【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 ，根據(jù)吸光率的值從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上查出二氧化氯的含量。如果溶液為稀釋液，可根據(jù)稀釋度換算出原二氧化氯溶液中二氧化氯的含量。 酚紅分光光度法 在 pH=5~6 的情況下，二氧化氯可以氧化氯酚紅，在堿性的條件下，未發(fā)生反應(yīng)的剩余氯酚紅顯紫紅色。在 570nm波長(zhǎng)的條件下比色定量，其余許多氧化劑和含氯化合物并不干擾測(cè)定，該方法符合飲水中 ClO2的測(cè)定。 酪氨酸比色法 該法依據(jù)的原理是二氧化氯能與酪氨酸反應(yīng)生成紫色化合物，用特定的可見(jiàn)及紫外吸收來(lái)測(cè)定。 穩(wěn)定性二氧化氯 固體穩(wěn)定性二氧化氯 大致有兩種 固體穩(wěn)定性二氧化氯。一種是多元包裝類的固體產(chǎn)品，事實(shí)上，分別包裝所需要的二氧化氯的制備原料，加上一些助劑及穩(wěn)定劑，使用時(shí)使原料與助劑、 穩(wěn)定劑在蒸餾水中溶解，從而發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，形成二氧化氯的水溶液。另一種是使用硅酸鈣、分子篩等具有多孔的物質(zhì)作為載體，通過(guò)吸附溶液中的二氧化氯獲得固體的穩(wěn)定性二氧化氯，并且在某一條件下逐漸地釋放二氧化氯，這樣就可以達(dá)到長(zhǎng)效殺菌的效果。 穩(wěn)定性二氧化氯溶液 穩(wěn)定性二氧化氯的溶液一般無(wú)色、無(wú)味，不容易燃燒，不易揮發(fā)， 質(zhì)量比較穩(wěn)定， 不容易分解，可快速殺菌。通常，在使用穩(wěn)定性二氧化氯溶液之前，一般都需要加酸，使其活化，要注重選擇活化劑，因?yàn)榛罨瘎?huì)在一定程度上影響到該溶液的殺菌效果。制備穩(wěn)定性二氧化 氯溶液常用方法為，首先需要制備純度比較高的二氧化氯氣體， 然后將穩(wěn)定劑加入蒸餾水中制得含有穩(wěn)定劑的水溶液，最后將二氧化氯氣體通入上述溶液中，這樣就能夠獲得穩(wěn)定性的二氧化氯溶液?？梢赃x擇任意的一種制備方法來(lái)獲取二氧化氯氣體。制備穩(wěn)定性二氧化氯溶液過(guò)程中用到的穩(wěn)定劑有兩類，一類是有機(jī)的，一類是無(wú)機(jī)的，其中較為廣泛使用的是無(wú)機(jī)鹽，而有機(jī)物的使用則比較新。 前景和展望 二氧化氯作為一種新型的消毒滅菌劑和水處理劑，其綜合性能在目前常用的氯系消毒劑中是最優(yōu)的。但是由于其自身的不穩(wěn)定性，給它的使用帶來(lái)了一些不便之 處，限制了它的推廣應(yīng)用，因而對(duì)穩(wěn)定性二氧化氯產(chǎn)品的研究和開(kāi)發(fā)具有現(xiàn)實(shí)意義。 20 世紀(jì)末關(guān)于開(kāi)發(fā)研究生產(chǎn)二氧化氯的工藝流程很多，大約每年都有幾百篇論文和專利刊登發(fā)表。目前，二氧化氯的應(yīng)用已經(jīng)涉及人們生活和各行業(yè)的各個(gè)方面。特別是生產(chǎn)穩(wěn)定性的二氧化氯的過(guò)程投資很少、流程簡(jiǎn)單并且見(jiàn)效很快，這不僅可以有效地發(fā)揮其本身的特性，而且還可推動(dòng)相關(guān)行業(yè)領(lǐng)域的繁榮與發(fā)展。