第三章-核磁共振波譜法(文件)
【正文】 J(Hz) Jab=Jba 兩個裂分峰 之間的距離 反映質(zhì)子自旋磁矩 間相互作用的強(qiáng)弱 a 組氫對 b 組 氫的偶合常數(shù) b 組氫對 a 組 氫的偶合常數(shù) 判斷相互偶合的質(zhì)子 偶合常數(shù) J 值與儀器的工作頻率無關(guān) ① 通常 ，只有相 鄰 碳上 1H才相互偶合 。 ③ (n+1)規(guī) 律只適用于一 級譜 (△ ν/J)≧ 6。 （ 5） 根據(jù)各峰組的化學(xué)位移及其氫原子數(shù)目，結(jié)合影響化學(xué)位移的因素，估計出各組氫所處的基團(tuán)以及不含氫的基團(tuán)。 3 13CNMR譜 簡介 早期的 13C譜 只能采用多次 連續(xù)掃 描迭加法 。 PFT－NMR儀 的出 現(xiàn) ，使 實驗 效率大 為 提高，靈敏度大 為 改善。以其中的 13C核的化學(xué)位移 為標(biāo) 準(zhǔn) 。 下 圖 是 2,2,4三甲基 1,3戊二醇的 13C 的 寬帶 去偶 譜 ： 應(yīng) 用 實 例 文獻(xiàn) 1：核磁共振波 譜 法 測 定 鹽 酸卡替洛爾 等 9種洛 爾類藥 物 對 照品的 絕對 含量 ? 作者： 張愛 君、陶 閏紅 、畢 洪 書 、王 瀠 莘、 趙 春杰 ? 意 義 ：本文采用核磁共振波 譜 法，以三聚甲 醛 、對 苯二酚和苯甲酸分 別為 9種洛 爾類藥 物 對 照品的內(nèi) 標(biāo) ,與待 測 物混合并同 時測 定，通 過 比 較 洛 爾類藥 物定量峰與內(nèi) 標(biāo) 物定量峰峰面 積 的比 值 確定待 測 物的含 量。 。 文獻(xiàn) 2：27Al核磁共振波 譜 法 測 定 環(huán)境生物 樣 品中 鋁 研究 進(jìn) 展 ? 作者：王先 龍 、鄒 公 偉 、畢樹 平 ? 意 義 ： 27Al核磁共振波 譜 法作 為 一種非破壞性分析技 術(shù) ，可以用于 環(huán) 境生物 樣 品 鋁 的定量 測 定和形 態(tài) 分析。 ? 各種常 見 的 13C核的化學(xué)位移： 0501001502022201 5 0 2 2 01 0 0 1 5 0 5 0 8 00 6 0烷烴類飽和碳原子苯環(huán)碳氰基碳 C － O －C ＝ O? / p p mC酮 類醛類酸類酯與酰胺 類1 8 8 2 2 8 p p m1 8 5 2 0 8 p p m1 6 5 1 8 2 p p m1 5 5 1 8 0 p p m雙鍵碳(乙 ) 13CNMR的 譜圖 采取不同的去偶技 術(shù) ，可得到不同的 13CNMR圖譜 。 ?13C譜 的特點 ① 靈敏度低 ，分辨力高； ② 譜圖 容易解析； ③ 可直接 觀測 不 帶氫 的官能 團(tuán) ； ④ 常 規(guī) 13C譜 不提供 積 分曲 線 等定量數(shù)據(jù)。 所以： 由于 13C－1H偶合 ，早期 13C譜 的 譜 形復(fù) 雜 ，不易解析 。 （ 8）對推出的結(jié)
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