【正文】 最大吸收峰位于 460 nm（圖 2 虛線 Ⅱ ）。g/mL）：準確地稱取分析純 AgNO3（ 上海旭達精細超聲輔助乳化 分散液液微萃取與分光光度法聯(lián)用新體系測定痕量銀 第 4 頁 共 18 頁 化工廠 ） g 于燒杯中，加少量 5%的 HNO3（成都市欣海興化工試劑廠）溶解后，定容至 100 mL 容量瓶中。該方法具有操作簡單、成本低廉、環(huán) 境友好大理學院藥學與化學學院畢業(yè)論文 第 3 頁 共 18 頁 等優(yōu)點。 Spectrophotometric determination。除了文中特別加以標注引用的內容外，本論文不包含任何其他個人或集體已經發(fā)表或撰寫的成果作品。 涉密論文按學校規(guī)定處理。直接排放對環(huán)境及水生生物的毒性非常大。它是在分散液 液微萃取 （ DLLME） 基礎上輔以超聲技術 ,利用超聲波在超聲過程中產生的空化效應、熱效應、機械攪拌、強化擴散、乳化作用等一系列效應 , 來加快萃取過程中的傳質作用 ,從而提高萃取效率 [22]。所用容器使用前均用 5%硝酸浸泡處理，實驗用水為二次蒸餾水。g/mL， C 雙硫腙 = 106 mol/L（溶劑三氯甲烷） ， mL CCl4（萃取劑），超聲 3 min 后 以 4000 r/min 的 轉速 離心 3 min， pH = ， 有機相用丙酮復溶至 mL） 圖 2（虛線 Ⅱ ）：（ CAg+ = 2 181。g/mL， C 雙硫腙 = 106 mol/L（溶劑三氯甲烷） ， 1 mL（萃取劑），超聲 3 min 后 以 4000 r/min 的 轉速離心 3 min， 最后有機相用丙酮復溶至 mL， pH = ，λ = 415 nm） 萃取劑的用量優(yōu)化 萃取過程中所加萃取劑的體積直接影響該方法的富集倍數。在實驗中 將各種干擾離子加入到 50 ng/mL 的 Ag標準溶液中，按照實驗方法進行操作，在優(yōu)化的實驗 條件下，對一些常見的共存離子進行考察，所得各離子的最大允許量（回收率大于 90%）列于表 1。g /mL， C 雙硫腙 = 7105 mol/L（溶劑四氫呋喃）， λ = 460 nm） 方法的性能指標 在優(yōu)化條件下，用一系列濃度為 60、 80、 100、 150、 200 ng/mL 的 Ag標準工作液，按照本實驗方法，測定吸光度并繪制標準工作曲線（見圖 12）。sing dispersive liquidliquid microextraction[J]. J. Chromatogr. A., 20xx, 1116(12): 1~9. [13] 張斌 , 許莉勇 . 超聲萃取技術研究與應用進展 [J]. 浙江工業(yè)大學學報 , 20xx, (05): 558561. [14] 謝振偉 , 但德忠 , 趙燕 , 周娜 . 超聲波輔助萃取技術在樣品預處理中的應用 [J]. 化學通報 , 20xx, 68: 111. [15] Jing Cheng, Yating Xia, Yiwen Zhou, FengGuo, Gang Chen, Application of an ultrasoundassisted surfactantenhanced emulsification microextraction method for the analysis of diethofencarb and pyrimethanil fungicides in water and fruit juice samples[J]. Analytica Chimica Acta, 20xx, 70: 86– 91. [16] Nahid Mashkouri Najafi, Hamed Tavakoli, Yaser Abdollahzadeh, Reza Alizadeh, Comparison of ultrasoundassisted emulsification and dispersive liquid–liquid microextraction methods for the speciation of inanic selenium in environmental water samples using low density extraction solvents[J]. Analytica Chimica Acta, 20xx, 714: 82– 88. [17] ShuoYang Wei, MeiI Leong, Yee Li, ShangDa Huang, Development of liquid phase 大理學院藥學與化學學院畢業(yè)論文 第 17 頁 共 18 頁 microextraction based on manual shaking and ultrasoundassisted emulsification method for analysis of anochlorine pesticides in aqueous samples[J]. Journal of Chromatography A, 20xx, 1218: 9142– 9148. [18] Viviana P. Jofr233。