但我國(guó)二氧化氯在生產(chǎn)規(guī)模、生產(chǎn)品種上與國(guó)外相比還是有一定的差距，這難以滿足我國(guó)國(guó)內(nèi)越來(lái)越大的市場(chǎng)需求，這足以表明，我國(guó)二氧化氯的產(chǎn)業(yè)處于一個(gè)起步階段，加強(qiáng)二 氧化氯生產(chǎn)技術(shù)的開(kāi)發(fā)，同時(shí)推動(dòng)二氧化氯在我國(guó)的廣泛應(yīng)用，該方面的前景十分廣闊。 2． 實(shí)驗(yàn)部分 實(shí)驗(yàn)試劑及儀器 試劑 ⑴ 二氧化氯原料粉末 ⑵ 蒸餾水 ⑶ 磷酸二氫鉀 （ AR） 分子式 KH2PO4；分子量 ； KH2PO4的含量不少于 %；pH（ 50g/L,25℃）為 ～ ；性狀無(wú)色柱狀結(jié)晶或結(jié)晶性粉末，溶于水，不溶于乙醇，購(gòu)自天津市紅巖化學(xué)試劑廠。 ⑷ 磷酸氫二鈉（ AR） 分子式 Na2HPO4；分子量 142；磷酸氫二鈉（ Na2HPO4）的含量不少于 %，購(gòu)自天津市凱通化學(xué)試劑有限公司（原四通化工廠）。 ⑸ 碘化鉀（ AR） 分子式 KI；分子質(zhì)量 ；碘化鉀（ KI）含量 %；性狀為無(wú)色結(jié)晶或白色結(jié)晶或粉末，購(gòu)自上海埃彼化學(xué)試劑有限公司。 ⑹ 硫代硫酸鈉（ AR） 分子式 Na2S2O3 5H2O； 分子質(zhì)量 ；性狀為無(wú)色結(jié)晶，購(gòu)自上海埃彼化學(xué)試劑有限公司。 ⑺ 可溶性淀粉（ AR） 示性式 (C6H10O5)n ；白色粉末；購(gòu)自天津市登科化學(xué)試劑有限公司 ⑻ 鹽酸（ AR） 分子式 HCl；分子質(zhì)量 ；鹽酸（ HCl）含量 36%~38%； 腐蝕性；購(gòu)自萊陽(yáng)經(jīng)濟(jì)技術(shù)開(kāi)發(fā)區(qū)精細(xì)化工廠。 ⑼ 硫酸（ AR） 分子式 H2SO4；相對(duì)分子質(zhì)量 ；含量（ H2SO4） W 為 95%~98%；腐蝕性；購(gòu)自萊陽(yáng)經(jīng)濟(jì)技術(shù)開(kāi)發(fā)區(qū)精細(xì)化工廠。 ⑽ 丙二酸（ AR） 分子式 C3H4O4 ；含量（ C3H4O4 ）≥ %；熔點(diǎn) 135~137℃；購(gòu)自天津市科密歐化學(xué)試劑開(kāi)發(fā)中心。 ⑾ 鄰苯二甲酸氫鉀緩沖劑 25℃時(shí)溶于蒸餾水配成 250mL 溶液 pH 值為 ；購(gòu)自天津市恒興化學(xué)試劑制造有限公司。 ⑿ 混合磷酸鹽緩沖劑 25℃時(shí)溶于蒸餾水配成 250mL 溶液 pH 值為 ；購(gòu)自天津市恒興化學(xué)試劑制造有限公司。 ⒀ 硼砂緩沖劑 25℃時(shí)溶于蒸餾水配成 250mL 溶液 pH 值為 ；購(gòu)自天津市恒興化學(xué)試劑制造有限公司。 ⒁ 氯化鉀（ AR） 分子式 KCl；分子量 ；氯化鉀（ KCl）含量不少于 %，購(gòu)自萊 陽(yáng)經(jīng)濟(jì)技術(shù)開(kāi)發(fā)區(qū)精細(xì)化工廠。 ⒂ 氫氧化鈉（ AR） 分子式 NaOH；分子量 ；含量（ NaOH）≥ %；腐蝕性物品；購(gòu)自天津市瑞金特化學(xué)品有限公司。 