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農(nóng)資樣品抽樣指導(dǎo)手冊匯總(留存版)

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【正文】 Jacp.) Swartz 20200 1000 1000 1000 Sesamum indicum L. 10000 70 7 70 Sesbania cannabina( Retz.)Pers. 10000 90 9 90 Setaria italica( L.) Beauv. 10000 90 9 90 Solanum melongena L. 10000 150 15 150 Shum bicolor( L.) Moench 10000 900 90 900 Spinacia oleracea L. 10000 250 25 250 Stizolobium ssp. 20200 1000 250 1000 Tetragonia tetragonioides( Pallas) Kuntze 20200 1000 200 1000 15 參 Tragopogon porrifolius L. 10000 400 40 400 X Triticosecale Wittm. 25000 1000 120 1000 Triticum aestivum L. 25000 1000 120 1000 Vicia faba L. 25000 1000 1000 1000 豆 Vicia sativa L. 25000 1000 140 1000 子 Vicia villosa Roth 20200 1080 140 1080 Vigna angularis( Willd)Ohwiamp。 本 標(biāo)準(zhǔn)適用于農(nóng)作物種子質(zhì)量的檢測。 被檢 驗(yàn)人 對監(jiān)督檢驗(yàn)結(jié)果有異議的,可以自收到監(jiān)督檢驗(yàn)報告之日起十五日內(nèi)(獸藥七天、農(nóng)產(chǎn)品五天) , 以書面形式向委托監(jiān)督檢驗(yàn)的行政機(jī)關(guān)或者其上一級主管機(jī)關(guān)申請復(fù)檢。 四、現(xiàn)場操作 抽樣對象的確定 樣品應(yīng)當(dāng) 在市場上或企業(yè)成品倉庫內(nèi)的待銷產(chǎn)品或在生產(chǎn)線末端并經(jīng)檢驗(yàn)合格的產(chǎn)品中抽取。 按規(guī)定抽樣 ( 1)采樣應(yīng)在同一品種相同批號相同包裝產(chǎn)品所堆放的不同部位進(jìn)行,這些位置應(yīng)有統(tǒng)計(jì)上的隨機(jī)方法確定,如隨機(jī)數(shù)表法 等。復(fù)驗(yàn)結(jié)論與原檢驗(yàn)結(jié)論不一致的,復(fù)驗(yàn)檢驗(yàn)費(fèi)用由 原檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)承擔(dān)。 試 驗(yàn) 樣品(簡稱試樣) working sample 在 實(shí)驗(yàn)室中從送驗(yàn)樣品中分出的部分樣品,供測定某一檢驗(yàn)項(xiàng)目 之 用。 容 器 及種子批的標(biāo)記及封口 種子批的被扦包裝物(如袋、容器)都必須封口,并符合 GB 7414~7415 的規(guī)定。 使 用長柄短筒圓錐形扦樣器時,旋緊螺絲,再以 30176。經(jīng)過化 學(xué)處理的種子,須將處理藥劑的名稱送交種子檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)。 GB/T37231983 工 業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣的安全通則 GB/T46501984 工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣詞匯 GB/T66791986 固體化工產(chǎn)品采樣通則 GB/T66801986 液體化工產(chǎn)品采樣通則 3 術(shù)語 本標(biāo)準(zhǔn)中,有關(guān)采樣方面的術(shù)語,應(yīng)符合 GB/T 4650的規(guī)定。 