【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 的電位差，在儀器上直接以 pH的讀數(shù)表示。溫度差異通過(guò)儀器上的補(bǔ)償裝置進(jìn)行校正。 儀器： pH 電位計(jì)。 試劑： 下列試劑均需用新煮沸并放冷的蒸餾水配制。配成的溶液應(yīng)儲(chǔ)存在聚乙烯瓶或硬質(zhì)玻璃瓶?jī)?nèi)。此溶液可以穩(wěn)定 1～ 2 個(gè)月。 1. 緩沖液甲：稱(chēng)取 g 在 105℃ 下烘干兩小時(shí)的分析純鄰苯二甲酸氫鉀，溶于蒸餾水中，并稀釋至 1000 mL。此溶液在 20℃ 時(shí)的 pH 為 。 畢節(jié)學(xué)院本科畢業(yè)論文（設(shè)計(jì) ） 第 4 頁(yè) 共 22 頁(yè) 2. 緩沖液乙：稱(chēng)取 g 在 105℃ 下烘干兩小時(shí)的分析純磷酸二氫鉀和 g分析純磷酸氫二鈉，溶于蒸餾水中，并稀釋至 1000 mL。此溶液在 20℃ 時(shí)的 pH 為。 3. 緩沖液丙：稱(chēng)取 g 分析純硼酸鈉，溶于蒸餾水中，并稀釋至 1000 mL。此溶液在 20℃ 時(shí)的 pH 為 。 實(shí)驗(yàn)步驟： 1. 按照儀器使用說(shuō)明書(shū)的要求啟動(dòng)儀器，預(yù)熱半小時(shí)。 2. 選用緩沖液甲、乙、丙，校正儀器刻度 。玻璃電極應(yīng)事先用蒸餾水浸泡一晝夜以上。甘汞電極內(nèi)要有結(jié)晶的氯化鈉，用時(shí)要拔掉下面的橡皮塞。校正時(shí)用洗瓶以蒸餾水緩緩淋洗兩電極，并用濾紙將電極上的蒸餾水吸干，再將電極浸入校準(zhǔn)溶液中，搖動(dòng)一分鐘。調(diào)整儀器指針，使其位于該校準(zhǔn)溶液的 pH 值處。注意被測(cè)液溫度應(yīng)與室溫相同；電極的玻璃球泡端應(yīng)沒(méi)入水中。 3. 儀器經(jīng)上述校正后，才能用于測(cè)量。在測(cè)量前，還需要用蒸餾水沖洗電極，并用濾紙將電極上的蒸餾水吸干，再用被測(cè)水樣淋洗電極，將電極浸入被測(cè)水樣中，搖動(dòng)水樣至少一分鐘，讀取 pH 值。 水質(zhì)水溫的測(cè)定 從溫度計(jì)上直接 讀出。 電導(dǎo)率的測(cè)定 直接用電導(dǎo)儀讀出電導(dǎo)率。 化學(xué)指標(biāo)的檢測(cè) 水中溶解氧的測(cè)定 [3] 原理：在堿性溶液中，水樣中的溶解氧可與氫氧化錳生成堿性氧化錳棕色沉淀。在酸性溶液中， Mn(OH)2可將 KI 氧化，析出與溶解氧當(dāng)量數(shù)相等的碘。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的碘。根據(jù)硫代硫酸鈉的用量，計(jì)算出水樣中溶解氧的含量。 試劑： 1. 硫酸錳：稱(chēng)取 480 gMnSO44H2O 或 400gMnSO42H2O 溶于蒸餾水中，過(guò)濾后稀釋成 1 L。 2. 堿性碘化鉀溶液：稱(chēng)取 500 g 分析純氫氧化鈉，溶于 300～ 400 mL 蒸餾水中，再稱(chēng)取 150 g 分析純碘化鉀，溶于 200 mL 蒸餾水中。將以上兩溶液合并，加蒸餾水稀釋至 1 L。靜置一天，是碳酸鈉沉淀，傾出上層澄清液備用。 畢節(jié)學(xué)院本科畢業(yè)論文（設(shè)計(jì) ） 第 5 頁(yè) 共 22 頁(yè) 3. mol/L 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：用臺(tái)秤稱(chēng)取 g 分析純硫代硫酸鈉，溶于煮沸放冷的蒸餾水中，稀釋至 1 L。加入 g 無(wú)水碳酸鈉，或數(shù)小粒碘化汞，搖勻，儲(chǔ)存于棕色瓶?jī)?nèi)以防止分解。 4. 濃硫酸：分析純，比重 g。 淀粉指示劑：稱(chēng)取 2 g 淀粉，溶于少量蒸餾水內(nèi)，用玻璃棒調(diào)成糊狀，再加煮沸的蒸餾水至 200 mL。冷卻后加入 g 水楊酸或 g 氯化鋅以防止分解變質(zhì)。 