儀器 ⑴ 50 mL 碘量瓶， 250mL 碘量瓶 ⑵ 500mL 燒杯， 100mL 燒杯， 50mL 燒杯 ⑶ 25 mL 酸堿兩用滴定管 ⑷ 250mL 量筒 ⑸ 玻璃棒 ⑹ 50mL 容量瓶， 100mL 容量瓶， 250mL 容量瓶， 500mL 容量瓶 ⑺ 高純氮鋼瓶 ⑻ 數(shù)字 pH 計(jì) PHS― 2F 型 上海精科 ⑼ 電子天平 PL303 型 梅特勒 —— 托利多儀器（上海）有限公司 ⑽ 電熱恒溫水浴鍋 DK― 98― 1 型 天津泰斯特儀器有限公司 ⑾ 調(diào)溫電熱套 DZTW 型 北京市永光明醫(yī)療儀器廠 ⑿ 電冰箱 BCD― 179KT 青島海爾股份有限公司 實(shí)驗(yàn)方法 實(shí)驗(yàn)中所用試劑的配制 ⑴ pH=7 的磷酸鹽緩沖液：將 g 磷酸二氫鉀（ KH2PO4）與 g 磷酸氫二鈉（ Na2HPO4 12H2O）溶于蒸餾水，轉(zhuǎn)移至 100mL 容量瓶中定容，制得 100mL 磷酸鹽緩沖液。 ⑵ 100 g/L 碘化鉀（ KI）溶液：用電子天平稱取 g 碘化鉀，溶于蒸餾水，轉(zhuǎn)移至 500mL容量瓶中定容。將 500mL 100 g/L 的碘化鉀溶液轉(zhuǎn)移至棕色瓶中備用。（若溶液發(fā)黃而不再是無(wú)色透明溶液，應(yīng)該重新 配制溶液。） ⑶ （ Na2S2O3）溶液：用電子天平精確稱取 Na2SO3 5H2O，溶于 200mL 的蒸餾水，將該溶液轉(zhuǎn)移至 500mL 容量瓶中定容。將配好的溶液轉(zhuǎn)移至棕色瓶中保存?zhèn)溆谩? ⑷ ：用移液管準(zhǔn)確吸取 20mL 鹽酸（ HCl）含量為 36%~38%的鹽酸分析純（ AR），用量筒準(zhǔn)確量取 76mL 的蒸餾水，將 20mL 的鹽酸分析純?nèi)苋?76mL 的蒸餾水 中，配制而成。 ⑸ 淀粉指示劑：將適量（一藥匙）可溶性淀粉放入 100mL 的小燒杯中，加入適量蒸餾水，放入電熱套內(nèi)加熱，邊加熱邊用玻璃棒攪拌。加熱至沸騰后保持幾分鐘，關(guān)掉電源取出燒杯讓其自然冷卻，備用。 ⑹ 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 10%的 丙二酸溶液：用電子天平稱取 g 丙二酸溶于蒸餾水，轉(zhuǎn)移至 50mL容量瓶中定容。將配好的溶液轉(zhuǎn)移至玻璃瓶中備用。 ⑺ 2mol/L 硫酸溶液：用量筒量取 的 96%~98%的濃硫酸，加入到蒸餾水中，邊攪拌邊緩慢加入，冷卻后轉(zhuǎn)移至 500mL 容量瓶中定容。將溶液轉(zhuǎn)移至玻璃瓶中備用。 ⑻ pH 值為 的 pH 計(jì)標(biāo)準(zhǔn)緩沖液：將包裝好的小袋內(nèi)的 鄰苯二甲酸氫鉀緩沖劑 溶于蒸餾水，轉(zhuǎn)移至 250mL 容量瓶中定容。將溶液轉(zhuǎn)移至玻璃瓶中備用。 ⑼ pH值為 的 pH 計(jì)標(biāo)準(zhǔn)緩沖液：將包裝好的小袋內(nèi)的 混合磷酸鹽緩沖劑 溶于蒸餾水，轉(zhuǎn)移至 250mL 容量瓶中定容。將溶液轉(zhuǎn)移至玻璃瓶中備用。 ⑽ pH 值為 的 pH 計(jì)標(biāo)準(zhǔn)緩沖液：將包裝好的小袋內(nèi)的 硼砂緩沖劑 溶于蒸餾水，轉(zhuǎn)移至 250mL 容量瓶中定容。將溶液轉(zhuǎn)移至玻璃瓶中備用。 ⑾ 1mol/L 氫氧化鈉溶液：用天平稱取 g 氫氧化鈉（ NaOH）溶于蒸餾水中，冷卻后轉(zhuǎn)移至 250mL 容量瓶中定容。將溶液轉(zhuǎn)移至玻璃瓶（瓶塞為橡膠的）中備用。 