【文章內(nèi)容簡介】 依次裝入約 1 cm高的無水硫酸鈉 , g含水 5％的弗羅里硅土 ,約 1 cm高的無水硫酸鈉。 ? 先用 5 mL正己烷淋洗，再用 5 mL乙酸乙酯淋洗，最后用 5 mL正己烷 /乙酸乙酯（ V/V = 80： 20）平衡體系。 ? 待液面到達填料上沿時 ,用 10 mL正己烷 /乙酸乙酯（ V/V = 80： 20）分 5次將梨形瓶中的殘余物轉(zhuǎn)移到固相萃取柱上，在第一次轉(zhuǎn)移時就開始收集洗脫液 , ? 當樣品液面到達填料上沿時，再用 5 mL正己烷 /乙酸乙酯（ V/V = 50： 50）淋洗，收集所有的洗脫液，減壓蒸發(fā)近干，氮氣吹干，用正己烷 /丙酮（ V/V = 50： 50）定容至 mL，供 GC－ MS分析。 弗羅里硅土柱凈化 ? （ 1） GC：色譜柱 DB35ms (id) 30m， ；柱溫 70℃ (1)20℃ /min150℃ (1)2℃ /min220℃ (1)10℃ /min280℃ (1)5℃ /min300℃ (5)；載氣：氦氣（ %）；流量：恒流方式 1mL/min；進樣口溫度：300 ℃ ；進樣方式：不分流進樣，進樣 1μL。 ? （ 2） MS： EI方式 電子能量 70eV，離子源溫度 230℃ ，全掃描檢測質(zhì)量范圍為 50－ 450u，掃描時間（ Scan Time）；選擇離子檢測應根據(jù)被測物的保留時間，在對應的時間窗口內(nèi)設定特征離子，停留時間（ Dwell time） 秒。溶劑延時 5min。 色譜測定條件 150種農(nóng)藥標準品總離子流圖 六、輸日大米農(nóng)殘檢測建議方案 中國大米農(nóng)藥殘留限量 （ 48種農(nóng)藥） 序號 英文 中文 中國限量 ppm 日方限量 ppm 1 HEPTACHLOR 七氯 2 MONOCROTOPHOS 久效磷 3 BENSULFURONMETHYL 芐嘧磺隆 4 DDT 滴滴涕 5 DIMETHOATE 樂果 1 6 FENTHION 倍硫磷 .05 7 METALAXYL, MEFENOXAM 甲霜靈 8 OXADIAZON 噁草酮 9 PHENTHOATE 稻豐散 10 PHOXIM 辛硫磷 11 TRIAZOPHOS 三唑磷 ND 12 BENTAZONE 滅草松 13 CARTAP, BENSULTAP, THIOCYCLAM 殺螟丹 14 CHLORPYRIFOS 毒死蜱 15 DIAZINON 二嗪磷 16 DICHLORVOS, NALED 敵敵畏 17 EDIFENPHOS 敵瘟磷 18 GLYPHOSATE 草甘膦 19 METHAMIDOPHOS 甲胺磷 /禁用 20 PARATHION 對硫磷 ND 21 PARATHIONMETHYL 甲基對硫磷 1 22 PHOSPHAMIDON 磷胺 23 PRETILACHLOR 丙草胺 24 TRICHLORFON 敵百蟲 25 BENFURACARB 丙硫克百威 26 CARBOFURAN 克百威 27 CHLOROTHALONIL 百菌清 28 FLUROXYPYR 氟草煙 29 ISOPROCARB 異丙威 30 2,4D 2， 4滴 31 BUTACHLOR 丁草胺 32 CARBOSULFAN 丁硫克百威 33 DELTAMETHRIN, TRALOMETHRIN 溴氰菊酯 ,四溴菊酯 1 34 FENOBUCARB 仲丁威 1 35 FTHALIDE 四氯苯酞 1 36 PACLOBUTRAZOL 多效唑 37 PHOSMET 亞胺硫磷 38 PROCHLORAZ 咪酰胺 39 TRIADIMEFON 三唑酮 40 ISOPROTHIOLANE 稻瘟靈 1 2 41 CARBENDAZIM, BENOMYL, THIOPHANATEMETHYL 多菌靈 2 1 42 PROPANIL 敵稗 2 43 TRICYCLAZOLE 三環(huán)唑 2 3 44 CARBARYL 甲萘威 5 1 45 CHLORPYRIFOSMETHYL 甲基毒死蜱 5 46 FENITROTHION 殺螟硫磷 5 47 PIRIMIPHOSMETHYL 甲基嘧啶磷 5 48 MALATHION 馬拉硫磷 8 主要考慮因素 ： （ 1）日本農(nóng)產(chǎn)品實施“肯定列表制度”后農(nóng)藥殘留限量標準； （ 2）日本是否有農(nóng)殘檢測方法； （ 3）日方在 2020～ 2020年檢出中方輸日農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留超標頻率較高的農(nóng)藥品種； （ 4）日本模擬實施“肯定列表制度”前后農(nóng)殘檢測超標結(jié)果（ 2020年 4月 1日至 9月 30日）； 各地區(qū)大米種植中實際使用農(nóng)藥情況。 針對上述 5個指標，逐一分析各農(nóng)藥品種的風險高低。 