實(shí)驗(yàn)步驟： 水樣的采集與固定 1. 用溶解氧瓶取水面下 20—50 cm的河水，使水樣充滿(mǎn) 250 ml 的磨口瓶中， 用尖嘴塞慢慢蓋上，不留氣泡。 2. 在河岸邊取下瓶蓋，用移液管吸取硫酸錳溶液 1 mL 插入瓶?jī)?nèi)液面下，緩慢放出溶液于溶解氧瓶中。 3. 取另一只移液管 ,按上述操作往水樣中加入 2 mL 堿性碘化鉀溶液 ,蓋緊瓶塞，將瓶顛倒振搖使之充分搖勻。此時(shí)，水樣中的氧被固定生成錳酸錳 (MnMnO3)棕色沉淀。將固定了溶解氧的水樣 帶回實(shí)驗(yàn)室備用。 酸化 往水樣中加入 2 mL 濃硫酸，蓋上瓶塞，搖勻，直至沉淀物完全溶解為止 (若沒(méi)全溶解還可再加少量的濃酸 )。此時(shí)，溶液中有 I2產(chǎn)生，將瓶在陰暗處放 5 分鐘，使 I2全部析出來(lái)。 用標(biāo)準(zhǔn) Na2S2O3溶液滴定 1. 用 50 mL 移液管從瓶中取水樣于錐形瓶中。 2. 用標(biāo)準(zhǔn) Na2S2O3溶液滴定至淺黃色。 3. 向錐形瓶中加入淀粉溶液 2 ml。 4. 繼續(xù)用 Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色變成無(wú)色為止。 5. 記下消耗 Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn) 溶液的體積。 6. 按上述方法平行測(cè)定三次。 計(jì)算 溶解氧 (mg／ L)＝ C(Na2S2O3)V(Na2S2O3)32/41000/V 水 O2―→2Mn(OH) 2―→MnMnO 3―→2I 2―→4Na 2S2O3 1mol 的 O2和 4mol 的 Na2S2O3相當(dāng) 用硫代硫酸鈉的摩爾數(shù)乘氧的摩爾數(shù)除以 4 可得到氧的質(zhì)量 (mg)，再乘 1000可得每升水樣所含氧的毫克數(shù)： 畢節(jié)學(xué)院本科畢業(yè)論文（設(shè)計(jì) ） 第 6 頁(yè) 共 22 頁(yè) C(Na2S2O3)——硫代硫酸鈉摩爾濃度 (0． 0250 mol／ L) V(Na2S2O3)——硫代硫酸鈉體積 (m1) V 水 ——水樣的體積 (ml) 化學(xué)需氧量的測(cè)定（重鉻酸鉀法） [4] 原理：在酸性條件下，一定量的重鉻酸鉀將水樣中還原性物質(zhì)氧化，過(guò)量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈試劑作指示劑，用硫酸亞鐵銨回滴。由消耗的重鉻酸鉀量，即可得出水樣中還原性物質(zhì)被氧化所消耗的氧的 mg/L 數(shù)。 試劑： 1． mol/L 2 2 716KCrOC 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。 2. mol/L 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。 3. 試亞鐵靈試劑。 4. 濃硫酸。 5. 硫酸銀（固體）。 實(shí)驗(yàn)步驟： 1. 取 50 mL 水樣于 500 mL 圓底燒瓶中，加入 mL 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，再緩慢加入 75 mL 濃硫酸，邊加邊搖動(dòng)。再加 1 g 硫酸銀作催化劑，放入數(shù)粒玻璃珠，裝上回流冷凝器，加熱回流兩個(gè)小時(shí)。 2. 回流完畢冷卻后，用少量蒸餾水沖洗冷凝管，再用蒸餾水稀釋圓底燒瓶中的溶液至約 350 mL。 3. 取下燒瓶。加入 2～ 3 滴試亞鐵靈試劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定之溶液由橙黃色到藍(lán)綠色，最后變?yōu)榧t褐色為止。記錄水樣消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（ V1）。 4. 以 50 mL 蒸餾水代替水樣作空白試驗(yàn)，步 驟與上相同。