實(shí)驗(yàn)中所用二氧化氯母液的配制 ⑴ 二氧化氯母液的活化 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 8%的母液：稱取 二氧化氯原料粉末溶于蒸餾水中，轉(zhuǎn)移至 50mL 容量瓶中定容。將配好的溶液轉(zhuǎn)移至棕色瓶中活化備用，活化時(shí)間為 8 小時(shí)。 ⑵ 測(cè)定各因素對(duì)二氧化氯穩(wěn)定性的影響時(shí)母液的前處理 ① 測(cè)定光照對(duì)二氧化氯穩(wěn)定性的影響時(shí)：將活化好的二氧化氯溶液分別置于 50mL 的無(wú)色透明玻璃瓶和 50mL 的棕色不透光玻璃瓶中。保持除了光照外的其他條件都相同。每隔一定時(shí)間測(cè)定一次二氧化氯的剩余量。 ② 測(cè)定溫度對(duì)二氧化氯穩(wěn)定性的影響時(shí)：將活化好的二氧化氯溶液置 于電冰箱和恒溫水浴鍋中，設(shè)定溫度為 0℃ ， 25℃ ， 40℃ 。保持除了溫度外的其他條件都相同。每隔一定時(shí)間測(cè)定一次二氧化氯的剩余量。 ③ 測(cè)定溶液的 pH 值對(duì)二氧化氯穩(wěn)定性的影響時(shí)：通過(guò)向活化好的二氧化氯溶液中加入氫氧化鈉溶液的方法來(lái)調(diào)節(jié)溶液的 pH 至 3， 5， 7， 9， 11。保持除了 pH 值外的其他條件都相同。 pH 值的測(cè)定以數(shù)字 pH計(jì)為主，以 pH 試紙為輔。每隔一定時(shí)間測(cè)定一次二氧化氯 的剩余量。 二氧化氯含量的測(cè)定 ⑴ 五步碘量法 [21] ① 將 200 mL 蒸餾水加入 500 mL 的碘量瓶中，用 的移液管 吸取 mL 二氧化氯溶液于碘量瓶中，加入磷酸鹽緩沖液調(diào)節(jié) pH 值至 7，然后用 10 mL 移液管移取 100g/L 的碘化鉀溶液 10mL 加入上述溶液中，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定該溶液至溶液顏色呈淡黃色，然后加入 1 mL 淀粉指示劑，此時(shí)溶液呈藍(lán)色，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液繼續(xù)滴至藍(lán)色剛好消失，記錄此時(shí)的讀數(shù)為 A。 ② 將 mL mol／ L 的鹽酸溶液加入上述滴定后的溶液，將此碘量瓶放置暗處 5 min后，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色消失，記錄此時(shí)的讀數(shù)為 B。 ③ 將 200 mL 蒸餾水加入 500 mL 的碘量瓶 中，用 的移液管吸取 mL 二氧化氯溶液于碘量瓶中，滴加磷酸鹽緩沖液調(diào)節(jié) pH 值至 7 后，通入高純氮?dú)獯抵炼趸热芤旱狞S綠色消失，然后用 10 mL 移液管移取 100g/L 的碘化鉀溶液 10mL 加入該溶液，此時(shí)溶液為黃色，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液至淡黃色后，加 1mL 淀粉指示劑，此時(shí)溶液呈藍(lán)色，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液繼續(xù)滴至藍(lán)色剛好消失，記錄此時(shí)的讀數(shù)為 C。 ④將 mL mol／ L 的鹽酸溶液加入上述滴定后的溶液，將此碘量瓶放置暗處 5 min 后，用硫代硫酸鈉標(biāo)