【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 量之前，電極必須達(dá)到熱平衡。熱平衡一般需要幾分鐘，環(huán)境與樣品的溫差越大，需要的時(shí)間長(zhǎng)。 氨氮的測(cè)定方法一、原理氨氮以游離氨或銨鹽的形式存在于水中，兩者的組成比取決于水的PH 值和水溫。當(dāng)PH值偏高時(shí)，游離氨的比例較高。反之，則銨鹽的比例高，水溫則相反。本實(shí)驗(yàn)采用鈉氏試劑比色法，碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，其色度與氨氮含量成正比，通?？稍诓ㄩL(zhǎng)410—425nm范圍內(nèi)測(cè)其吸光度，計(jì)算其含量。（光度法），測(cè)定上限為2mg/L。水樣作適當(dāng)?shù)念A(yù)處理后，本法可用于地面水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水中氨氮的測(cè)定。二、儀器分光光度計(jì)、電子天平、燒杯、濾紙、500mL容量瓶、1000mL容量瓶、鐵架臺(tái)、漏斗、比色管、比色皿、玻璃棒、膠頭滴管等三、試劑%硫酸鋅溶液%氫氧化鈉溶液：稱(chēng)取20g碘化鉀溶于約100mL水中，邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞結(jié)晶粉末（約10g）,至出現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解時(shí)，改為滴加飽和二氯化汞溶液，并充分?jǐn)嚢?，?dāng)出現(xiàn)微量朱紅色沉淀不再溶解時(shí)，停止滴加二氯化汞溶液。 另稱(chēng)取60g氫氧化鉀溶于水，并稀釋至250mL，冷卻至室溫后，將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中，用水稀釋至400mL，混勻。靜置過(guò)夜將上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。：稱(chēng)取50g酒石酸鉀鈉溶于100mL水中。：℃干燥過(guò)的優(yōu)級(jí)純氯化銨溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線(xiàn)。：，用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)。四、測(cè)定步驟：取100mL水樣于比色管中，加入1mL10%—%氫氧化鈉溶液，混勻。放置使沉淀，用經(jīng)無(wú)氨水充分洗滌過(guò)的濾紙過(guò)濾，棄去初濾液20mL。：吸取0、、加水至標(biāo)線(xiàn)，混勻。，混勻。放置10min后，在波長(zhǎng)420nm處，用光程20mm比色皿，用水為參比，測(cè)定吸光度。由測(cè)得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對(duì)校正吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。：分取適量經(jīng)絮凝沉淀預(yù)處理后的水樣（）,加入50mL比色管中，稀釋至標(biāo)線(xiàn)。以下同標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制。：以無(wú)氨水代替水樣，做全程序空白測(cè)定。五、計(jì)算由水樣測(cè)得的吸光度減去空白試驗(yàn)的吸光度后，從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上查得氨氮量（mg）后，按下式計(jì)算： 氨氮（N，mg/L）=m/V1000 式中：m—由標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)查得的氨氮量，mg； V—水樣體積，mL六、注意事項(xiàng) ，對(duì)顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響。靜置后生成的沉淀應(yīng)除去。 ,一、原理化學(xué)需氧量是指水體中易被強(qiáng)氧化劑氧化的還原性物質(zhì)所消耗的氧化劑的量，結(jié)果折成氧的量，以mg/L計(jì)。在水樣中加如一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀,在強(qiáng)酸性介質(zhì)中加熱回流一定時(shí)間,部分重鉻酸鉀被水樣中可氧化物質(zhì)還原,用硫酸亞鐵銨滴定剩余的重鉻酸鉀,根據(jù)消耗重鉻酸鉀的量計(jì)算COD的值。二、儀器。、錐形瓶、移液管、容量瓶、鐵架臺(tái)等。三、試劑(c1/6K2Cr2O7=)：，后移入1000ml容量瓶定容至標(biāo)線(xiàn)。：、稀釋至100ml，轉(zhuǎn)移至棕色瓶中。