齊齊哈爾大學(xué)化學(xué)工程與工藝專業(yè)畢業(yè)設(shè)計(jì)論文(年產(chǎn)5萬噸丙酮車間丙酮精餾工段初步設(shè)計(jì))(編輯修改稿)
2025-07-02 17:55 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 酸水，排到污水處理裝置處理。其余部分隨產(chǎn)物進(jìn)到精餾系統(tǒng)，最后以焦油 (X 油 )形式排出。 目前工業(yè)上環(huán)己烷氧化廢堿液的處理方法主要有焚燒法和化學(xué)法兩種。焚燒法是將有機(jī)廢堿液加入蒸發(fā)鍋內(nèi)，加熱濃縮去除 20%～ 60%的水分。濃縮物放入焚燒爐內(nèi)加熱至 250～ 300℃ ，直至濃縮物自燃，停止加熱。利用濃縮物燃燒時(shí)的熱量濃縮新的廢堿液。當(dāng)濃縮物燃燒完畢，在溫度 700～ 800℃ 下繼續(xù)加熱 ～ 3 個(gè)小時(shí)。焚燒物即成碳酸鈉成品。這種方法比較簡單，但是它不僅產(chǎn)生二次污染，而且資源浪費(fèi)嚴(yán)重，顯然不值得提倡。 環(huán)己酮 的利用 目前，許多生產(chǎn)廠家都沒有專門回收 DBA 的車間或分廠， DBA 產(chǎn)量較為可觀 ，售價(jià)也較便宜。國外一般將其送進(jìn)污水處理裝置作焚燒或填埋處理，國內(nèi)有采用重結(jié)晶法回收，但回收率低于 60％，廢水量較大，不僅對(duì)環(huán)境造成污染，而且也造成 環(huán)己酮 的分離 長期以來 ， 國內(nèi)外科研及工程技術(shù)人員對(duì) C4~C6 混合二元酸的分離與純化工藝的研究較多 ， 取得了豐碩的成果。并對(duì)其進(jìn)行分析與研究?，F(xiàn)將收集到的國內(nèi)外C4~C6 混合二元酸的分離與純化技術(shù)列述如下。 (1)酯化蒸餾法 ① 蒸發(fā) 蒸發(fā)工藝是濃縮、冷卻、結(jié)片而制取 C4~C6 混合二元酸。 ② 酯化 酯化所用的醇是 C1~C4 醇中的一種醇 ， 酯化催化劑是一種無機(jī) 酸類 ， 包括固體超強(qiáng)酸。酯化反應(yīng)溫度為 60140℃ ， 應(yīng)壓力為常壓。酯化反應(yīng)經(jīng)過一個(gè)分餾塔不斷除去反應(yīng)所生成的水 ， 與水一起出來的經(jīng)分離后的回收醇返回到酯化釜中 ， 反應(yīng)趨遼寧石油化工 大學(xué)本科生畢業(yè)論文 7 向完全。 用適量的水溶解混合二元酸固體 ， 使水溶液結(jié)晶以獲得高純度的己二酸晶體 (純度為 98%)和母液 1， 使母液 1 結(jié)晶以獲得粗己二酸 (純度為 85%)和母液 2， 將母液2 蒸發(fā)濃縮以獲得固體 1， 用單環(huán)芳烴 (苯 )浸取此固體 1 以溶解其中的戊二酸 ,將浸取液中的溶劑蒸發(fā)得到戊二酸。不溶于單環(huán)芳烴 (苯 )的固體 2 在低分子量脂肪族酮類溶劑 (如丙酮 )中重新溶解 ， 使酮類溶液 結(jié)晶以獲得高純度的丁二酸 (純度為98%)[6]。 混合二元酸中己二酸含量約為 12%24%， 戊二酸含量約為 50%74%， 丁二酸含量約為 13%25%。從此混合二元酸中分出單體二元羧酸的方法為 ： 將混合二元酸溶解于熱水中 ， 冷卻 ， 收集結(jié)晶。結(jié)晶中丁二酸含量超過 50%， 己二酸含量約為20%45%， 濾液含有大部分的戊二酸。用二異丙醚溶解結(jié)晶中含有的少量戊二酸后得到固體 ， 然后用 55%65%的硝酸溶液溶解此固體 ， 冷卻并收集結(jié)晶出的丁二酸。蒸發(fā)脫除硝酸 ， 濃縮水 原料 ， 再冷卻溶液以結(jié)晶出高純度 (%)的己二酸。 向 混合二元酸溶液中加入足夠不溶的溶劑以形成水 溶劑比在 的混合物 1。溶劑是C6~C15 的飽和脂肪醇和由其與乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸、己二酸、戊二酸、丁二酸生成的酯。將混合物 1分離成水相 1和溶劑相 1。將足夠的水加入溶劑相 1以形成水 溶劑比在 ～10 的混合物 2。將混合物 2 分離成水相 2 和溶劑相 2， 從水相 2 中回收己二酸。