藥品檢驗操作標準規(guī)定：1遵循平行操作原則1儀(1)(編輯修改稿)
2025-02-04 02:47 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 四、鐵鹽檢查法 ? ? ? ?? ?紅色藥物： ??? ?????? ?? ?? ???36S C NFeH C l6 S C NFeFeFe3o23? ? ? ?? ? 紅色、對照： ??? ?? ??? 36H C l3 S C NFe6 S C NFe Vc（一）硫氰酸鹽法 ChP（ 2022）、 USP（ 24） 對照法 利用鐵鹽在鹽酸酸性溶液中與硫氰酸鹽作用生成紅色可溶性的硫氰酸鐵絡離子，與一定量的標準鐵溶液在同樣條件下生成紅色進行比色． 2. 檢查方法 藥典附錄 操作方法：分別取標準鐵溶液（硫酸鐵銨 10μgFe/ml) 和供試品，加水溶解，加 dHCI,過硫酸銨 50m1，立即比色。 ?? ??????? ?? 水至）硫氰酸銨（ 10030： （ 1）加稀 HCl的目的：防止鐵鹽水解；避免弱酸鹽如醋酸鹽、磷酸鹽、砷酸鹽等的干擾。 50m1內(nèi)含 4ml稀 HCI（鹽酸 ）時生成的淡紅色最顯著； （ 2）過硫酸銨（（ NH4） 2S208 ）的作用：為氧化劑，氧化供試品中 Fe2+成 Fe3+：同時可防止由于光線促硫氰酸鐵還原或分解褪色。 有些藥物（如葡萄糖糊精、碳酸氫鈉、硫酸鎂等），不加過硫酸銨，而是加硝酸處理，使供試品中 Fe2+成 Fe3+，但必須加熱煮沸除去硝酸中的亞硝酸，否則亞硝酸能與硫氰酸根離子作用，生成紅色亞硝酰硫氰化物，影響比色測定。 HNO2+SCN++H+ NOSCN+H20 （ 3）試劑：硫氰酸銨。加過量硫氰酸銨，使反應向正反應方向進行 （ 4）最適檢出濃度 +/50ml 顯色梯度明顯 （ 5）比色方法：同置于白色背景上，自上向下觀察。 ： ①樣品管與標準管色調(diào)不一致時，或所呈硫氰酸鐵的顏色較淺時，可加入正丁醇 20ml提取，分取正丁醇層比色。因硫氰酸鐵絡離子在正丁醇中溶解度大，故能增加顏色深度，并能排除干擾。 ②具有環(huán)狀結構的有機藥物，如鹽酸普魯卡因需經(jīng)熾灼破壞，使鐵鹽呈 Fe2O3存在，經(jīng) 700～ 800℃ 熾灼破壞處理后再依法比色檢查。 （ 二 ） 巰基醋酸法 （ mercaptoacetic acid) BP（ 1998） 對照法 本法靈敏度較高，但試劑較貴 紅色藥物：巰基醋酸巰基醋酸枸櫞酸??? ????? ????? ?????? ??????OHNH22%20FeFe2332 Feml紅色對照：巰基醋酸巰基醋酸枸櫞酸??? ????? ????? ?????? ?????OHNH22%20323FeFe ml 原理：疏基醋酸還原 Fe3+為 Fe2+，在氨堿性溶液中進一步與 Fe2+作用生成紅色配位離子，與一定量標準鐵溶液經(jīng)同法處理后產(chǎn)生的顏色進行比較，以限制鐵的量。 討論：在加疏基醋酸試液前，應先加入 20％枸櫞酸溶液 2ml，使枸椽酸與鐵離子形成配位離子，以免在氨堿性溶液中產(chǎn)生氫氧化鐵沉淀。 例 1. 中國藥典 （ 2022年版 ） 規(guī)定鐵鹽的檢查方法為 （ A） A. 硫氰酸鹽法 B. 巰基醋酸法 C. 普魯士藍法 D 鄰二氮菲法 E. 水楊酸顯色法 例 2. 中國藥典 （ 2022年版 ） 規(guī)定 ， 硫氰酸銨法檢查鐵鹽時 ， 加入過硫酸按的目的是 （ AB） A. 使藥物中鐵鹽都轉變?yōu)?Fe3+ B. 防止
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