[c(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O≈]：，邊攪拌邊加入20ml濃硫酸，冷卻后轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中，加水至標(biāo)線(xiàn)。，稱(chēng)取5g硫酸銀，加入500ml的濃硫酸。四、測(cè)定步驟硫酸亞鐵銨標(biāo)定：,加水稀釋至110mL左右,緩慢加入30mL濃硫酸,搖勻。冷卻后,加入3滴試亞鐵靈指示液(),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。五、測(cè)定取20mL水樣(必要時(shí)酌情少取加水至20或稀釋后再取)，加入10mL的重鉻酸鉀，插上回流裝置，再加入30mL硫酸硫酸銀,加熱回流 2h。冷卻后,取下錐形瓶。溶液再度冷卻后,加3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn),記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。測(cè)定水樣的同時(shí),。六、計(jì)算COD(O2,mg/L)=[81000(V0V1)?C]/V七、注意事項(xiàng)本方法測(cè)定COD的范圍為50—500mg/L。對(duì)于化學(xué)需氧量小于50mg/L的水樣。對(duì)于COD大于500mg/L的水樣應(yīng)稀釋后再來(lái)測(cè)定。水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/5—4/5為宜。COD的測(cè)定結(jié)果應(yīng)保留三位有效數(shù)字。每次實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)對(duì)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行標(biāo)定，室溫較高時(shí)尤其注意其濃度的變化。(,用硫酸亞鐵銨滴定至終點(diǎn)。)第五章、監(jiān)測(cè)方案與實(shí)施計(jì)劃的制定一、采集儀器：水樣采集器，塑料瓶等。二、采集方法：若用水樣采集器則將其拋至采樣點(diǎn)處；若用礦泉水瓶則水平直接采取。三、采樣頻率：由于時(shí)間關(guān)系，我們對(duì)揚(yáng)子津校區(qū)進(jìn)行兩天的監(jiān)測(cè)，每天對(duì)布設(shè)的采樣點(diǎn)采樣一次。四、采樣時(shí)間：采樣點(diǎn)采樣時(shí)間采樣頻率采樣類(lèi)型18:202瞬時(shí)水樣28:462瞬時(shí)水樣38:582瞬時(shí)水樣49:232瞬時(shí)水樣59:402瞬時(shí)水樣610:062瞬時(shí)水樣710:292瞬時(shí)水樣811:032瞬時(shí)水樣912:132瞬時(shí)水樣1012:202瞬時(shí)水樣1112:582瞬時(shí)水樣1213:152瞬時(shí)水樣注明：想要更好的了解我校區(qū)的水質(zhì)污染情況，所以我組采樣較多，所以前八個(gè)點(diǎn)上午采樣，并送回實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)，另外我們?nèi)藛T再分成兩組，一組在下午進(jìn)行剩余四個(gè)點(diǎn)的采樣，另一組回實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行水樣檢測(cè)。 樣品的保存與運(yùn)輸容器材質(zhì)：塑料瓶。運(yùn)輸方法：將采集好的水樣放在袋子里帶回實(shí)驗(yàn)室。氨氮測(cè)定的水樣預(yù)處理：采用絮凝沉淀法，取100mL水樣于比色管中，加入1mL10%—%氫氧化鈉溶液，混勻。放置使沉淀，用經(jīng)無(wú)氨水充分洗滌過(guò)的濾紙過(guò)濾，棄去初濾液20mL。PH：用PH計(jì)直接測(cè)量，測(cè)定前應(yīng)清洗和校正儀器。水溫：溫度計(jì)直接插入采樣點(diǎn)測(cè)量，放置時(shí)間為5~7分鐘，待測(cè)得水溫恒定不變后讀數(shù)。電導(dǎo)率：用電導(dǎo)率測(cè)定。溶解氧：碘量法或者儀器測(cè)量。COD：通過(guò)采集的水樣，帶回實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)。注意水樣采集是貼好標(biāo)簽，做好記錄。氨氮：通過(guò)采集的水樣，帶回實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)。注意水樣采集是貼好標(biāo)簽，做好記錄。第六章、質(zhì)量控制一、質(zhì)量保證體系環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證是整個(gè)監(jiān)測(cè)過(guò)程的全面質(zhì)量管理，包括制定計(jì)劃，根據(jù)需要和可能確定監(jiān)測(cè)指標(biāo)及數(shù)據(jù)的質(zhì)量要求，規(guī)定相應(yīng)的分析監(jiān)測(cè)系統(tǒng)。