環(huán)境監(jiān)測---第二章水和廢水監(jiān)測(26--27)(編輯修改稿)
2025-01-30 03:14 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 ICPAES） （二）間接火焰原子吸收法 方法原理 ? I＝ aCb 式中： I— 發(fā)射特征譜線的強(qiáng)度； C— 被測元素的濃度； a— 與試樣組成、形態(tài)及測定條件等有關(guān)的系數(shù)； b— 自吸系數(shù)， b≤1 。 儀器裝置 （一）電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜 （一）電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜 測定要點 (1)水樣預(yù)處理 ：測定溶解態(tài)元素 —— 過濾 測定元素總量 取所需體積均勻水樣，用硝酸消解。消解好后，均需定容至原取樣體積，并使溶液保持 5％的硝酸酸度。 (2)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液和試劑空白溶液 。 (3)測量 （二）間接火焰原子吸收法 在 ～ －乙酸鈉緩沖介質(zhì)中及有 a吡啶基p偶氮萘酚 (PAN)存在的條件下， Al與 Cu(Ⅱ) EDTA發(fā)生定量交換，反應(yīng)式如下： Cu(Ⅱ) EDTA+PAN+A13+ Cu(Ⅱ) PAN+ Al(Ⅲ) EDTA Cu(Ⅱ) PAN可被 氯仿萃取 ， 分離 后，將水相噴人原子吸收分光光度計的 空氣－乙炔貧燃焰 ，測定剩余的 銅 ， 從而間接測定鋁的含量。 ～ mg／ L 地表水、地下水、飲用水及污染較輕的廢 (污 )水 適用范圍 （一） 雙硫腙分光光度法 （二 ） 冷原子吸收法 （三） 冷原子熒光法 返回 二、汞（日本水俁?。? （一）雙硫腙分光光度法 適用于工業(yè)廢水和受汞污染的地表水的監(jiān)測 。 （二）冷原子吸收法 方法原理 冷原子吸收測汞儀 工作流程 N2或空氣 還 原 瓶 分 子 篩 吸收池 汞燈 光電倍增管 放大器 指示表 記錄儀 流量計 脫汞阱 抽氣泵 （ 1）水樣預(yù)處理：在硫酸 硝酸介質(zhì)中，加入高錳酸鉀和過硫酸鉀溶液，于煮沸狀態(tài)下消解水樣。 （ 2）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：按水樣介質(zhì)條件配制系列汞標(biāo)準(zhǔn)溶液，注意扣除空白。 （ 3）水樣的測定 （ 二 ）冷原子吸收法 測定要點 返回 （三）冷原子熒光法 原理： 將水樣中的汞離子還原為基態(tài)汞原子蒸氣，吸收，被激發(fā)而產(chǎn)生特征共振熒光，在一定的測量條件下和較低的濃度范圍內(nèi)，熒光強(qiáng)度與汞濃度成正比。 適用于地表水、生活污水和工業(yè)廢水的測定。 吸收法、熒光法 比較： 吸收法 — 測定汞蒸氣被吸收后的透射光強(qiáng)； 熒光法 — 測量汞蒸氣被激發(fā)后所發(fā)射的特征熒光強(qiáng)度。 返回 （一）原子吸收分光光度法 (AAS) （二）雙硫腙分光光度法 （三）示波極譜及陽極溶出伏安法 返回 三、鎘（骨痛?。? 原理 分為：直接法、萃取法、離子交換 AAS法 定量分析方法 （ 1）標(biāo)準(zhǔn)曲線法 （ 2）標(biāo)準(zhǔn)加入法 直接吸入 AAS測定 鎘 （銅、 鉛 、鋅） 萃取火焰 AAS測定 微量 鎘 （銅、鉛） 離子交換火焰 AAS測定 微量 鎘 （銅、鉛） 石墨爐 AAS測定 微量 鎘 （銅、鉛） 返回 （一）原子吸收分光光度法 (AAS) 注意兩點： ① 強(qiáng)堿性介質(zhì) ， CHCl3萃取 ， 518nm(紅色 ） ② 硝酸消解 稀釋 NaOH調(diào) pH 返回 （二）雙硫腙分光光度法測鎘 四、鉛 （一）原子吸收分光光度法 (AAS) （ 參見鎘的測定 ） （二）雙硫腙分光光度法 — ，氨性檸檬酸鹽 氰化物介質(zhì)，反應(yīng)生成 螯合物， CHCl3(CCl4)萃取， 510nm比色。 （三）示波極譜及陽極溶出伏安法 紅色返回 五、銅 （一）二乙氨基二硫代甲酸鈉萃取分光光度法 pH9－ 10， DDTC試劑，生成 膠體絡(luò)合物， CHCl3(CCl4)萃取， 440nm比色。 （二）新亞銅靈萃取分光光度法 中性或微酸介質(zhì)， Cu+與新亞銅靈反應(yīng)生成 螯合物， CHCl3CH3OH萃取， 457nm比色 。 黃棕色黃色 返回 六、鋅 （一）原子吸收分光光度法 (AAS) （三）雙硫腙分光光度法 — ，鋅離子與雙硫腙反應(yīng)生成 螯合物， CHCl3(CCl4)萃取， 535nm比色。 （二）示波極譜及陽極溶出伏安法 紅色 見鎘的 測定 人體必需 有益 元素 返回 七、鉻 一）二苯碳酰二肼 (DPC)分光光度法 六價鉻的測定（已用 90年之久） Cr6+ +DPC 絡(luò)合物 λ＝ 540nm 總鉻的測定 Cr3+ Cr6+ +DPC 絡(luò)合物 λ＝ 540nm O=C NHNHC6H5 NHNHC6H5 DPC KMnO4 [O] NaNO2分解過量的 KMnO4 尿素分解過量的 NaNO2 (二） AAS法（螯合萃取 AAS法） (三）滴定法 紫紅色 紫紅色返回 八、砷 （一）新銀鹽分光光度法 返回 （二）二乙氨基二硫代甲酸銀（ AgDDC)分光光度法 八、砷 （一）新銀鹽分光光度法 KBH4+3H2O+H+→H3BO3+K++8[H] [H]+As3
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