檢驗員培訓教程系列3(doc12)-質(zhì)量檢驗(編輯修改稿)
2025-09-22 15:04 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 同 單位）； Wh/2為半峰高寬。 （ R） 除另有規(guī)定外，分離度應(yīng)大于 。 2(tR2－ tR1) R = ———— W1＋ W2 式中 tR2為相鄰兩峰中后一峰的保留時間； tR1為相鄰兩峰中前一峰的保留時間； W1及 W2為此相鄰兩峰的峰寬。 中國最大的管理資源中心 (大量免費資源共享 ) 第 6 頁 共 13 頁 取各品種項下的對照溶液，連續(xù)進樣 5次，除另有規(guī)定外，其峰面積測量值的相對標準偏差應(yīng)不大于 %。也可按各品種校正因子測定項下，配制相當于 80%、 100%和 120%的對照品溶液，加入規(guī)定量的內(nèi)標溶液，配成 3種不同濃度的溶液，分別進樣 3次，計算平均校正因子，其相對標準偏差也應(yīng)不大于 %。 （ T） 除另有規(guī)定外， T應(yīng)在 ～ 。 T = —— 2d1 式中 ； d1為峰極大至峰前沿之間的距離。 七、測定法 定量測定時，可根據(jù)供試品的具體情況采用峰面積法或峰高法。測定雜質(zhì)含量時，須采用峰面積法。 （一）內(nèi)標法 加校正因子測定供試品中某個雜質(zhì)或主成分含量 ，精密稱（量）取對照品和內(nèi)標物質(zhì)，分別配成溶液，精密量取各溶液，配成校正因子測定用的對照溶液。取一定量注入液相色譜儀，記錄色譜圖。測量對照品和內(nèi)標物質(zhì)的峰面積或峰高，按下式計算校正因子： AS/CS 校正因子（ f） = —— AR/CR 式中 AS為內(nèi)標物質(zhì)的峰面積或峰高； AR為對照品的峰面積或峰高； CS為內(nèi)標物質(zhì)的濃度； CR為對照品的濃度。 再取各品種項下含有內(nèi)標物質(zhì)的供試品溶液，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，測量供試品中待測成分（或其雜質(zhì)）和內(nèi)標物質(zhì)的峰面積或峰高，按下式計算含量： AX 含量（ CX） = f —— AS/CS CX稀釋倍數(shù) 含量（ %） = ———————— 100% GX (1－干燥失重 ) 式中 AX為供 試品（或其雜質(zhì)）的峰面積或峰高； CX為供試品（或其雜質(zhì)）的濃度； GX為供試品的稱樣量。 當配制校正因子測定用的對照溶液和含有內(nèi)標物質(zhì)的供試品溶液使用同一份內(nèi)標物質(zhì)溶液 中國最大的管理資源中心 (大量免費資源共享 ) 第 7 頁 共 13 頁 時，則配制內(nèi)標物質(zhì)溶液不必精密稱（量）取。 （ 1）內(nèi)標物質(zhì)應(yīng)是樣品中不含有的組分，否則會使峰重疊而無法準確測量內(nèi)標物質(zhì)的峰面積。 （ 2）內(nèi)標物質(zhì)的保留時間應(yīng)與待測成分相近，并達到完全分離，分離度 R≥ 。 （ 3）內(nèi)標物質(zhì)必須是純度符合要求的化合物，若非純品 無干擾峰也可采用。已知含量的較純物質(zhì)也可用，但需扣除內(nèi)標物質(zhì)的重量。 （二）外標法 測定供試品中某個雜質(zhì)或主成分含量 ，精密稱（量）取對照品和供試品，配制成溶液，分別精密取一定量，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，測量對照品和供試品待測成分的峰面積（或峰高），按下式計算含量： AX 含量（ CX） = CR — AR CX稀釋倍數(shù) 含量（ %） = ——— ————— 100% GX (1－干燥失重 ) ，當采用外標法測定供試品中某雜質(zhì)或主成分含量時，以定量環(huán)進樣為好。 （三）加校正因子的主成分自身對照法 （四）不加校正因子的主成分自身對照法 （五）面積歸一化法 由于峰面積歸一化法測定誤差大，因此，本法通常只能用于粗略考察供試品中的雜質(zhì)含量。除另有規(guī)定外，一般不宜用于微量雜質(zhì)的檢查。方法是測量各雜質(zhì)峰的面積和色譜圖上除溶劑峰以外的總色譜峰面積，計算各峰面積占總峰面積的百分率，即得 。 八、注意事項 6000PSI的壓力，但不要使泵處于 4000PSI以上的壓力為宜。 ，千萬不能接反。否則可能導(dǎo)致柱效降低，甚至損壞色譜柱。 。在無流動相通過時不要扳動進樣閥的操作桿，使用時要注意盡可能少扳動，以免磨損內(nèi)部的密封墊圈。 ，在色譜泵穩(wěn)定后再打開檢測器電源開關(guān)，分析結(jié)束后立即關(guān)閉檢測器。 、高質(zhì)量的溶劑和試劑。 pH值超限， pH 值應(yīng)控制在 ～ 。 pH 值偏低或偏高都會腐蝕液相系統(tǒng)的不銹鋼材料；破壞色譜柱填料的結(jié)構(gòu)，使填料失活。 中國最大的管理資源中心 (大量免費資源共享 ) 第 8 頁 共 13 頁 ，柱溫過高會加速色譜柱填料老化，破壞其結(jié)構(gòu)。 。這對于緩沖流動相來說是非常重要的，鹽類的析出會很快損壞要維護的部件。 水系統(tǒng)，如經(jīng)試用不適合時，再選用其他溶劑。為保護儀器，應(yīng)盡可能少用含有緩沖液的流動相。如果流動相中含有緩沖劑，每日使用后應(yīng)用不含緩沖劑的流動相或新鮮純化水將儀器管路、泵、進樣閥、 色譜柱及檢測池等充分沖洗干凈。
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