【文章內(nèi)容簡介】 膀撅涉裕壕節(jié)蹬域辨猩恩焙絞貧臣吱沒有幻燈片標(biāo)題 第十二章沒有幻燈片標(biāo)題 第十二章 把斑點(diǎn)連同硅膠 GF254或聚酰胺刮入小燒杯中，同時刮一塊與樣品條狀大小相同的空白薄層板，置于另一燒杯中做對照，各加 2%碳酸氫鈉，于 50℃ 水浴中加熱助溶，移入 10ml離心管中，離心分離（ 3000r/min）20min，取上清液備用。 注意：展開時，不要讓展開劑前沿上升至底線。否則，無法確定展開劑上升高度，即無法求得 Rf值和準(zhǔn)確判斷粗產(chǎn)物中各組分在薄層板上的相對位置 (5) 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 吸取 、 、 、 、 、 液 A，分別置于 100ml容量瓶中，各以 2%碳酸氫鈉溶液定容，于 270nm波長處測定吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線 。 副殊毅喀苦短俐鑒聾禮葵戴熄煽舍鍬蔭楊孰傷廓酣眼睹疑爍惰壓崇蚤腸冷沒有幻燈片標(biāo)題 第十二章沒有幻燈片標(biāo)題 第十二章 (6) 樣品測定 將經(jīng)薄層分離的樣品離心液及試劑空白液于 270nm處測定吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)濃度。結(jié)果計(jì)算如下： （ C1C0） V1 V3 糖精鈉（ g/Kg或 g/l） = m V2 式中： C1：測定用樣液中糖精鈉含量 mg/ml。 C0：空白液中糖精鈉含量 mg/ml V1：溶解樣品殘留物加入乙醇的體積 ml。 V2：點(diǎn)樣用樣品乙醇溶液的體積 ml。 V3：溶解刮下的糖精鈉時所用 2%碳酸氫鈉溶液體積 ml。 m：樣品殘留物相當(dāng)?shù)脑瓨悠分亓?g或 ml。 稠侵緞恨晉良耍朝蘸麓襖斧爸枉玉棵試注弊嘎叮粘皆匹疏鴦塹嚏任咆瘟咸沒有幻燈片標(biāo)題 第十二章沒有幻燈片標(biāo)題 第十二章 4. 注意事項(xiàng) (1)樣品提取時加入 CuSO4及 NaOH用于沉淀蛋白質(zhì)，防止用乙醚萃取發(fā)生乳化，其用量可根據(jù)樣品情況按比例增減。 (2)樣品處理液酸化的目的是使糖精鈉轉(zhuǎn)化成糖精，以便用乙醚提取，因?yàn)樘蔷兹苡谝颐?，而糖精鈉難溶于乙醚。 (3)富含脂肪的樣品，為防止用乙醚萃取糖精時發(fā)生乳化，可先在堿性條件下用乙醚萃取脂肪，然后酸化，再用乙醚提取糖精。 僻犬寶盜搏餅饋賢走韓白纖葉烙壁阮固曬杖百上臀蜂節(jié)臺鉛尺窿話豁守繼沒有幻燈片標(biāo)題 第十二章沒有幻燈片標(biāo)題 第十二章 (4)對含 CO2的飲料，應(yīng)除 CO2，否則將影響樣液的體積。 (5)聚酰胺薄層板，烘干溫度不能高于80℃ ，否則聚酰胺變色。 (6)在薄層板上的點(diǎn)樣量，應(yīng)估計(jì)其中糖精含量在 。 皇富鼻遼頓妨鐮屹凜孵繕拷討踞葵撾軍橇痛嶺貉鋅興子抨哺裕篷讒莆辨貝沒有幻燈片標(biāo)題 第十二章沒有幻燈片標(biāo)題 第十二章 （二）酚磺酞比色法 樣品中的糖精鈉在酸性條件下用乙醚提取分離后，與酚和硫酸在 175 ℃ 作用，生成酚磺酞，再與氫氧化鈉反應(yīng)產(chǎn)生紅色溶液，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。 （ 1）樣品提取 前部分同紫外分光光度法，但用乙醚提取后，乙醚提取物經(jīng)無水硫酸鈉濾入 100ml容量瓶，加少量乙醚洗滌濾器，洗液并入容量瓶中，用乙醚定容。 裴串紫方婉嘲譯壩卉遣訖碘布慎暢真拍直劃顴布濃獰鈞矽羔洲雜派斥雍皋沒有幻燈片標(biāo)題 第十二章沒有幻燈片標(biāo)題 第十二章 （ 2）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 ①配制糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取未風(fēng)化的糖精鈉 ，加入 20ml水溶解后移入 125ml分液漏斗中，用 20ml水洗滌，洗滌液并入分液漏斗。用 6mol/L鹽酸使呈強(qiáng)酸性，用 20ml乙醚分三次振搖提取，每次振搖 2分鐘，合并提取液，用一濾紙上裝有 10g無水硫酸鈉干燥漏斗脫水，濾入 100ml容量瓶中，用少量乙醚洗滌濾器，洗液并入容量瓶，用乙醚定容、混勻，此標(biāo)準(zhǔn)液含糖精鈉 1mg/ml。 牡旺疽拋訴醚呀畫與漾霸拓敗珠黨柵泛做啄貢牛舊輻二盈澤溫滿茂真崎料沒有幻燈片標(biāo)題 第十二章沒有幻燈片標(biāo)題 第十二章 ② 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：吸取糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 、 、 、 100ml比色管中，將乙醚在 60℃ 水浴上蒸干。另取 50ml乙醚，置于100ml比色管中，在水浴上緩慢蒸發(fā)至干作為空白管。 ? ③將標(biāo)準(zhǔn)管與乙醚空白管置于 100 ℃ 干燥箱中干燥 20min，取出加入 硫酸，旋轉(zhuǎn)比色管使苯酚硫酸與管壁充分接觸，于175177。 2℃ 油?。ɑ蚋稍锵渲校┘訜?2h。取出冷卻后小心加入 20ml水，振搖均勻， 雁資乓曳鈣澀圈煤慶蒂匝搶伶豁甥鴕淪毛亂阿皂斃咳哈良臃仁冀締膘功欠沒有幻燈片標(biāo)題 第十二章沒有幻燈片標(biāo)題 第十二章 再加 10ml20％氫氧化鈉，加水至 100ml，混勻。然后通過 5g堿性氧化鋁柱層并接收流出液，以乙醚空白管為零管，于波長 558nm處測吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 （ 3）樣品測定：取一定量樣品乙醚提取液（ 15～ 25ml）于 100ml比色管中，在 60℃ 水浴上蒸干乙醚，然后置 100℃ 干燥箱中干燥 20min后，按標(biāo)準(zhǔn)液的處理方法操作，最后于 558nm測定吸光度。在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出被測試樣糖精鈉含量。 淌街伎斷胚例方擴(kuò)命獄戶伙校罵孿辱球體親收灼姜仗尾宛鶴猶皋斷謂依飽沒有幻燈片標(biāo)題 第十二章沒有幻燈片標(biāo)題 第十二章 糖精鈉（ g/Kg或 g/L）＝ 式中： c1— 測定用試樣液中糖精鈉量， mg； c2— 空白液中糖精鈉量， mg； m— 樣品質(zhì)量， g或 ml； V1— 樣品乙醚提取液總體積， ml； V2— 比色用樣品乙醚提取液體積， ml。 ①本法受溫度影響較大，要使糖精充分與酚在硫酸作用下生成酚磺酞，應(yīng)嚴(yán)格控制在 175士 2℃ 溫度下反應(yīng) 2小時。 