液體樣品的混合可在大小適宜的燒杯中進(jìn)行,將采得的樣品混勻后取出部分或全部,置于另一較小的燒杯中,樣品不超過燒杯容積的三分之二,再次加以混合,分裝成所需份數(shù)。 25 表 1 農(nóng)藥加土制劑產(chǎn)品采樣需打升包裝件數(shù) 所抽產(chǎn)品的包裝件數(shù) 需打開包裝件數(shù) ≤ 10 1 10— 20 2 21一 260 每增加 20件增抽 1件,不 到 20件按 20件計(jì) ≥ 261 15 打開容器后應(yīng)再檢查一下產(chǎn)品是否均勻,有無結(jié) 晶 、沉淀或分層現(xiàn)象。 采樣報告和記錄 采樣報告至少應(yīng)包括以下內(nèi)容 (根據(jù)采樣不同目的可增加內(nèi)容 ): 1)生產(chǎn)廠 (公司 )名稱和地址 。檢查包裝凈含量時 , 應(yīng)記錄所檢查包裝的數(shù)量、 每 個包裝的裝量偏差和平均凈含量等 。 包裝 需要運(yùn)輸?shù)臉悠?,?yīng)將包裝瓶 (袋 )先裝 入 塑料袋中,密封。抽樣人員應(yīng)當(dāng)核實(shí)前款規(guī)定的各項(xiàng)證明資料,并負(fù)有保密義務(wù)。 滅活苗 10 支(瓶) 弱毒苗 20 支(瓶) 第十條抽樣人員應(yīng)當(dāng)根據(jù)隨機(jī)抽樣原則進(jìn)行抽樣,并遵循以下操作程序: (一)啟封獸藥包裝前應(yīng)檢查所抽樣品的外觀情況,確定品名、批號、批準(zhǔn)文號、數(shù)量、包裝狀況等項(xiàng)無誤后,方可進(jìn)行下一步驟。含有結(jié)晶者,應(yīng)在不影響品質(zhì)的情況下溶化后取樣。 第四條獸藥監(jiān)察機(jī)構(gòu)抽樣時,抽樣人員不得少于兩人,并應(yīng)當(dāng)主動向被抽樣單位或者個人出示抽樣任務(wù)書。 (三)其他制劑: 每 2 萬盒(瓶),抽樣 1 件,不足 2 萬盒(瓶)以 2 萬盒(瓶)計(jì)。 (四)無菌原料藥應(yīng)當(dāng)按照無菌操作法取樣。每袋抽樣量不少于 ,每批抽取總試樣量大于 2kg。 第十三條抽樣過程中發(fā)現(xiàn)有下列情形之一的,應(yīng)當(dāng)及時報告農(nóng)牧行政管理機(jī)關(guān): (一)國家農(nóng)牧行政管理機(jī)關(guān)明文規(guī)定禁止使用的; (二)未經(jīng)批準(zhǔn)生產(chǎn)、配制、經(jīng)營、進(jìn)口,或者須經(jīng)口岸獸藥監(jiān)察所檢驗(yàn)而未 42 經(jīng)檢驗(yàn)即生產(chǎn)、銷售的; (三)未取得獸藥批準(zhǔn)文號或人畜共用原料藥未取得獸藥或藥品批準(zhǔn)文號的; (四)用途或用法用量超出規(guī)定范圍的; (五)應(yīng)標(biāo)明而未標(biāo)明有效期或者更改有效期、超過有效期的; (六)未注明或者更改生產(chǎn)批號的; (七)超越許可范圍生產(chǎn)、配制、經(jīng)營 或進(jìn)口獸藥的; (八)未經(jīng)登記或者質(zhì)量檢驗(yàn)不合格仍進(jìn)口、銷售或者使用的。發(fā)現(xiàn)異常情況,應(yīng)當(dāng)作針對性抽樣。 第七條抽樣人員應(yīng)當(dāng)檢查獸藥貯存條件是否符合要求;獸藥包裝是否按照規(guī)定印有或者貼有標(biāo)簽并附有說明書,字樣是否清晰;標(biāo)簽或者說明書的內(nèi)容是否與獸藥管理部門核準(zhǔn)的內(nèi)容相符,并核實(shí)被抽樣獸藥品種的庫存量。 第十五條獸藥監(jiān)督員可以依照《獸藥管理?xiàng)l例》和本規(guī)定,開展獸藥監(jiān)督抽樣工作。 第十一條抽樣結(jié)束后,抽樣人員應(yīng)當(dāng)用《獸藥封簽》(見附件一)將所抽樣品簽封,據(jù)實(shí)填寫《獸藥抽樣記錄及憑證》(見附件二)。 