從丁二酸和戊二酸的水溶液中分離出丁二酸的方法為 ： 向水溶液中加入足夠不溶的溶劑以形成水 溶劑比在 的混合物 3， 溶劑同前。將混合物 3 分離成水相 3 和溶劑相 3； 從水相 3 中回收丁二酸 。向溶劑相 3 中加入足夠的水以形成水 溶劑比在 ～ 10 的混合物 4， 將混合物 4 分離成水相 4和溶劑相 4， 從水相 4 中回收戊二酸 [8]。 1,3丙二醇 又名尼龍酸，是己二酸生產(chǎn)過程產(chǎn)生的副產(chǎn)物，僅國內(nèi)己二酸生產(chǎn)企業(yè)每年就副產(chǎn)混合二元酸 4060 萬噸。由于其含雜質(zhì)、水分多，顏色呈綠色或黃褐色，難以利用。國外一般將其送進(jìn)污水處理裝置作焚燒或填埋處理；國內(nèi)有采用重結(jié)晶法回收，但回收率低于 60％，廢水量較大，不僅對(duì)環(huán)境造成污染，而且也造成資源的浪費(fèi)。 為了物盡其用， 本文 開展了應(yīng)用基礎(chǔ) 研究 以 C4C6 混合二元酸為原料、對(duì)甲苯磺 酸為催化劑，制備混合二元酸二甲酯，并利用減壓精餾得到純凈的二甲酯。實(shí)驗(yàn)中考查了各種反應(yīng)的影響因素，并利用制備的混合二甲酸二甲酯與異辛醇進(jìn)行酯交換制備混合二元酸二異辛酯。 (6)結(jié)晶法 通過蒸發(fā)脫除混合二元酸溶液中的硝酸 ， 從剩余的母液中結(jié)晶出己二酸和丁二遼寧石油化工 大學(xué)本科生畢業(yè)論文 8 酸 ， 使戊二酸留在溶液中。結(jié)晶過程分為兩個(gè)階段 ： 一個(gè)階段溫度為 45～ 55℃ ， 另一階段溫度為 20～ 30℃ 。結(jié)晶出的丁二酸脫水生成丁二酸酐 ， 通過蒸餾把丁二酸酐和己二酸分開。從剩余的母液中結(jié)晶出戊二酸 ， 結(jié)晶分為兩個(gè)階段 ， 一個(gè)階段溫度為 10～ 20℃ ， 另一個(gè)階段溫度為 20～ 30℃ [9]。 (7)脫水法 通過脫水可使二元酸在有機(jī)溶劑中飽和并析出晶體 ， 可通過蒸發(fā)、過濾或膜滲透等方法進(jìn)行脫水 ， 也可通過吸收和吸附如利用 3A 分子篩或多孔硅膠進(jìn)行脫水。對(duì)脫水后的含酸溶劑進(jìn)行冷卻 ， 利用離心過濾機(jī)過濾或沉降池使有機(jī)溶劑與固體酸分離 ， 并通過干燥等手段進(jìn)行酸類的分離與純化?？捎眠m宜溶劑分離丁二酸和己二酸 [10]。 (8)尿素加合結(jié)晶法 當(dāng)混合二元酸中己二酸的含量為 0～ 7%時(shí) ， 加入的尿素與混合二元酸的物質(zhì)的量比應(yīng)為， 溶液中戊二酸與丁二酸的質(zhì)量比 ≤。當(dāng)混合二元酸中己二酸的含量為 7%～ 30%時(shí) ，加入的尿素與混合二元酸的物質(zhì)的量比應(yīng)為 ～ ， 戊二酸尿素加合物從溶 1,3丙二醇 又名尼龍酸，是己二酸生產(chǎn)過程產(chǎn)生的副產(chǎn)物，僅國內(nèi)己二酸生產(chǎn)企業(yè)每年就副產(chǎn)混合二元酸 4060萬噸。由于其含雜質(zhì)、水分多，顏色呈綠色或黃褐色，難以利用。國外一般將其送進(jìn)污水處理裝置作焚燒或填埋處理；國內(nèi)有采用重結(jié)晶法回收，但回收率低于 60％，廢水量較大，不僅對(duì)環(huán)境造成污染，而且也造成資源的浪費(fèi)。 為了物盡其用， 本文 開展了應(yīng)用基礎(chǔ) 研究 以 C4C6 混合二元酸為原料、對(duì)甲苯磺酸為催化劑 ，制備混合二元酸二甲酯，并利用減壓精餾得到純凈的二甲酯。實(shí)驗(yàn)中考查了各種反應(yīng)的影響因素，并利用制備的混合二甲酸二甲酯與異辛醇進(jìn)行酯交換制備混合二元酸二異辛酯。 二元酸尿素加合物分離方便 ， 易用過濾的方式從溶液中分離出來?？捎秒x子交換樹脂或脂環(huán)族醚分解二元酸尿素加合物為單體二元酸和尿素 ， 常用強(qiáng)酸性離子交換樹脂。用熱水或熱的有機(jī)溶劑使強(qiáng)酸性離子交換樹脂上吸附的尿素脫附 [11]。 1,3丙二醇 的用途 混合二元酸二甲酯是由三種二價(jià)酸酯組成的混合物 (DBE)， 俗稱尼龍酸二甲酯 ，包括琥珀酸二甲酯
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