盡我所知，除文中已經特別注明引用的內容和致謝的地方外，本論文不包含任何其他個人或集體已經發(fā)表或撰寫過的研究成果。沒有他們的幫助，我將無法順利完成這次設計。是他們在我畢業(yè)的最后關頭給了我們巨大的幫助與鼓勵，給了我很多解決問題的思路，在此表示衷心的感激。 回首四年，取得了些許成績，生活中 有快樂也有艱辛。 （保密論文在解密后遵守此規(guī)定） 作者 簽名 : 二〇 一 〇年 九 月 二十 日 大理學院藥學與化學學院畢業(yè)論文 第 21 頁 共 18 頁 致 謝 時間飛逝，大學的學習生活很快就要過去，在這四年的學習生活中，收獲了很多，而這些成績的取得是和一直關心幫助我的人分不開的。 在本論文的完成過程中，自始至終得到了 鄧慶文老師 、 郭潔老師、趙霞老師、楊明惠老師、楊永壽老師、袁朗白老師、王基偉老師、楊志潔老師、楊盛春老師、李龍星老師等熱心的幫助，在此致以最誠摯的謝意。通過將此先進的富集技術與普通光度法結合，極大提高了測定銀的分析性能，實現了銀的痕量分析。 圖 10：（ CAg+ = 2 181。 而外界對本實驗的酸堿度影響不大，可以用適當的酸堿或緩沖溶液來調節(jié) pH 值，但實際樣品中的酸堿度一般比較大，用酸堿調 節(jié)不易控制其 pH。g/mL， 雙硫腙（溶劑三氯甲烷）， mL CCl4（萃取劑），超聲 3 min后 以 4000 r/min 的 轉速離心 3 min， 有機相用丙酮復溶至 mL， pH = ， λ = 415 nm） 超聲輔助乳化 分散液液微萃取與分光光度法聯(lián)用新體系測定痕量銀 第 8 頁 共 18 頁 萃取劑的選擇 選擇合適的萃取劑是提高分析靈敏度的關鍵。 研究直接顯色 （ 不萃取 ） 的吸收曲線 ： 在 mL 具塞離心管中加入 mL 10 181。 2 試驗部分 主要儀器和 試劑 儀器 ： TU1901 雙光束紫外可見分光光度計（北京普析通用儀器有限責任公司）；pHS25 型酸度計（上海虹益儀器儀表有限公司）； TDL5A 型離心機（上海安亭科學儀器廠）； SB2512D 超聲波清洗機（寧波新芝生物科技股份有限公司）；電子天平（上海梅特勒 托利多儀器有限公司） 試劑 ： 銀標準儲備溶液（ 100 181。分散液相微萃?。?dispersive liquidliquid micro extraction， SLLME）是由 Rezaee[12]于 20xx 年首次提出的一種新型樣品前處理技術，借助微量的分散劑促進萃取劑和樣品溶液兩相的混合與傳質， 而 形成 了 乳濁液體系，然后離心分層。g/L, with sensitivity enhancement factor (EF) of 35. The established method was applied to the determination of trace silver in water samples with satisfactory analytical results. [Keywords]: ultrasoundassisted emulsification dispersive liquidliquid microextraction。 作者簽名： 日 期： 學位論文原創(chuàng)性聲明 本人鄭重聲明：所呈交的論文是本人在導師的指導下獨立進行研究所取得的研究成果。 作者簽名： 日期： 年 月 日 導師簽名： 日期： 年 月 日 目錄 摘 要 .....................................................................................................................................1 Abstract................................................................................................................................1 1 前言 ..................................................................................................................................2 2 實驗部分 ..........................................................................................................................3 主要儀器和試劑 ........................................................................................................3 試驗方法 .........................................................