材料科學(xué)基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書(編輯修改稿)
2025-01-03 21:01 本頁面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 最終決定材料的性質(zhì)，因此，研究固體之間反應(yīng)的機(jī)理及動(dòng)力學(xué)規(guī)律，對(duì)傳統(tǒng)和新型無機(jī)非金屬材料的生產(chǎn)有重要的意義。 本實(shí)驗(yàn)的目的： 1. 掌握 TG 法的原理，熟悉采用 TG 法研究固相反應(yīng)的方法。 2. 通過 Na2CO3 － SiO2 系統(tǒng)的反應(yīng)驗(yàn)證固相反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)規(guī)律 ─ 楊德方程。 3. 通過作圖計(jì)算出反應(yīng)的速度常數(shù)和反應(yīng)的表觀活化能。 基本原理 固體材料在高溫下加熱時(shí)，因其中的某些組分分解逸出或固 體與周圍介質(zhì)中的某些物質(zhì)作用使固體物系的重量發(fā)生變化，如鹽類的分解、含水礦物的脫水、有機(jī)質(zhì)的燃燒等會(huì)使物系重量減輕，高溫氧化、反應(yīng)燒結(jié)等則會(huì)使物系重量增加。熱重分析法（ thermogravimetry，簡(jiǎn)稱 TG法）及微商熱重法（ derivative thermogravimetry，簡(jiǎn)稱 DTG法）就是在程序控制溫度下測(cè)量物質(zhì)的重量（質(zhì)量）與溫度關(guān)系的一種分析技術(shù)。所得到的曲線稱為 TG 曲線（即熱重曲線）， TG 曲線以質(zhì)量為縱坐標(biāo)，以溫度或時(shí)間為橫坐標(biāo)。微商熱重法所記錄的是 TG曲線對(duì)溫度或時(shí)間的一階導(dǎo)數(shù)，所得的曲 線稱為 DTG 曲線。現(xiàn)在的熱重分析儀常與微分裝置聯(lián)用，可同時(shí)得到 TG DTG曲線。通過測(cè)量物系質(zhì)量隨溫度或時(shí)間的變化來揭示或間接揭示固體物系反應(yīng)的機(jī)理和 /或反應(yīng)動(dòng)力學(xué)規(guī)律。 固體物質(zhì)中的質(zhì)點(diǎn)，在高于絕對(duì)零度的溫度下總是在其平衡位置附近作諧振動(dòng)。溫度升高時(shí)，振幅增大。當(dāng)溫度足夠高時(shí)，晶格中的質(zhì)點(diǎn)就會(huì)脫離晶格平衡位置，與周圍其它質(zhì)點(diǎn)產(chǎn)生換位作用，在單元系統(tǒng)中表現(xiàn)為燒結(jié)，在二元或多元系統(tǒng)則可能有新的化合物出現(xiàn)。這種沒有液相或氣相參與，由固體物質(zhì)之間直接作用所發(fā)生的反應(yīng)稱為純固相反應(yīng)。實(shí)際生產(chǎn)過程中所發(fā)生的固相反 應(yīng)，往往有液相和 /或氣相參與，這就是所謂的廣義固相反應(yīng)，即由固體反應(yīng)物出發(fā)，在高溫下經(jīng)過一系列物理化學(xué)變化而生成固體產(chǎn)物的過程。 固相反應(yīng)屬于非均相反應(yīng)，描述其動(dòng)力學(xué)規(guī)律的方程通常采用轉(zhuǎn)化率 G（已反應(yīng)的反應(yīng)物量與反應(yīng)物原始重量的比值）與反應(yīng)時(shí)間 t 之間的積分或微分關(guān)系來表示。 測(cè)量固相反應(yīng)速率，可以通過 TG法（適應(yīng)于反應(yīng)中有重量變化的系統(tǒng)）、量氣法（適應(yīng)于有氣體產(chǎn)物逸出的系統(tǒng)）等方法來實(shí)現(xiàn)。本實(shí)驗(yàn)通過失重法來考察 Na2CO3 － SiO2系統(tǒng)的固相反應(yīng)，并對(duì)其動(dòng)力學(xué)規(guī)律進(jìn)行驗(yàn)證。 Na2CO3 － SiO2 系 統(tǒng)固相反應(yīng)按下式進(jìn)行： Na2CO3 ＋ SiO2 ? Na2SiO3 ＋ CO2 ↑ 恒溫下通過測(cè)量不同時(shí)間 t 時(shí)失去的 CO2的重量，可計(jì)算出 Na2CO3的反應(yīng)量，進(jìn)而計(jì)算出其對(duì)應(yīng)的轉(zhuǎn)化率 G，來驗(yàn)證楊德方程： [ 1－（ 1－ G） 1 / 3 ] 2 = Kj t 的正確性。式中， Kj = Aexp（ Q / RT）為楊德方程的速度常數(shù)， Q為反應(yīng)的表觀活化能。改變反應(yīng)溫度，則可通過楊德方程計(jì)算出不同溫度下的 Kj和 Q。 實(shí)驗(yàn)器材 1. 設(shè)備儀器 [1] 普通熱天平（ PRT1 型熱天平） 材工專業(yè)材料科學(xué)基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)
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