【文章內容簡介】 3 L計算，則 1倍濃度時炭管中采集到的正己烷應為 540μg 。取 200μL 色譜純正己烷定容至 mL時標準儲備液中的正己烷濃度為 mg/mL，當在炭管中打入 標準儲備液時，加入的正己烷為 534μg ，基本滿足理論要求的 540μg 。則此標準儲備液在活性炭管中打入 、 、 時，加入的量分別對應短時接觸容許限值的 、 1倍、 2倍。 職業(yè)病危害因素檢測樣品 采集的質量控制 解吸效率的準確與否，直接影響了結果的準確，特別是結果處于國標容許限值附近的時候，解吸效率往往產生十分重要的影響。由于不同廠商、不同批次的活性炭管的解吸效率可能都存在差異，因此采購的每一批活性炭管都應該抽取一部分對其解吸效率進行測定。 職業(yè)病危害因素檢測樣品 采集的質量控制 采樣過程中的誤差 采樣誤差來源于樣品的采集、保存及制備各個環(huán)節(jié)所引起的誤差。樣品的代表性差是引起采樣誤差的主要原因，此外，由于采樣不規(guī)范、樣品制備和保存不當，造成樣品污染和成分改變也是采樣誤差的直接來源。在分析質量控制中，樣品的采集、保存及制備既是第一道“關卡”，也是最重要和影響最大的一個環(huán)節(jié)，它對分析結果的可靠性起決定性作用。如果采樣誤差大，對以后的分析無實際意義。 職業(yè)病危害因素檢測樣品 采集的質量控制 采樣誤差屬于偶然誤差的范疇。偶然誤差的產生符合數(shù)學上的概率規(guī)律，是按著正態(tài)分布曲線分布的，是可以用數(shù)學統(tǒng)計方法測定的。由于樣品的不均勻性，要完全克服采樣過程中的偶然誤差是困難的，但是根據分析的目的，采取各種有效措施，正確進行樣品的采集，是可以將采樣的偶然誤差降低到最低限度。至于在樣品采集、保存及制備過程中由于被污染所引起的誤差，只要遵循一定的技術規(guī)范進行操作是完全可以避免的。 職業(yè)病危害因素檢測樣品 采集的質量控制 是用采樣容器（如注射器、采氣袋等）采集一定量體積空氣樣品，供測定用。適用于空氣中揮發(fā)性強、吸附力小的待測物，待測物濃度較高或測定方法的靈敏度高，只需要少量空氣樣品就可滿足檢測要求的情況。采樣時間最好不少于 5分鐘，即在 5分鐘內完成 100ml空氣的采集。 職業(yè)病危害因素檢測樣品 采集的質量控制 （ 1）注射器 選用氣密性能好的 50ml或 100ml玻璃注射器。使用注射器采樣應注意： a、采樣前應用現(xiàn)場空氣抽洗 3次。 b、采樣后應立即封閉進氣口，垂直放置。 c、封閉注射器進氣口用的材料應是惰性的。 d、采用壓出法取氣。避免注射器內壁吸附待測物。采樣后直盡快測定。 職業(yè)病危害因素檢測樣品 采集的質量控制 （ 2）采氣袋 將空氣樣品打入采氣袋內，封好進氣口，帶回實驗室供測定?？梢愿鶕y定的需要，選擇吸附性小、密閉性好、不漏氣的采氣袋。 具備的條件： 職業(yè)病危害因素檢測樣品 采集的質量控制 a、它應具有使用方便的采氣和取氣裝置，并能反復使用；當采氣袋充滿空氣后，浸沒在水中，不應冒氣泡。 b、采氣袋的死體積不應大于其總體積的 5%。 c、采氣袋多用于無機氣體如一氧化碳、二氧化碳的采集，也可用于揮發(fā)性有機化合物的采集。 d、常用的采氣袋有聚四氟乙烯塑料采氣袋和鋁塑采氣袋。因為它們對許多種氣體或蒸氣待測物吸附性小。不透氣，采樣后待測物濃度較穩(wěn)定。 職業(yè)病危害因素檢測樣品 采集的質量控制 用采氣袋采集空氣樣品應注意 ① 采樣前，必須在采樣地點用現(xiàn)場空氣樣品先吹洗3～ 4次，再采集一定量的空氣樣品。 ② 要防止容器內壁對樣品中待測物的吸附或吸收，特別是沸點較高的待測物容易發(fā)生吸附，化學活性高的待測物可能與器壁發(fā)生化學反應，產生吸收作用。 職業(yè)病危害因素檢測樣品 采集的質量控制 ③ 為了減少或防止吸附，可將容器保存在適當?shù)臏囟认?。采樣后，應盡快分析。在采樣、運輸和保存過程中，采氣袋避免接觸尖銳物件造成破損。 