【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】
CH 2 CHCH 2 CHCH 2 CHCNCNCH 2 CHCH 2 CH CH 2 CHC OOH1 懸浮聚合 在 1m3反應(yīng)釜中將水和分散劑混合配好水相。將丙烯酸甲酯、二乙烯苯 (%)、 200號(hào)汽油、苯乙烯、過氧化苯甲酰共 126kg混合均勻 ,配成油相。在 50℃ 將油相抽入反應(yīng)釜中。攪拌升溫 ,在 65℃ 177。 1℃ 反應(yīng) 4h,定型后在 80177。 1℃ 維持 2h,95177。 1℃ 保溫 1h,然后水洗、烘干、篩分、收集~ 。 2 萃取 在 300kg,用乙酸乙酯 700kg萃取 ,攪拌升溫至50℃ 維持 30min,過濾 ,萃取液放入 1m3的蒸餾釜中進(jìn)行蒸餾 ,收集 76~ 80℃的餾份 ,進(jìn)行第二次萃取、蒸餾 ,如此循環(huán)進(jìn)行 ,直至檢查提取液中油痕很少為止。水洗放料、烘干、篩分 ,取 ~ mm的白球備用。 3 水解、轉(zhuǎn)型 在 250kg、 20%的液堿 m3,攪拌升溫于 40177。 1 ℃ 保持 1h,70177。 1℃ 維持 2 h,80177。 1℃ 保溫 2h,升溫到95℃ 保溫至蒸出甲醇很少為止 ,濾掉堿液 ,水洗至 pH=8~ 9為止。 將配好的 30%硫酸緩慢加入上述反應(yīng)釜中 ,進(jìn)行轉(zhuǎn)型 ,并檢查轉(zhuǎn)型液的 pH值 ,保持 pH=1時(shí) 1h。濾掉酸液 ,水洗至 pH值為 7左右即得成品。 D111 弱酸性陽離子交換樹脂的制備 ?( 三 ) 強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂 主要是以 作為離子交換基因的樹脂 NRRR+O HN a C l N a O H+ +NRRR+ O H +RRRN C l? 將苯乙烯與 DVB的球狀共聚物,以 AlCl3,SnCl4, ZnCl2等 Lewis酸作催化劑 , 用氯甲醚( ClCH2OCH3) 進(jìn)行氯甲基化,將此氯甲基化的體型聚合物與第三胺( NR3) 反應(yīng)得到強(qiáng)酸性離子交換樹脂。 ? 以三甲胺化的酸性最強(qiáng),再生稍困難,以二甲基乙醇胺( CH3) 2NC2H4OH等在 N— 烷基上引入醇基的胺進(jìn)行季胺化則酸性多少有所減弱。 C H 2 C H C H 2 C HC H 2 C HC l C H 2 O C H 3Z n C l 2C HC H 2C HC H 2C HC H 2C H 2 C lN( CH3) 3 N(CH3)2C2H4OH N(CH3)3N(C2H4OH)3CH C H2 CH2ClC H2 NCH C H2 CH2NN+CH2CH2N+CHNH3+NH2C2H5+CH C H2 (CH3)2C2H4O H CH2N (CH3)3+C H C H2N +(C2H4OH)3CH2CH CH2N CH C H2 CH2NCH3OCH3OP OCH3(CH3)2SO4OCH3PCH3OCH3OCH3+HCHOCH3OCH3OP OCH3(CH3)2SO4PCH3OCH3OOCH3CH3 +CH3OCH3OPOCH3CH3CH2CH2+?實(shí)例 強(qiáng)堿基樹脂的制備 在三口瓶中加入 15g氯甲基化的聚苯乙烯樹脂 ,用 100mL二甲基甲酰胺 (DMF)溶脹 ,然后加入 的三甲胺 ,于 40~ 45℃ 攪拌反應(yīng) 10 h,過濾后用大量水洗至中性 ,然后用 1mol/L的鹽酸洗滌 ,水洗至中性 ,再用 1mol/L的 NaOH溶液洗至無 Cl,最后用水洗至流出的水酚酞不變色。 (四)弱酸性陰離子交換樹脂 H 2 N CH 2 CH 2 CH 2 N ( CH 3 ) 21 5 0 ℃~ 1 8 0 ℃ ,反應(yīng) 6 小時(shí)O C 2 H 5OCC HC H 2C HC H 2C HC H 2OCC HC H2C HC H2C HC H2H N C H 2 C H 2 C H 2 N ( C H 3 ) 2(五)特殊離子交換樹脂 1. 螯合樹脂是具有下列結(jié)構(gòu),能形成螯合結(jié)構(gòu)的樹脂,與前面提到的離子交換樹脂的離子鍵不同,是以 螯合鍵 按下圖吸附金屬離子,而又有對(duì)特定的金屬離子具有 高選擇性 的 突出優(yōu)點(diǎn)。 N C H 2 C O OC H2 C O OC N H C H 2 C H 2 N H C H 2 C H 2 N H 2ON a+C H 2NC