獸藥包裝為 224 公斤的,每 200 公斤抽樣 1 件,不足 200 公斤者以 200 公斤計(jì)。 貯存時,不得與食物、種子、飼料混放,避免讓兒童接觸。 表 2 單個包裝負(fù)偏 差 凈含量 Q 負(fù)偏差 Q 的百分?jǐn)?shù) g 或 ml 1 g(ml)3 g(ml) 15 / 3 g(ml)5 g(ml) / 5 g(ml)50 g(ml) 9 / 50 g(ml)100 g(ml) / 100 g(ml)200 g(ml) / 200 g(ml)300 g(ml) / 9 300 g(ml)500 g(ml) 3 / 500 g(ml)1kg(L) / 15 1 kg(L)10 kg(L) / 10 kg(L)15 kg(L) / 150 15 kg(L)20 kg(L) / 28 20 kg(L)50 kg(L) / 200 50 kg(L)100 kg(L) / 100 kg(L)200 kg(L) / 400 批量定量包裝農(nóng)藥凈含量的檢查 批 量 農(nóng)藥包裝凈含 量的檢查是對未開封產(chǎn)品按隨機(jī)取樣原則進(jìn)行的。 7)采樣件數(shù) 。 從多個小包裝中分別取出再制備混合樣時 , 應(yīng)從 每 個小包裝中取出部分或全部產(chǎn)品,混合均勻,必要時進(jìn)行縮分 。 采樣 對已包裝好的產(chǎn)品,采樣件數(shù)取決于被采樣產(chǎn)品 的包裝件總數(shù),規(guī)定如下 :小于 5件 (包括 5件 )從 每 個包裝件中抽取 。 取樣前,要確認(rèn)已具備沖洗條件,萬一發(fā)生溢出泄漏事故,應(yīng)立即徹底沖洗。使用橫格式分樣器時,先將種子均勻地 散 布在傾倒盤內(nèi),然后沿著漏斗長度等速倒入漏斗內(nèi)。 按 GB/T 的規(guī)定。不是堆垛存放 時 ,可平均分配,間隔一定袋數(shù)扦取。 天 平 和其他器具 1g,稱量 1~ 5kg 天平; 天平; 10 板、樣品罐或樣品袋、封條等。 6 表 5 抽樣件數(shù)的確定 樣品種類 庫存數(shù)量 抽樣件數(shù) 原料藥及大包裝預(yù)混劑 包裝為≥ 25kg ≤ 10 件 1 件 1150 件 2 件 51100 件 3 件 101 件以上 每增加 100 件增抽 1 件(不足 100件按 100 件計(jì)算) 包裝為 224kg 每 200 公斤 抽樣 1 件(不足 200kg 按 200kg 計(jì)算) 包裝≤ 2kg 每 20kg 1 件(不足 20kg 按 20kg 計(jì)算,且以原包裝抽取) 注射劑 < 2 萬支 /瓶 1 件 25 萬支 /瓶 2 件 510 萬支 /瓶 3 件 > 10 萬支 /瓶 每增加 10萬支 /瓶加抽 1 件,不足10 萬部分按 10萬計(jì)算 其他制劑 每 2 萬盒(瓶) 抽樣 1 件,不足 2 萬按 2 萬計(jì) 按上表要求確定抽樣件數(shù)后,抽樣數(shù)量見下表 表 6 抽取的樣品數(shù)量應(yīng)滿足下表要求,并分成一式三份。 ( 4)抽取液體樣品時,在打開包裝容器前,要小心地?fù)u動、翻滾,盡量使產(chǎn)品均勻。 1 農(nóng)資樣品抽樣 指導(dǎo)手冊 一、抽樣依據(jù) 為規(guī)范農(nóng)資產(chǎn)品抽樣行為,國家制訂了操作規(guī)范和標(biāo)準(zhǔn),五類主要農(nóng)資產(chǎn)品的抽樣規(guī)定: 《農(nóng)作物種子質(zhì)量監(jiān)督抽查管理辦法》(中華人民共和國農(nóng)業(yè)部令 第50號)、 農(nóng)作物種子檢驗(yàn)規(guī)程 扦樣 ( GB/T — 1995)( 種子 苗木 ); 《商品農(nóng)藥采樣方法》( GB/T 16052020); 《獸藥質(zhì)量監(jiān)督抽樣規(guī)定》( 農(nóng)業(yè)部令第 6 號); 《飼料采樣方法》( GB/T — 93); 復(fù)混肥料產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督抽查實(shí)施細(xì)則 。必要時進(jìn)行縮分。 