第三章-核磁共振波譜法(存儲版)
【正文】 對 含量 ? 作者： 張愛 君、陶 閏紅 、畢 洪 書 、王 瀠 莘、 趙 春杰 ? 意 義 ：本文采用核磁共振波 譜 法，以三聚甲 醛 、對 苯二酚和苯甲酸分 別為 9種洛 爾類藥 物 對 照品的內(nèi) 標(biāo) ,與待 測 物混合并同 時測 定，通 過 比 較 洛 爾類藥 物定量峰與內(nèi) 標(biāo) 物定量峰峰面 積 的比 值 確定待 測 物的含 量。 PFT－NMR儀 的出 現(xiàn) ，使 實驗 效率大 為 提高，靈敏度大 為 改善。 （ 5） 根據(jù)各峰組的化學(xué)位移及其氫原子數(shù)目，結(jié)合影響化學(xué)位移的因素，估計出各組氫所處的基團以及不含氫的基團。 （ 2）含有多組鄰近質(zhì)子的情況比較復(fù)雜 ? (1+1)(1+1) 的情況，四重峰具有同樣的強度 ? (3+1)(1+1) 的情況，各裂分峰的相對強度為 1∶ 1∶ 3∶ 3∶ 3∶ 3∶ 1∶ 1 自旋偶合作用 偶合常數(shù) (coupling constant) J(Hz) Jab=Jba 兩個裂分峰 之間的距離 反映質(zhì)子自旋磁矩 間相互作用的強弱 a 組氫對 b 組 氫的偶合常數(shù) b 組氫對 a 組 氫的偶合常數(shù) 判斷相互偶合的質(zhì)子 偶合常數(shù) J 值與儀器的工作頻率無關(guān) ① 通常 ，只有相 鄰 碳上 1H才相互偶合 。 3 化學(xué)位移 (Chemical shift) 化學(xué)環(huán)境不同的 1H 核在不同位置（ ν）產(chǎn)生共振吸收 化學(xué)環(huán)境不同的 1H 核在外磁場中以不同的 Larmor頻率進動； 1H 核在分子中所處的化學(xué)環(huán)境不同導(dǎo)致 Larmor頻率位移 化學(xué)位移產(chǎn)生的原因 ? 核外電子運動的感應(yīng)磁場強度 B感應(yīng) =σB0 ? 1H 核實際感受到的磁場強度 B= B0 ?B感應(yīng) = B0 ?σB0 = B0 ( 1 ?σ) ?屏蔽效應(yīng)和屏蔽常數(shù) ? 核外電子運動產(chǎn)生的感應(yīng)磁場導(dǎo)致 1H核實際感受到的磁場強度小于外磁場強度。與此相 應(yīng) ，作 為 核磁共振的信號也將逐漸 減退，直至完全消失。 ? 如果用一個處于射頻范圍的電磁波照射處于 H0中的 1H，當(dāng)電磁波的頻率 ν射 恰好滿足 DE＝ hν —— ② 則： 處 于低能 級態(tài) 的 1H就會吸收 電 磁波的能量， 躍 遷到高能 級態(tài) ，發(fā) 生核磁共振。 兆赫頻率器 接受器及放大器 示波器及記錄器 磁鐵 磁鐵 圖 16—1 核磁共振 儀 示意 圖 ?核磁共振儀示意圖解釋 照射的無線電波 (射頻波 )是由照射頻率發(fā)生器產(chǎn)生，通過照射線圈 R作用于樣品上。感應(yīng)電流被放大、記錄，即得 NMR信號。 但 為 了便于操作，通常采用后一種方法。這 種通 過 無
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