第三章-核磁共振波譜法-免費閱讀
【正文】 測 定 鹽 酸卡替洛 爾 、鹽 酸塞利洛 爾 、鹽 酸 貝 凡洛 爾 、鹽 酸艾司洛 爾 、鹽 酸索他洛 爾 、阿替洛 爾 、鹽酸普 萘 洛 爾 、鹽 酸拉 貝 洛 爾 和酒石酸美托洛 爾 共 9種洛 爾類藥 物 對 照 品的 絕對 含量。 今天， 13C譜 已 經(jīng) 成 為 有機化學(xué)家的常 規(guī) 分析手段。 （ 6）根據(jù)偶合常數(shù) J值及峰形確定各基團之間的相互關(guān)系 對于一級譜圖 : ? 裂分峰之間的距離相等 ? 相互偶合的峰組之間的偶合常數(shù) J值相等 ? 裂分峰的數(shù)目應(yīng)該符合 n + 1 規(guī)律 ? 相互偶合的峰組的外型有背靠背傾向，內(nèi)側(cè)較高 （ 7）綜合上述分析，將推出的若干結(jié)構(gòu)單元組合出可能的結(jié)構(gòu)式。 ② 等價 質(zhì) 子 間 不 發(fā) 生峰的裂分 。 屏蔽效應(yīng) σ 屏蔽常數(shù) Larmor頻率位移 ?化學(xué)位移的來源 不同化學(xué) 環(huán) 境的 質(zhì) 子 ，因其周 圍電 子云密度不同 ，裸露程度不同 ，其 σ值 也不同 ，從而 發(fā) 生核磁共振的 H0不同 。此種狀 態(tài) 稱作 “飽 和” 狀 態(tài) 。 發(fā) 生核磁共振 時 ，必 須滿 足下式： ③式稱 為 核磁共振基本關(guān)系式。樣品溶液裝在樣品管中插入磁場，樣品管勻速旋轉(zhuǎn)以保障所受磁場的均勻性。用掃場線圈調(diào)節(jié)外加磁場強度 ,若滿足某種化學(xué)環(huán)境的原子核的共振條件時，則該核發(fā)生能級躍遷，核磁矩方向改變，在接收線圈D中產(chǎn)生感應(yīng)電流 (不共振時無電流 )。 ?可 見 ，固定 H0，改 變 ν射 或固定 ν射 ，改 變 H0都可 滿 足③式，發(fā) 生核磁共振。 ?在核磁共振條件下，在低能 態(tài) 的核通 過 吸收能量向高能 態(tài)躍 遷的同 時 ，高能 態(tài) 的核也通 過 以非 輻 射的方式將能量 釋 放到周 圍環(huán) 境中由高能 態(tài) 回到低能 態(tài) ，從而保持 Boltzman分布的 熱 平衡狀 態(tài) 。這 就是化學(xué)位移的來源 。 例如： CH3CH3的 NMR只有一個 單 峰 。 （ 8）對推出的結(jié)構(gòu)進行指認，并根據(jù)前面所學(xué)知識判斷所得結(jié)構(gòu)的合理性。 ?13C譜 的特點 ① 靈敏度低 ，分辨力高； ② 譜圖 容易解析； ③ 可直接 觀測 不 帶氫 的官能 團 ； ④ 常 規(guī) 13C譜 不提供 積 分曲 線 等定量數(shù)據(jù)。 文獻 2：27Al核磁共振波 譜 法 測 定 環(huán)境生物 樣 品中 鋁 研究 進 展 ? 作者：王先 龍 、鄒 公 偉 、畢樹 平 ? 意 義 ： 27Al核磁共振波 譜 法作 為 一種非破壞性分析技 術(shù) ，可以用于 環(huán) 境生物 樣 品 鋁 的定量 測 定和形 態(tài) 分析。 下 圖 是 2,2,4三甲基 1,3戊二醇的 13C 的 寬帶 去偶 譜 ： 應(yīng) 用 實 例 文獻 1：核磁共振波 譜 法 測 定 鹽 酸卡替洛爾 等 9種洛 爾類藥 物 對 照品的 絕
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