理學(xué)蘆氟沙星ppt課件(編輯修改稿)
2025-04-17 21:47 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 C O O C2H5NN aH合成路線及其選擇 FNSCH3C NOC O O HN.H C l.H C l合成路線及其選擇 此路線反應(yīng)路線長，收率低，原料昂貴，無生產(chǎn)開發(fā)價(jià)值，不適合工業(yè)化大生產(chǎn) 綜上，選擇路線一中的以 2,3,4三氟硝基苯為原料，經(jīng)過一系列反應(yīng)來制備蘆氟沙星 9氟 2,3二氫 10(4甲基 1哌嗪基 )7氧代 7H–吡啶并 ［ 1,2,3de］ 1,4苯并噻嗪 6羧酸 第四節(jié) 蘆氟沙星的生產(chǎn)工藝原理及其過程 N NOC O O HH3C NF蘆 氟 沙 星S12356791 0123484一、 3， 4二氟 2（ 2羥乙基）巰基硝基苯 FFFN O 2+ H S C H 2 C H 2 O HFFS C H 2 C H 2 O HN O 2+ H F 反應(yīng)試劑：無水乙醇、冰鹽水，展開劑，原料 反應(yīng)溫度： 0℃ 反應(yīng)時(shí)間： 1h 后續(xù)步驟： 蒸出溶劑 7,8二氟 2， 3二氫 1， 4苯丙噻嗪加適量水 →用氯仿提取三次 →油層用無水硫酸鈉干燥 →減壓蒸出溶劑（黃色油狀物） 生產(chǎn)工藝流程圖 親核取代反應(yīng) 硝基的 鄰對(duì)位 均易受到親核試劑的進(jìn)攻而被取代 FFFN O 2H S C H 2 C H 2 O HFFS C H 2 C H 2 O HN O 2+H O C H 2 C H 2 SF N O2F[ 副 產(chǎn) 物 ]為了獲得鄰位取代產(chǎn)物，反應(yīng)需在低溫下進(jìn)行；反應(yīng)時(shí)間也要適中，減少副產(chǎn)物生成。 3,4二氟 2（ 2羥乙基）巰基苯胺的制備 硝基還原成氨基，常用的方法有鐵粉還原和 催化氫化還原 工藝原理 FFS C H2C H2O HN O2+ 9 F e + 4 H2OFFS C H2C H2O HN H24 + 3 F e3O4Fe的用量 反應(yīng)中鐵為電子供給體，由電子轉(zhuǎn)移來算得鐵粉 的用量。 由書上電子轉(zhuǎn)移過程中可知， 1mol硝基化合物 應(yīng)得到 6個(gè)電子才能還原成氨基化合物，鐵粉給出的 電子后如成 +2價(jià)，則 1mol硝基化合物需 3mol，如 成 +3價(jià)，則需 2mol。 但實(shí)際上生成四氧化三鐵（鐵泥），因此， 1mol硝基化合物還原成氨基化合物，理論上需要 。 工藝流程及過程 反應(yīng)試劑：水，乙醇，氯化銨，鐵粉， 稀鹽酸等 反應(yīng)溫度： 40~45℃ 反應(yīng)時(shí)間： 2h 后續(xù)步驟： 過濾 →鐵泥用乙醇洗三次 →減壓蒸出乙醇 →用氯仿提取三次 →干燥 →蒸出溶劑（棕紅色油狀物） 生產(chǎn)工藝流程圖 ?產(chǎn)物的二個(gè)氟原子是吸電子基，使硝基氮原子的親電性增強(qiáng)，易于被還原。 ?反應(yīng)時(shí)間 ——2小時(shí)為宜 ?反應(yīng)物成分 ——成分不同，還原活性不同 ?Fe顆粒大小 ——60~100目為宜 ?可加入稀鹽酸是鐵粉活化 ， Fe粉易沉降，必須有良好的攪拌裝置。 反應(yīng)條件及影響因素 三、 7,8二氟 2， 3二氫 1， 4苯丙噻嗪的制備 N HFSF 主要發(fā)生了 氮烴化 N HFSFN H2FS C H 2 C H 2 O HF N H2FS C H 2 C H 2 B rFH B rN a O H二 工藝流程及反應(yīng)條件 大概流程 120℃ 反應(yīng) 5h ↓ 50~60℃ 使溶解 ↓ 調(diào) PH=9 ↓ 70~75℃ 反應(yīng) 2h ↓ 氯仿提取三次 ↓ 產(chǎn)物（棕紅色油狀） 反應(yīng)條件 環(huán)合反應(yīng)是分子內(nèi)的親核取代反應(yīng)，氨基取代溴原子而成六元環(huán) PH呈 堿性 有利于氨基的親核進(jìn)攻 四 、 9,10二氟 7氧代 2,3二氫 7H吡啶并 [1,2,3de]1,4苯并
教學(xué)課件相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號(hào)-1