重金屬檢查法ppt課件(編輯修改稿)
2025-02-01 07:55 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 O ( A s ) A s H?? ? ? ? ?2. 操作方法 （ 1）標(biāo)準(zhǔn)砷斑用 2ml標(biāo)準(zhǔn)砷溶液制備 （ 2）供試品如需經(jīng)有機(jī)破壞，則標(biāo)準(zhǔn)砷溶液應(yīng)平行操作 操作：樣品和標(biāo)準(zhǔn)品 (As203)分別置檢砷瓶中 KI,SnC12 As3+ +Zn 粉 /HCl AsH3 PbAc2棉花 HgBr2試紙 砷斑 ： (1)試劑的作用： ① KI還原劑 As5+As3+，五價(jià)砷在酸性溶液也能被金屬 Zn還原為砷化氫，但生成砷化氫速度較慢，故加 KI還原 As5+為三價(jià)砷。 ② SnC12:還原劑 As5+As3+。除去 KI被氧化生成的 I2，生成的 I與鋅離子形成穩(wěn)定配位離子，有利于生成砷化氫反應(yīng)， 4I+Zn2+ZnI42；生成 ZnSn齊，去極化作用，使氫氣均勻而連續(xù)地發(fā)生 。 (H2在 Zn表面超電壓 Sn表面超電壓 ) ③ PbAc2棉花：樣品中可能含有少量硫化物，在酸性溶液中生成 色斑。醋酸鉛棉花用量 60mg（裝管高度 6080mm），應(yīng)松緊適度。 ④ HgBr2試紙：與砷化氫作用較氯化汞試紙靈敏，但其砷斑不穩(wěn)定，反應(yīng)中應(yīng)保持干燥及避光，且立即與標(biāo)準(zhǔn)品比較。 H g SSH H g B r?? ??? 22⑤ SnC12和 KI可抑制微量 Sb的干擾，在實(shí)驗(yàn)條件下， 100?g Sb存在不干擾測(cè)定。 （ 2）最佳實(shí)驗(yàn)條件： ①試劑的濃度 ②反應(yīng)溫度： 2540。 C水浴反應(yīng) 45min ③ Zn粒： 2g（ Zn粒大小，加減），2021177。 70μm(1 號(hào)篩） ④臨用新配標(biāo)準(zhǔn)液（ lμgAs/ml ）：取AS203 1000m1，取出 l0ml 1000ml，即得。 （ 3）干擾物的排除： ①硫化物的排除： S S03S2032 H+ H2S、 SO2 與溴化汞試紙作用生成 HgS色斑或 Hg。排除方法先加濃HNO3。 ② Fe3+:供試品為鐵鹽，可消耗還原劑，影響測(cè)定條件，并能氧化砷化氫，干擾測(cè)定：排除方法可先加酸性氯化亞錫 SnC12，使 Fe3+ Fe2+除去干擾，如枸櫞酸鐵銨中砷鹽的檢查。 ③ 共價(jià)鍵結(jié)合的砷化物：先要有機(jī)破壞，破壞方法有堿破壞法或酸破壞法， ChP常采用前者。 ④銻的干擾： 銻斑（灰色），需改用白田道夫法。 ?? ??? 23 rH g Bbb HSS????? ? 3332 A s HA s OHH C lZn? ? 3 H D D C6 A g (DDCAs 6 A g ( D D C )A s H33???紅色） （二） AgDDC法 二乙基二硫代氨基甲酸銀 對(duì)照法檢查、含量測(cè)定 （ ChP90,95,2021采用， 85未用）， （ SilyerdithyldithioCarbamate AgDDC） ,USP（ 24） 利用金屬鋅與酸作用產(chǎn)生新生態(tài)的氫，與藥物中的微量砷鹽反應(yīng)生成具有揮發(fā)性的砷化氫，砷化氫與 AgDDC溶液作用，還原 Ag— DDC為紅色膠態(tài)銀，直接比色或于 510nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，與標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行比較。 過程：第一步同古蔡氏法生成 AsH3 第二步將生成的 AsH3經(jīng)導(dǎo)管導(dǎo)入盛有 AgDDC吡淀溶液中，與之作用使 AgDDC中銀還原為紅色膠態(tài)銀溶液，同法處理標(biāo)準(zhǔn)砷溶液后比較（目視或于 510nm處測(cè)定吸收度）。 優(yōu)點(diǎn)：①靈敏度高 As/30ml。② 重現(xiàn)性好，儀器測(cè)定；③消除銻干擾 吸收度： 35μgSbH 3≈1μgAsH 3 缺點(diǎn)：吡啶惡臭，
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