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第三章-核磁共振波譜法(留存版)

2025-09-30 00:16上一頁面

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【正文】 5 1 8 2 p p m1 5 5 1 8 0 p p m雙鍵碳(乙 ) 13CNMR的 譜圖 采取不同的去偶技 術(shù) ,可得到不同的 13CNMR圖譜 。以其中的 13C核的化學(xué)位移 為標 準 。 ③ (n+1)規(guī) 律只適用于一 級譜 (△ ν/J)≧ 6。 ? 弛豫 過 程: 激發(fā)核通過非輻途徑損失能量而恢復(fù)至基態(tài)的過程。若依次改變磁場強度,滿足不同化學(xué)環(huán)境核的共振條件,則獲得核磁共振譜。 12m = m = +12H0?N?N產(chǎn) 生 能 級 差與 H 0 同 向 , 低 能 級m = + 12高 能 級與 H 0 反 向 , 12m = 核磁矩在外磁場中的能量 1H核自旋能 級 分裂及其與 H0的 強 弱有關(guān): D E12m=m=+12EH00根據(jù)量子化學(xué),有: E= 2pg Hh o 1γ——磁旋比; h ——普朗克常數(shù); H0 ——外加磁 場強 度。 2 核磁共振譜 ( 1)核磁共振譜圖 核磁共振譜的表示方法 17 核磁共振氫譜圖示 C6H5CH2CH3 C6H5 CH2 CH3 核磁共振氫譜信號 結(jié)構(gòu)信息 信號的位置 ( 化學(xué)位移 ) 信號的數(shù)目 信號的強度 ( 積分面積 ) 信號的裂分 ( 自旋偶合 ) 質(zhì)子的化學(xué)環(huán)境 化學(xué)等價質(zhì)子的組數(shù) 引起該信號的氫原子數(shù)目 鄰近質(zhì)子的數(shù)目, J(偶合常數(shù))單位: Hz ( 2)核磁共振數(shù)據(jù) ? 乙酸乙酯的核磁共振氫譜 1H NMR ( 300 MHz, CDCl3 ),δ( ppm) ( t, J= Hz, 3H ), ( s, 3H ), ( q, J= Hz, 2H ) ? s— 單峰; d— 雙峰(二重峰); t— 三峰(三重峰); q— 四峰(四重峰); m— 多峰(多重峰) 167。 ( 4) 由于分子存在對稱性時,會使譜圖出現(xiàn)的峰組數(shù)減少,分析時必需考慮分子的對稱性。 常 見 的有 寬帶 去偶 譜 、偏共振去偶 譜 、DEPT譜 等。 (甲 ) 13CNMR的化學(xué)位移 ? 內(nèi) 標 :TMS。 ClCH2CH2Cl的 NMR只有一個 單 峰 。這 種通 過 無 輻 射的 釋 放能量途徑核由高能 態(tài) 回到低能 態(tài) 的 過 程稱作“弛豫”。感應(yīng)電流被放大、記錄,即得 NMR信號。 ? 如果用一個處于射頻范圍的電磁波照射處于 H0中的
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