記錄空白試驗(yàn)所消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（ V0） 計(jì)算： 化學(xué)需氧量（ O2） =4 2 40 1 ( )( ) 8 1 0 0 0N H SOV V C V? ? ? ?水 樣 mg/L 硝酸鹽氮的測(cè)定 [4] 原理：根據(jù)水樣中的硝酸根離子在波長(zhǎng) 210 nm 產(chǎn)生吸收值，而在 275 nm 不產(chǎn)生吸收值，然后將校正后的吸收值 A=A210nm2A275nm與標(biāo)準(zhǔn)溶液硝酸根離子進(jìn)行比較，在一定范圍內(nèi)，校正后的硝酸根離子吸收值與硝態(tài)氮含量呈正相關(guān)，然后畢節(jié)學(xué)院本科畢業(yè)論文（設(shè)計(jì) ） 第 7 頁(yè) 共 22 頁(yè) 從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上查找對(duì)應(yīng)硝酸根離子濃度，即可求算出水樣中硝酸鹽態(tài)氮含量。紫外分光光度法測(cè)定硝態(tài)氮范圍： ～ 4 mg/L。 儀器： 1. 紫外分光光度計(jì)。 2. 50 mL 容量瓶 。 3. 5～ 20 mL 吸管 。 實(shí)驗(yàn)步驟： 1. 準(zhǔn)確吸取水樣 25 ml（ NO3—N 適宜在）于 50 ml 容量中，加入 HCl 1ml， 10%氨基磺酸 1 ml，搖勻后，加蒸餾水定容至刻度，分別于紫外分光光度計(jì)波長(zhǎng) 210 nm和 275 nm 處進(jìn)行測(cè)定。 2. 不 同濃度系列硝酸鹽溶液的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)制作：分別準(zhǔn)確吸取 10 mg/LNO3—N標(biāo)準(zhǔn)溶液 0， 1， 2， 3， 5， 10 ml 于 50 ml 容量瓶中，以下操作步驟同 “操作步驟 1”。 結(jié)果計(jì)算 校正值 A=A210nm2A275nm 水樣中 NO3—N（ mg/L） =CX（ 50247。VX） CX：從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上查找的待測(cè)溶液濃度（ mg/L） VX：待測(cè)溶液定量體積（ ml） 水中硬度的測(cè)定 [4] 原理： EDTA 可與水中鈣、鎂離子形成無(wú)色可溶性絡(luò) 合物，指示劑鉻黑 T 則能與鈣、鎂離子形成紫紅色絡(luò)合物。用 EDTA 滴定鈣、鎂到達(dá)終點(diǎn)時(shí)，鈣、鎂離子全部與 EDTA 絡(luò)合而使鉻黑 T 游離，溶液由紫紅色變?yōu)樗{(lán)色。 試劑： 1. 緩沖溶液（ pH=10）。 2. 鉻黑 T 指示劑。 3. mol/L 乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。 4. 5%硫化鈉溶液。 5. 1%鹽酸羥胺溶液。 實(shí)驗(yàn)步驟： 1. 取 50 mL 水樣于 150 mL 三角瓶中。 2. 加入 2 mL 緩沖液和 5 滴鉻黑 T 指示劑，立即用 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至溶液呈藍(lán)色時(shí)，即為終點(diǎn)。 畢節(jié)學(xué)院本科畢業(yè)論文（設(shè)計(jì) ） 第 8 頁(yè) 共 22 頁(yè) 計(jì)算： 總硬度（ Cao） = V 1 0 0 0 /E D T A E D T A C a OCM m g LV? ? ?水 樣 水中總磷的測(cè)定 [4] 原理：在中性條件下用過(guò)硫酸鉀使試樣消解，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍(lán)色的絡(luò)合物。 試劑： 1. 硫酸 (H2SO4 )，密度為 g／ mL。 2. 硝酸 (HNO3 )，密度為 g／ mL。