獸藥 被抽檢產(chǎn)品標(biāo)簽標(biāo)識的生產(chǎn)日期距抽檢日期不超過 12個月。 分樣器 (圓錐形)分樣器; 格式分樣器。 袋裝(或容器)種子堆垛存放時,應(yīng)隨機(jī)選定取樣的 袋,從上、中 、 下各部位設(shè)立扦樣點(diǎn),每個容器只需扦一個部位。 送 驗(yàn) 樣品的取得 送 驗(yàn) 樣品的重量 需 磨碎的種類為 100g,不需磨碎種類為 50g。 機(jī) 械 分樣器法 使 用鐘鼎式分樣器時應(yīng)先刷凈,樣品放入漏斗時應(yīng)鋪平,用手很 快 撥開活門,使樣品迅速下落,再將兩個盛接器的樣品同時倒入漏斗,繼續(xù)混合 2~ 3 次,然后取其中一個盛接器按上述方法繼續(xù)分取 , 直至達(dá)到規(guī)定重量為止。處置泄漏的容器或開口處已積累了一些農(nóng)藥的容器應(yīng)特別 當(dāng) 心。 其他類型產(chǎn)品 以上 3種類型以外的產(chǎn)品的采樣,如氣體農(nóng)藥采樣等。 液體制劑最終每份樣品量,應(yīng)不少于 200ml 固體制劑采樣 采樣時,需打開包裝件的數(shù)量一般應(yīng)符合表 1要求 。 6)產(chǎn)品總件數(shù)和每件中包裝瓶 (袋 )的數(shù)量和凈含量 。 計(jì)量器具 檢查定量包裝農(nóng)藥凈含量所用的計(jì)量器具,其最大允許測量誤差,應(yīng)小于或等于表 2中規(guī)定的單個包裝負(fù)偏差的四分之一 。 貯存 農(nóng)藥樣品,應(yīng)貯存在通風(fēng)、低溫、于燥的庫房中,并遠(yuǎn)離火源 。相同批號的產(chǎn)品,依其庫存數(shù)量,確定抽樣件數(shù),具體規(guī)定如下: (一)原料藥及大包裝預(yù)混劑: 32 獸藥包裝為 25 公斤(含 25公斤)以上的, 10件以內(nèi),抽樣 1 件;11- 50件抽 2 件; 51- 100 件抽 3 件; 101 件以上每增加 100件增抽 1 件(增加不足 100 件按 100 件計(jì))。對有異常情況或做針對性抽檢的產(chǎn)品可暫時封存以候檢驗(yàn)結(jié)果的處理。經(jīng)核查,對抽樣人員送檢的樣品與《獸藥抽樣記錄及憑證》所記錄的內(nèi)容相符、《獸藥封簽》完整的,獸藥監(jiān)察所予以簽收。 抽樣品種由下達(dá)抽樣任務(wù)的單位確定。 (二)用適當(dāng)方法拆開抽樣單元的包裝,觀察內(nèi)容物的情況,確定無異常情況后,方可進(jìn)行下一步驟。 (八)遇光易變質(zhì)的獸 藥應(yīng)當(dāng)避光取樣,置于有色玻瓶中,必要時加套黑紙。將采取的樣品迅速充分混勻,用分樣器或四分法縮分至不少于 1kg,分裝在兩個清潔、干燥的雙蓋聚乙烯瓶或磨口瓶中,用膠帶密封,粘貼標(biāo)簽和封條。 (五)需要在真空或者氮?dú)鈼l件下保存的獸藥,抽取樣品后,應(yīng)當(dāng)對樣品和被拆包的抽樣單元加以密封。 第九條抽樣數(shù)量 (一)注射用針劑(粉針) 50 瓶(支) (二)注射液(水針) 規(guī)格: 1- 5 毫升 100 支(瓶) 規(guī)格: 1020毫升 25 支(瓶) 規(guī)格: 50- 100 毫升 6 支(瓶) 規(guī)格: 250- 500毫升 3 瓶 40 注:該抽樣數(shù)量不包括澄明度檢查,需做該項(xiàng)檢查的按實(shí)際需要抽取樣品。 獸藥監(jiān)察機(jī)構(gòu)抽樣時,被抽樣的單位應(yīng)當(dāng)予以配合;抽樣人員不能出示抽樣任務(wù)書的,被抽樣 單位有權(quán)拒絕。 (七)對毒性、腐蝕性或者易燃易爆藥品,抽樣時應(yīng)當(dāng)穿戴防護(hù)用具,小 35 心搬運(yùn),樣品應(yīng)當(dāng)標(biāo)注“危險品”的標(biāo)志;易燃易爆藥品應(yīng)遠(yuǎn)離熱源,并不得震動;腐蝕性藥品還應(yīng)當(dāng)避免接觸金屬制品。發(fā)現(xiàn)異常情況時,包括如破損、受潮、受
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