其內(nèi)容包括采樣、樣品預(yù)處理、貯存、運(yùn)輸、實(shí)驗(yàn)室供應(yīng)，儀器設(shè)備、器皿的選擇和校準(zhǔn)，試劑、溶劑和基準(zhǔn)物質(zhì)的選用，統(tǒng)一測(cè)量方法，質(zhì)量控制程序，數(shù)據(jù)的記錄和整理，各類(lèi)人員的要求和技術(shù)培訓(xùn)，實(shí)驗(yàn)室的清潔度和安全，以及編寫(xiě)有關(guān)的文件、指南和手冊(cè)等。環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量控制是環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證的一部分，它包括實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制和外部質(zhì)量控制兩個(gè)部分：實(shí)驗(yàn)室內(nèi)控制：主要是要有合格的實(shí)驗(yàn)室和合格的分析操作人員，具體包括儀器的正確使用和定期校正，玻璃儀器的選用和校正；化學(xué)試劑和溶劑的選用；溶液的配制和標(biāo)定、試劑的提純；實(shí)驗(yàn)室的清潔度和安全工作；分析人員的操作技術(shù)和分離操作技術(shù)等。尤其在最常用的玻璃器皿的洗滌和純水的配制要求方面更應(yīng)認(rèn)真對(duì)待，嚴(yán)格按照質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)體系要求，對(duì)于任何認(rèn)為的過(guò)失或過(guò)錯(cuò)都應(yīng)該注意避免，不要在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)打鬧和喧嘩，嚴(yán)格以一個(gè)實(shí)驗(yàn)者或分析者身份要求自己，注意在操作中應(yīng)全心全意投入實(shí)驗(yàn)，不要開(kāi)小差，更不要犯低級(jí)錯(cuò)誤，要時(shí)刻注意安全，嚴(yán)格按找標(biāo)準(zhǔn)操作。實(shí)驗(yàn)外控制：在采樣過(guò)程要求注意采樣要按照規(guī)范要求采樣，遵從標(biāo)準(zhǔn)的采樣方法和步驟，尤其是在下雨或特殊的天氣下注意說(shuō)明或周?chē)刑厥庠虿荒懿蓸右笳f(shuō)明或停止采樣，對(duì)于在操作過(guò)程中要注意各種變化，避免外界因數(shù)使結(jié)果不可靠。在采樣過(guò)程要注意及時(shí)記錄采樣各種參數(shù)和環(huán)境參數(shù)。在所采樣品送會(huì)實(shí)驗(yàn)室過(guò)程注意失誤或各種原因使測(cè)試結(jié)果失敗或不可靠。整個(gè)設(shè)計(jì)過(guò)程和步驟完全按照質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行操作。處理的數(shù)據(jù)也按照質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求取舍數(shù)據(jù)和分析。二、監(jiān)測(cè)的質(zhì)量保證程序：三、質(zhì)量保證具體措施：1布點(diǎn)：監(jiān)測(cè)項(xiàng)目和采樣頻率確定、測(cè)采樣點(diǎn)的設(shè)置。2采樣：采樣方法和采樣設(shè)備的確定。3樣品運(yùn)輸與保存：樣品的運(yùn)輸和管理、樣品保存方法的確定。4分析測(cè)試：實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量保證：從精密度方面講，做平行雙樣；從準(zhǔn)確度方面講，做空白實(shí)驗(yàn)。第七章、各監(jiān)測(cè)項(xiàng)目的數(shù)據(jù)處理與誤差分析、PH、電導(dǎo)率、溶解氧處理： 因護(hù)城河環(huán)境水體連通情況復(fù)雜，無(wú)水流流動(dòng)，對(duì)此僅做平均處理。12月20日測(cè)量結(jié)果采樣點(diǎn)電導(dǎo)率PH溶解氧溫度1 2 3 4 平均值 12月21日測(cè)量結(jié)果采樣點(diǎn)電導(dǎo)率PH溶解氧溫度1 2 3 4 平均值 ：我們對(duì)朗月湖水系設(shè)置了對(duì)照斷面、控制斷面、削減斷面，可完整的粗略反應(yīng)水質(zhì)的變化。12月20日測(cè)量結(jié)果采樣點(diǎn)電導(dǎo)率PH溶解氧溫度336351230211298各類(lèi)指標(biāo)的變化曲線(xiàn)12月21日測(cè)量結(jié)果采樣點(diǎn)電導(dǎo)率PH溶解氧溫度33701223511302