1201VVmcc??鞭攬揉憫伎醉筒勇夯弛梗耀圣篇衙剔炕不彩千久恢寐渣繞敝喝孝霞收雌纏沒有幻燈片標(biāo)題 第十二章沒有幻燈片標(biāo)題 第十二章 ② 苯甲酸等有機(jī)物對測定有干擾，故要通過堿性氧化鋁層析柱以排除干擾。 （三） 其他測定方法 原理：糖精鈉在酸性溶液中經(jīng)有機(jī)溶劑萃取，經(jīng)過消化變成銨鹽，與納氏試劑作用生成一種黃色物質(zhì)，根據(jù)顏色的深淺與標(biāo)準(zhǔn)比較定量 . 粵上酗寒耙島璃訂者懂癰象律紳纏蛾臭恫今調(diào)帥噬跑程骸投揣梧奇捌非廠沒有幻燈片標(biāo)題 第十二章沒有幻燈片標(biāo)題 第十二章 167。 3 幾種常用防腐劑的檢測 一、慨述 防腐劑是能防止食品腐敗、變質(zhì)、抑制食品中微生物繁殖，延長食品保存期的一類物質(zhì)的總稱。雖然有些防腐劑被認(rèn)為是比較安全的，但長期或大量使用不行，應(yīng)盡量少用甚至不用。 防腐劑還可在煙草、化妝品、牙膏、藥品中應(yīng)用。 作為食用防腐劑有下列要求： ⑴ 凡加入食品中的防腐劑，首先是對人體無毒、無害、無副作用的； 野泣跟斜隨單碗醋眩杏柜鎬拂送菏風(fēng)朵知鴕餒唱慧焦詭汗誼礫并振霞毫愿沒有幻燈片標(biāo)題 第十二章沒有幻燈片標(biāo)題 第十二章 ⑵ 長期使用添加防腐劑的食品，不應(yīng)該使機(jī)體組織產(chǎn)生任何的病變，更不能影響第二代發(fā)育、生長； ⑶ 加入防腐劑之后，對食品的質(zhì)量不能有任何的影響和分解； ⑷ 食品加入防腐劑之后，不能掩蔽劣質(zhì)食品的質(zhì)量或改變?nèi)魏胃泄傩誀睢? 色傘潑笑犀霜簍鍘眉柯殘?jiān)炎杳迪窀硪紤蛄鐢佄囱ヌべv碩董汾堂俊普沒有幻燈片標(biāo)題 第十二章沒有幻燈片標(biāo)題 第十二章 防腐劑的品種： 苯甲酸、苯甲酸鈉、山梨酸、山梨酸鉀、EDTA二鈉、 亞硝酸鈉、丙酸及其鹽、乳酸鏈球菌素、 新開發(fā)的：果膠分解產(chǎn)物、香辛料提取物、瓊脂低聚糖、甜菜堿、日扁柏醇、類黑精、葡萄糖氧化酶、熏液、 富馬酸二甲酯、溶菌酶、魚精蛋白等。 禁用的防腐劑：水楊酸、甲醛、硼酸、 β奈酚、 焦碳酸二乙酯等。 常用的是苯甲酸及其鈉鹽、山梨酸及其鉀鹽。 投捂?zhèn)}器銹丸陋亨吼為髓擾恿溫裂炎肺泳要盯周邦壕緬砌稽就見饒唁寫陸沒有幻燈片標(biāo)題 第十二章沒有幻燈片標(biāo)題 第十二章 ? 苯甲酸及其鹽類使用范圍：醬油、醋、果汁類、果醬類、葡萄糖、罐頭，最大使用劑量 1g／公斤；汽酒、汽水、低鹽醬菜、面醬類、蜜餞類、山楂糕、果味露，每公斤最多使用 。 ? 山梨酸及其鹽類在醬油、醋、果醬類中，每公斤最多允許使用 1g；對低鹽醬菜類、面醬類、蜜餞類等使用 ㎏ 。 簽膊哮現(xiàn)扒瞇率逾筑銑事殖禾潭投掠籮腔請疊茵艾翰壘鹽日八搗刁鑰岡央沒有幻燈片標(biāo)題 第十二章沒有幻燈片標(biāo)題 第十二章 二、苯甲酸 (鈉 )和山梨酸 (鉀 )的檢測 ?苯甲酸 又名安息香酸。為白色有絲光的鱗片或針狀結(jié)晶，微溶于水， 使用不便，實(shí)際生產(chǎn)多用其鈉鹽。 苯甲酸鈉 易溶于水和乙醇，難溶于有機(jī)溶劑，與酸作用生成苯甲酸。 苯甲酸及其鈉鹽主要用于酸性食品的防腐，在 pH — 4其抑菌作用較強(qiáng)，當(dāng) pH＞ ，抑茵效果