輸日大米農(nóng)業(yè)化學品殘留風險分析 （ 1）日本有無農(nóng)殘檢測方法：以“ A”表示； （ 2）日方在 2020～ 2020年檢出中方輸日農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留超標頻率較高的農(nóng)藥品種：以“ B”表示； （ 3）日本模擬實施“肯定列表制度”前后農(nóng)殘檢測超標結(jié)果：以“ C”表示； （ 4）我省實際使用農(nóng)藥品種：以“ D”表示； 風險高低的標識規(guī)則及方法： （ 1）若“ B+C+D”（即： B、 C與 D三項重合）或“（ B或 C） +D”（即： B或 C與 D兩項重合）：最高風險 ――― 以“紅色”標注； （ 2）若“ B＋ C或 B或 C”（即： B與 C兩項重合或單獨出現(xiàn)）：高風險 ――― 以“桔黃色”標注； （ 3）若“ A”（即：日方目前無檢測方法）：零風險 ――― 不列出直接將其從高風險品種中刪除； （ 4）若“其它情況”：一般風險 ――― 以“蘭色”標注； 判斷方法： 通過分析得出“最高風險”、“高風險”和“一般風險”的農(nóng)藥品種。 ? “最高風險” 的農(nóng)藥：是目前在該產(chǎn)品上使用較多且被日方檢出超標較頻繁的品種， ? “高風險” 農(nóng)藥：多為日方檢出超標頻率較高的農(nóng)藥品種，雖然暫時沒有使用，但一旦使用其將變?yōu)椤白罡唢L險”農(nóng)藥品種。 ? “一般風險” 農(nóng)藥：盡管未被日方在該產(chǎn)品上檢出超標嚴重，也很少使用，但仍需進行監(jiān)控的農(nóng)藥品種。 五氯硝基苯（ PCNB) QUINTOZENE .02 喹硫磷 quinalphos 噠嗪硫磷 pyridaphentjione 三唑磷 PROPHAM ND 苯胺靈 PROPHAM ND 霜霉威 PROPAMOCARB .1 丙溴磷 (溴氯磷 )（布飛松） PROFENOFOS .05 辛硫磷 PHOXIM .05 氯菊酯（百滅寧） PERMETHRIN 2 甲基對硫磷 PARATHIONMETHYL 1 殺撲磷（滅大松） DMTP METHIDATHION 甲胺磷 METHAMIDOPHOS 甲霜靈 metalaxyl 馬拉硫磷 MALATHION 異丙威 ISOPROCARB 水胺硫磷 isocarbophos 異菌脲 IPRODIONE 3 異稻瘟凈 IPROBENFOS .2 磷化氫 HYDROGEN PHOSPHIDE .1 氟蟲脲 FLUFENOXURON .02 氟蟲腈 (芬普尼 ) FIPRONIL .01 氰戊菊酯 FENVALERATE 2 異狄氏劑 ENDRIN ND 硫丹 ENDOSULFAN .1 樂果 DIMETHOATE 1 對硫磷 DIELDRIN, ALDRIN ND 三氯殺螨醇 DICOFOL .02 敵敵畏 DICHLORVOS, NALED .2 溴氰菊酯 ,四溴菊酯 DELTAMETHRIN, TRALOMETHRIN 1 丁酰肼 DAMINOZIDE ND 氯氰菊酯 CYPERMETHRIN 環(huán)己錫、三唑錫 CYHEXATIN、 AZOCYCLOTIN ND 三氟氯氰菊酯 CYHALOTHRIN 氟氯氰菊酯（賽扶寧） CYFLUTHRIN 2 克百威 CUMYLURON 甲基毒死蜱 CHLORPYRIFOSMETHYL 毒死蜱 CHLORPYRIFOS 敵菌丹 CAPTAFOL ND 噻嗪酮 BUPROFEZIN 殺草強 AMITROLE ND 2,4,5T 2,4,5T ND 艾氏劑和狄氏劑 ND “最高風險”的農(nóng)藥（ 42種） 加保扶 (蟲螨威 ) CARBOFURAN 丙炔氟草胺 FLUMIOXAZIN .05 腐霉利 (殺菌利 ) PROCYMIDONE .02 四氯硝基苯 (TCNB) TECNAZENE 三唑醇 TRIADIMENOL 甲羧除草醚 (治草醚除草劑（必芬諾） ) BIFENOX 二甲戊靈 (胺硝草 ) PENDIMETHALIN .2 戊唑醇 TEBUCONAZOLE 噻吩草胺 THENYLCHLOR 氟樂靈 TRIFLURALIN 六六六 BHC 滴滴涕 DDT 二嗪磷（大利松） DIAZINON 敵瘟磷 EDIFENPHOS 苯硫磷 EPN 甲基嘧啶磷 (蟲螨磷 ) PIRIMIPHOSMETHYL .2 “高風險”農(nóng)藥（ 18種） “一般風險”農(nóng)藥（ 57種） 菌毒清 抑食肼 阿維菌素 ABAMECTIN 乙酰甲胺磷 acephate 乙草胺 acetochlor 丙硫多菌靈 albendazale 雙甲脒 AMITRAZ 殺蟲雙 blsultap 蕓苔素內(nèi)酯 brassinolide 多菌靈 CARBENDAZIM, BENOMYL, THIOPHANATEMETHYL 1 殺螟丹 CARTAP, BENSULTAP, THIOCYCLAM 氯丹 CHLORDANE 矮壯素 CHLORMEQUAT 四螨嗪 CLOFENTEZINE 霜脲氰 CYMOXANIL 菌核凈 dimetachlone 乙烯利 ETHEPHON .05 苯丁錫 FENBUTATIN OXIDE .05 吡蟲啉 IMIDACLOPRID .2 氯唑磷 isazofos 稻瘟靈 ISOPROTHIOLANE 2 春雷霉素 KASUGAMYCIN 滅多威 ,硫雙威 METHOMYL, THIODICA