人的經驗并在自己試驗的基礎上,從表面碳原理出發(fā),推導出甲烷化氫化解離機理動力學模型及直接解離機理動力學模型。于建國等16研究SDM1型耐硫催化劑本征動力學時采用的是自行設計的等溫積分反應器,內徑為φ8mm,長500mm,熱電偶套管為φ3,居中設置,采用三段PID控制溫度,確保反應床等溫段大于200mm。于建國等17在研究SDM1型耐硫催化劑宏觀動力學所用的反應器是CD3型增加內循環(huán)無梯度反應器。周國光等18在研究耐硫催化劑的動力學試驗中采用的是直徑10mm的石英玻璃制成的管式反應器,外面用管式電爐加熱,催化劑位于反應器中央,測溫熱電偶插入催化劑層內。于建國等對19KSD306催化劑的本征動力學的研究,所用的反應器是等溫積分反應器。對宏觀動力學的研究,采用的是增壓內循環(huán)無梯度反應器20。高錦春等2對國產J105型甲烷化催化劑的動力學研究所用的反應器是內循環(huán)無梯度反應器。在研究催化劑的本征動力學研究時,選用的反應器是等溫積分反應器;研究宏觀動力學時,選用的是無梯度反應器。在進行催化劑動力學測試之前,需要進行以下幾個步驟之后方能開始動力學測試實驗。1. 密封實驗驗證系統(tǒng)密封效果;2. 需要空白實驗驗證反
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