必須達到滲漏率低、氣密性好、吸附性小、化學性質穩(wěn)定、操作簡單要求。 職業(yè)病危害因素檢測樣品 采集的質量控制 鋁箔復合膜氣體采樣袋： 、 1L、 2L、 3L、 4L、 5L、 6L、 7L 職業(yè)病危害因素檢測樣品 采集的質量控制 職業(yè)病危害因素檢測樣品 采集的質量控制 職業(yè)病危害因素檢測樣品 采集的質量控制 有泵型采樣法也叫有動力采樣法，是用空氣采樣器作為抽氣動力。將樣品空氣抽過樣品收集器，空氣中的待測物被樣品收集器采集下來，供測定用。有泵型采樣法根據使用的樣品收集器不同分為 : 液體吸收法 固體吸附劑管法 職業(yè)病危害因素檢測樣品 采集的質量控制 （ 1）液體吸收法 將裝有吸收液的吸收管作為樣品收集器。當空氣樣品呈氣泡狀通過吸收液時，氣泡中的有害物質分子迅速擴散入吸收液內，由于溶解作用或化學反應，很快地被吸收液吸收。 職業(yè)病危害因素檢測樣品 采集的質量控制 ①氣泡吸收管 ◆規(guī)格： 分大型氣泡吸收管和小型氣泡吸收管兩種，制造用的材料應是硬質玻璃。 職業(yè)病危害因素檢測樣品 采集的質量控制 ◆性能要求 內管和外管的接口應是標準磨口；內管出氣口的內徑 177。 ，管尖與外管底的距 177。 ；固定小突應牢固。 職業(yè)病危害因素檢測樣品 采集的質量控制 ◆ 氣密性檢查 分別在大型氣泡吸收管和小型氣泡吸收管中裝入 5mL和 2mL水，將內管進氣口封閉，外管出氣口與空氣采樣器連接，當以 1L/min流量抽氣時，吸收管內不應冒氣泡，空氣采樣器的流量計不應有流量指示。 職業(yè)病危害因素檢測樣品 采集的質量控制 ② 多孔玻板吸收管 ◆規(guī)格： 用硬質玻璃制造，進氣管應與緩沖球熔接。 職業(yè)病危害因素檢測樣品 采集的質量控制 沖擊式吸收管 多孔玻板吸收管 職業(yè)病危害因素檢測樣品 采集的質量控制 ◆ 性能要求 多孔玻板的孔徑和厚度應均勻；當管內裝5mL水，以 ，產生的氣泡應均勻，不應有特大的氣泡；氣泡上升高度為 40～50mm，阻力為 4～ 5kPa。 職業(yè)病危害因素檢測樣品 采集的質量控制 ③沖擊式吸收管 ◆ 規(guī)格： 用硬質玻璃制造。 ◆ 性能要求： 內管和外管的接口應是標準磨口；內管應垂直于外管管底，出氣口的內徑為 177。 ，管尖距外管底 177。 ；固定小突應牢固。 ◆氣密性檢查： 分別在大型氣泡吸收管和小型氣泡吸收管中裝入 5mL和 2mL水，將內管進氣口封閉，外管出氣口與空氣采樣器連接，當以 1L/min流量抽氣時，吸收管內不應冒氣泡，空氣采樣器的流量計不應有流量指示。 職業(yè)病危害因素檢測樣品 采集的質量控制 職業(yè)病危害因素檢測樣品 采集的質量控制 職業(yè)病危害因素檢測樣品 采集的質量控制 職業(yè)病危害因素檢測樣品 采集的質量控制 多孔玻板吸收管 職業(yè)病危害因素檢測樣品 采集的質量控制 吸收管的使用要求和適用范圍 吸收管 吸收液用量／ ml 采樣流量／ L／ mln 適用范圍 大型氣泡吸收管 5～ 10 ～ 氣態(tài)和蒸氣態(tài) 小型氣泡吸收管 2 ～ 氣態(tài)和蒸氣態(tài) 多孔玻板吸收管 5～ 10 ～ 氣態(tài)和蒸氣態(tài)、霧 ～ 氣態(tài)和蒸氣態(tài) 沖擊式吸收管 5～ 10 氣溶膠態(tài) 職業(yè)病危害因素檢測樣品 采集的質量控制 ? 固體吸附 ① 活性炭管 ◆規(guī)格： 用硬質玻璃制造。內外徑應均勻；兩端應熔封，并附有塑料套帽。 ◆ 溶劑解吸型活性炭管： 管長 80mm，內徑 ～ ，外徑 ～ ；前段裝 100mg活性炭，后段裝 50mg活性炭。 ◆ 熱解吸型活性炭管： 管長 120mm，內徑 ～ ，外徑177。 ；內裝 100mg活性炭。 ◆根據檢測需要可以制作其他規(guī)格的活性炭管，其性能必須符合相關要求。 職業(yè)病危害因素檢測樣品 采集的質量控制 性能要求 ◆ 使用的活性炭應有足夠的吸附容量，能滿足檢測的需要。