高分子合成工藝課程論文：1_2-己二醇合成工藝條件探索(編輯修改稿)
2024-07-13 12:45 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 強放熱反應(yīng)，而 H2O2在高于 60℃下會分解加 劇 ，強放熱反應(yīng)的過高溫度會導致整個氧化反應(yīng)體系失控，具有一定的危險性。結(jié)合試驗結(jié)果，可以得出，環(huán)氧化的反應(yīng)溫度 25℃ 為最佳工藝溫度，這時 1,2己二醇的收率達到最大。 1己稀的滴加速度的影響 在 ， 1己烯的滴加與過氧甲酸的反應(yīng)是很強烈的放熱反應(yīng)，為了反應(yīng)體系的穩(wěn)定和安全，需要將體系中的能量不斷的轉(zhuǎn)移，否則會出現(xiàn)比較9 危險的情況，更壞的會導致爆炸。 圖 1己烯滴加速度對 1,2己二醇合成的影響 保持其他條件與上述條件相同的情況下，只改變 1己稀的滴加速度，考慮對合成 1,2己二醇收率的影響。從圖 的實驗結(jié)果 來 看， 1己稀在滴加速度相對比較快的時候，控制在 1h 內(nèi)，隨著時間的增加，滴加速度減小的時候， 1，2己二醇收率增加較快，當加料時間為 1h 時，標產(chǎn)物的收率達到最大值，再降低速度，收率不再隨著增加，因而要控制好 1己 烯 的滴加速度，滴加速度過快使環(huán)氧化反應(yīng)不充分， 烯烴 的轉(zhuǎn)化率不高；而滴加過慢容易生成副產(chǎn)物。 1,2己二醇的影響 當前，主要通過環(huán)氧焼烴合成鄰二醇的方法有以下兩種方法。 1)酸催化法，比如環(huán)氧乙烷制備乙二醇，環(huán)氧乙烷在 H2SO4 催化劑下，在溫度 60～ 80℃及 kPa 壓力下與 H20 反應(yīng)生成目標產(chǎn)物乙二醇溶液，催化劑用堿液進行中和，然后后處理可以得到純度達到 98%以上的乙二醇成品。 2)直接水合法，以環(huán)氧乙烷制備乙二醇為例，環(huán)氧乙烷在 150℃下和壓力 kPa 下，在管式反應(yīng)器中直接液相水合制得乙二醇，再經(jīng)后處理合成了高純度的乙二醇產(chǎn)品。 上面講述的方法中，第二種方法是用的很多的，作為當今生成乙二醇的最主要的方法。但是這種工藝也有很多缺點需要去一一解決，比如在蒸發(fā)產(chǎn)品中 85%以上的水份耗能很大，這將導致乙二醇的生產(chǎn)成本加大。以上方法都存在較多缺點，目前環(huán)氧化合物的水解大部分都是采取催化水合法，但是在本實驗中采用在無催化下堿性條件直接水解法，制備高純度的目標產(chǎn)物。 第 一步 1己烯環(huán)氧化反應(yīng)生成的產(chǎn)物中，除有中間產(chǎn)物環(huán)氧烷烴，還有目標產(chǎn)物 1,2己二醇外，還有一些氧化副產(chǎn)物，這些副產(chǎn)物在堿條件下發(fā)生親核取代反應(yīng)，生成目標產(chǎn)物 ],2己二醇，在上述相同的環(huán)氧化反應(yīng)下， 1己烯氧化反應(yīng)和后處理條件相同下，考察了水解反應(yīng)的幾個重要因素對合成 1,2己二醇的影響。 pH 值對 1,2己二醇收率的影響 取第一步一定量的 1己烯氧化反應(yīng)液，在溫度 40℃下，維持水解反應(yīng) 2h，10 滴加 30%的 NaOH (aq )，考察了 pH值對 1,2己二醇的影響，其結(jié)果見表 , pH值對 1,2己二醇的影響很明顯，隨著 pH值的逐漸增大， 1,2己二醇的收率也逐漸增大，實驗表明， pH 值到 1112 時， 1,2己二醇的收率基本保持不變，表明了水解反應(yīng)已經(jīng)完全，在增加 pH值沒有實際的工業(yè)價值。 表 1,2己二醇反應(yīng)的影響 實驗次序 1 2 3 4 5 6 pH 8 9 10 11 12 13 收率/% 水解反應(yīng)溫度對 1,2己二醇收率的影響 取與上述相同量的氧化反應(yīng)液， 30%的 NaOH（ aq)滴加，水解時間維持約在 2 h水解反應(yīng) pH 值控制在 11～ 12，主要考慮水解反應(yīng)溫度對 1,2己二醇收率的影響。其結(jié)果見表 ，水解反應(yīng)的溫度的影響不是很顯著，實驗控制 30℃ ～ 50℃的范圍內(nèi)， 1,2己二醇的收率沒有太大變化，所以水解反應(yīng)的最佳工藝反應(yīng)溫度選擇維持在 40℃。 表 1,2己二醇反應(yīng)的影響 實驗次序 1 2 3 4 5 反應(yīng)溫度/℃ 30 35 40 45 50 收率 /% 82.9 水解反應(yīng)時間對 1,2己二醇收率的影響 取與上面相同量的氧化反應(yīng)液，用 3%的 NaOH（ aq)滴加，水解反應(yīng)溫度維持在 40℃， 水解反應(yīng)終點的 pH 值控制在 11～ 12， 考慮 ,1～ 3h 范圍內(nèi)水解反應(yīng)時間對日標產(chǎn)物收率的影響，由圖 可知，在 1h～ 2h 之間，目標產(chǎn)物的收率在逐漸增加，在 2h 左右時候， 1,2己二醇的收率達到最大值，隨之在增加水解反應(yīng)時間收率反而會稍微下降，所以最佳水解反應(yīng)時間為 2h。 11 圖 1,2己二醉反應(yīng)的影響 保 持 其 他 反 應(yīng) 條
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