在氣溫 35℃ 、相對濕度 90%以下的環(huán)境條件下，穿透容量不低于 1mg被測物。 ◆ 在 200mL/min流量下，活性炭管的通氣阻力應為 2～4kPa。 ◆ 活性炭管的空白值應低于標準檢測方法的檢出限。 ◆ 塑料套帽應能封住管的兩端，保持良好的氣密性，且不易脫落，不存在或產生影響測定的物質。 職業(yè)病危害因素檢測樣品 采集的質量控制 ◆ 活性炭的兩端和前后兩段之間用玻璃棉或聚氨酯泡沫塑料等固定材料加以固定和分隔，在進氣口端的固定材料前和熱解吸型的固定材料后各用一個彈簧鋼絲固定。裝好的活性炭不應有松動；所用的玻璃棉等固定材料不應發(fā)生影響采樣或檢測的作用。 職業(yè)病危害因素檢測樣品 采集的質量控制 ② 硅膠管 ◆ 規(guī)格： 用硬質玻璃制造，內徑外應均勻；兩端應熔封，并附有塑料套帽。 ◆ 溶劑解吸型硅膠管 管長 80mm。內徑 ～ ，外徑 ～ ；前段裝 200mg硅膠，后段裝 100mg活性炭。 職業(yè)病危害因素檢測樣品 采集的質量控制 ◆ 熱解吸型硅膠管 管長 120mm，內徑 ～ ，外徑177。 ；內裝 200mg硅膠。 ◆ 根據檢測需要，可以制作其他規(guī)格的硅膠管，其性能必須符合有關的要求。 職業(yè)病危害因素檢測樣品 采集的質量控制 性能要求 ◆ 使用的硅膠應有足夠的吸附容量，能滿足檢測的需要。在氣溫 35℃ 、相對溫度 80%以下的環(huán)境條件下，穿透容量不低于 。 職業(yè)病危害因素檢測樣品 采集的質量控制 ◆ 硅膠的兩端和前后兩段之間用玻璃棉或聚氨酯泡沫塑料等固定材料加以固定和分隔，在進氣口端的固定材料前和熱解吸型的固定材料后各用一個彈簧鋼絲固定。裝好的硅膠不應有松動；所用的玻璃棉等固定材料不應發(fā)生影響采樣或檢測的作用。 職業(yè)病危害因素檢測樣品 采集的質量控制 ◆ 在 200mL/min流量下，硅膠管的通氣阻力應為 2～4kPa。 ◆ 硅膠管的空白值應低于標準檢測方法的檢出限。 ◆ 塑料套帽應能封住管的兩端，保持良好的氣密性，且不易脫落，不存在或產生影響測定的物質。 職業(yè)病危害因素檢測樣品 采集的質量控制 標準活性炭管和硅膠管 職業(yè)病危害因素檢測樣品 采集的質量控制 活性碳采樣管 職業(yè)病危害因素檢測樣品 采集的質量控制 ? 鋁合金采樣夾 ① 規(guī)格： 用硬質鋁合金制造；密封圈的內直徑為35mm，使用的濾膜直徑為 40mm。 ② 性能要求： 采樣夾內裝上不透氣的塑料薄膜，放于盛水的燒杯中，向采樣夾內送氣加壓，當壓差達到 1kPa時，水中應無氣泡產生。 職業(yè)病危害因素檢測樣品 采集的質量控制 鋁合金采樣夾 職業(yè)病危害因素檢測樣品 采集的質量控制 ? 小型塑料采樣夾 ◆ 規(guī)格： 用優(yōu)質塑料制造，使用的濾料和濾料墊的直徑為 25mm。 ◆ 性能要求： 采樣夾內裝上不透氣的塑料薄膜，放于盛水的燒杯中，向采樣夾內送氣加壓，當壓差達到 1kPa時，水中應無氣泡產生。 職業(yè)病危害因素檢測樣品 采集的質量控制 小型塑料采樣夾 粉塵采樣夾 職業(yè)病危害因素檢測樣品 采集的質量控制 ?空氣采樣器 ①空氣采樣器的基本技術性能要求： ◆ 在最大流量和 4kPa的阻力下，空氣采樣器應能穩(wěn)定運行 2～ 8h以上，并且流量保持穩(wěn)定，波動不大于 177。 5%。 ◆空氣采樣器的結構和形狀要合理，外殼要堅固，整機的重量要輕，體積要小，攜帶方便，使用簡單安全。 職業(yè)病危害因素檢測樣品 采集的質量控制 ◆空氣采樣器應能在溫度－ 10～ 45℃ ，相對濕度小于 95%的環(huán)境下正常運行。 ◆ 空氣采樣器的氣路連接要牢固耐用，不漏氣，當封死進氣口，用最大流量抽氣時，應無流量顯示。 ◆ 裝有流量計的空氣采樣器，流量計的精度不得低于 177。 %，刻度要清晰準確，易于讀數(shù)和調節(jié)。 職業(yè)病危害因素檢測樣品 采集的質量控制 ◆空氣采樣器的開關、旋鈕和安裝空氣收集器的裝置等應完整，牢固耐用，使用靈活方便。